ultrasonido programa

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Documentación para el Congreso Abstract Book

Madrid, 13-15 de Junio 2011 13-15 June 2011

Presentación del congreso / Foreword
La Sección de Electrocerámica de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio, planteó la realización de la Décima edición de la Reunión Nacional, por una parte, como un homenaje y agradecimiento a todos los que lo han hecho posible y por otra como una apuesta de futuro incorporando nuevos participantes y líneas de investigación. La elección del Instituto de Cerámica y Vidrio como sede de esta reunión, y la presencia de su Director en el Comité de Honor es un claro reconocimiento al apoyo y respaldo recibido desde el Centro y al hecho que desde su creación, aproximadamente el 50 % de los miembros de la Sección desempeñen su actividad en este Centro. Se ha querido reconocer el apoyo de otras instituciones como la ETSIT-UPM, la Universidad Autónoma, o el CAR-CSIC-UPM. La presencia en este Comité de D. Francisco Montero de Espinosa, como Vicepresidente del CSIC y como investigador participante en estas reuniones desde su primera edición, es también un doble reconocimiento a la Institución, con cuya ayuda hemos contado siempre, y a los investigadores participantes sin los cuales no habrían tenido continuidad la Reunión. D. Jorge Bakali, como Presidente de la SECV, siempre se ha volcado con estas reuniones, y prácticamente en todas ha estado presente. Y en este Comité de Honor, no podían faltar los Profesores Basilio Jiménez y Pedro Durán, como iniciadores de esta aventura, y en cierto modo, en representación de aquellos como Jesús Mendiola o Carlos Alemany, imprescindibles en el arranque de las Reuniones Nacionales y en la creación de la Sección de Electrocerámica.

El Comité Científico, constituido por los premiados con el Épsilon de Oro que permanecen en activo, con una muy relevante representación iberoamericana, y destacados representantes del Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid, de la Universidad Jaume I, de la Universidad de Barcelona, o de la Universidad Carlos III de Madrid, y el Comité Organizador, en el que participan jóvenes miembros de la Sección de Electrocerámica, representan el presente y el futuro de las Reuniones Nacionales. Gracias a todos, y esperamos que esta X Reunión Nacional de Electrocerámica sea un punto y seguido en una actividad, la Electrocerámica, que a nivel mundial en las dos últimas décadas se ha establecido como una de las áreas de investigación más relevantes en la Ciencia de Materiales, tanto a través de los avances en el conocimiento básico como en su impacto tecnológico.

José de Frutos. Presidente del Comité Organizador y de la Sección de Electrocerámica

Información general / General information

i

INSTITUTO DE CERÁMICA Y VIDRIO Dirección / Address C/ Kelsen nº 5, Campus Universidad Autónoma de Madrid 28049-Madrid
Llegar al ICV en coche Desde Madrid: Tomar la autovía M-607 dirección Colmenar Viejo y tomar la salida 15 (Valdelatas - Universidad) o la salida 17 (Alcobendas – Universidad Norte). Desde Alcobendas: Tomar la carretera M-616 (Carretera de El Goloso) en dirección a El Goloso y en la rotonda tomar la salida hacia la Universidad Autónoma de Madrid. Desde Colmenar Viejo: Tomar la carretera M – 607 en dirección a Madrid y tomar la salida 17 (Alcobendas – Universidad Norte) o la salida 15 (Valdelatas, Universidad) Reaching to ICV by car: From Madrid take road M-607 and go out at exit 15 (Valdelatas – Universidad) or exit 17 (Alcobendas – Universidad Norte) From Alcobendas: take road M – 616 to El Goloso From Colmenar Viejo: Take road M – 607 direction Madrid and take exit 17 (Alcobendas – Universidad Norte)

Coordenadas GPS / GPS coordinates: 40° 32' 07" N / 3° 41' 18" O

Información general / General information

ii

En tren / By train: Tomar líneas C4A (Parla- Alcobendas – S.S. de los Reyes) o C4B (Parla-– Colmenar Viejo) hasta la estación de Cantoblanco Universidad. Take lines C4A (Parla- Alcobendas – S.S. de los Reyes) or C4B (Parla-– Colmenar Viejo) to Cantoblanco Universidad station.

En autobús / By bus Línea 714: Madrid (Plaza de Castilla) – Universidad Autónoma. Salidas cada 10 minutos / Line 714: Madrid (Plaza de Castilla) – Universidad Autónoma. Every 10 minutes.

Línea 827: Tres Cantos – U. Autónoma – Alcobendas – Aeropuerto (T4) – Canillejas. Salidas cada 20 minutos / Line 827: Tres Cantos U. Autónoma – Alcobendas – Aeropuerto (T4) – Canillejas. Every 20 minutes.

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iii

Información general / General information

iv

Cena del congreso / Congress Diner Restaurante La Leñera / La Leñera Restaurant Calle Hernani 60 / Hernani Street number 60 Metro / Underground: Líneas / Lines L6, L8, L10. Estación / Station Nuevos Ministerios Cercanías /Train: C1, C2, C3, C4, C6, C7, C8 y C10. Estación / Station Nuevos Ministerios

Información general / General information

v

Información general / General information

vi

Información general / General information

vii

Lunes 13 / Monday 13th

Martes 14 / Tuesday 14th Materiales para generación y almacenamiento de energía / Materials for energy generation and storage I - 03 F.M. Figueiredo C - 06 J.C. Pérez-Flores C – 07 G.C. Mather C - 08 D. Pérez-Coll C - 09 T. Saradha C - 10 P. Parente

Miércoles 15 / Wednesday 15th

9:00 9:15 9:30 9:45 10:00 10:15 10:30 10:45 11:00 11:15 11:30 11:45 (*) Inscripción y entrega de documentación Registration

Procesamiento de materiales I / Materials processing I I - 07 M.A. Alario C - 24 H. Amorín C - 25 M.E. Villafuerte-Castrejón C - 26 M. Verde C - 27 S. Cabanas-Polo (*) Café / Coffe Break

C - 11 M. Morales C - 12 C. León C - 13 E. Carella Café / Coffe Break

Materiales magnéticos y multiferroicos / Magnetic and multiferroic materials 12:00 12:15 12:30 12:45 13:00 13:15 13:30 13:45 (*) Cóctel / Cocktail Presentación de la Reunión - Sesión inaugural Conference presentation - Opening sesion Charla plenaria / Plenary talk I- 01 J.F. Fernández C - 14 C. Moure C - 15 A. Moure C - 16 J. Prando Gonjal C - 17 R. Schmidt I - 05 X. Batlle I - 04 A. Hernando

Procesamiento de materiales II / Materials processing II C - 28 D.G. Calatayud C - 29 E. Enríquez, C - 30 A. Serrano C - 31 A. Posada Acto de clausura / Closing act Entrega de premios: Epsilon de Oro y Jóvenes Investigadores / Prize giving: Golden Epsilon and Young Researchers

14:00 14:15 14:30 14:45

(*)

Cóctel / Cocktail

(*)

Comida / Lunch

(*)

Despedida con vino español Farewell party with Spanish wine

Aplicaciones y técnicas de caracterización / Applications and characterization techniques 15:00 15:15 15:30 15:45 16:00 16:15 16:30 16:45 17:00 17:15 17:30 17:45 18:00 18:15 18:30 18:45 19:00 C - 03 M. Vázquez Rodríguez C - 04 A. Cardoni C- 05 E. Sánchez-Merchante E - 01 WITEC Café / Coffe Break C-01 J. Escribano C-02 J.J. Romero E - 02 IZASA I-02 E. Iborra

Materiales piezoeléctricos y dieléctricos / Piezoelectric and dielectric materials I -06 E. Longo C - 18 I. Bretos C - 19 M.A. de la Rubia C - 20 L.E. Fuentes-Cobas C - 21 X. Vendrell C - 22 L. Pardo C - 23 H. Beltrán
(*) Los cafés y las comidas se realizarán en el patio central del instituto de Cerámica y Vidrio /Coffe breaks and lunch will be served at ICV courtyard.

(+)

Sesión de poster / Posters Session

(+) En el patio central del ICV. Se servirán bebidas durante la sesión. / At ICV courtyard. Beverages will be served.

21:30 Cena / Diner Restaurante “La Leñera”

10:00-12:00 Inscripción y entrega de documentación / Inscription 12:00 Sesión inaugural / Opening sesion Charla plenaria / Plenary talk Chairman: C. Moure 12:30-13:00 J.F. Fernández Aspectos relacionados con la transferencia de conocimiento en materiales electrocerámicos. Del laboratorio a la producción. 13:30-15:00 Cóctel / Cocktail Aplicaciones y técnicas de caracterización I / Applications and characterization techniques I 15:00 E. Iborra; Capas delgadas de nitruro de aluminio piezoeléctrico y sus aplicaciones en dispositivos acústicos y MEMS. 15:30 J. Escribano; Estudio de la deposición de nanopartículas de circona mediante microscopía de fuerzas atómicas. 15:45 J.J. Romero; Microscopia Raman confocal: una potente técnica para la caracterización tridimensional de electrocerámicas. 16:00 Presentación comercial de IZASA / IZASA's commercial presentation 16:30-17:00 Café / Coffe break Aplicaciones y técnicas de caracterización II / Applications and characterization techniques II 17:00 M. Vázquez Rodríguez; Modelización de materiales piezoeléctricos como generadores de energía. 17:15 A. Cardoni; Estrategias de diseño para mitigar el comportamiento vibratorio no lineal de los transductores piezoeléctricos para aplicaciones ultrasónicas de potencia. 17:30 E. Sánchez-Merchante; Diseño, fabricación y caracterización de resonadores FBAR basados en capas piezoeléctricas de nitruro de aluminio. 17:45 Presentación comercial de WITec / WITec's commercial presentation E - 01 C - 04 Chairman: J.J. Romero C - 03 E - 02 C - 02 C - 01 Chairman:F.J. Jiménez I - 02 I - 01

C - 05

ASPECTOS RELACIONADOS CON LA TRANSFERENCIA DE CONOCIMIENTO EN MATERIALES ELECTROCERÁMICOS. DEL LABORATORIO A LA PRODUCCIÓN.
J.F. Fernández.
Departamento de Electrocerámica, Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, c/Kelsen 5, 28049 Madrid, España.

materiales electrocerámicos y la incorporación de nanotecnología en la cerámica tradicional. Notas

E-mail: [email protected]

El peso del sector cerámico español está relacionado con la llamada economía del “ladrillo”, esto es, materiales para la construcción. Se trata de un sector maduro en todos los aspectos y tecnológicamente muy avanzado en el que ha primado la producción. En los últimos años ha destacado fuertemente la creciente incorporación de funcionalidades en los materiales cerámicos tradicionales. Esta demanda empresarial se encuentra distante, e incluso alejada, de los intereses académicos de los centros de investigación. Por otro lado el sector privado no alcanza generalmente el tamaño crítico necesario para generar su propio conocimiento. Existe además una falta de tradición en la transferencia de conocimiento de la I+D del sector público al sector privado que es urgente solventar. Para producir valor es necesario afrontar retos disruptivos (el salto tecnológico), generalmente basados en un descubrimiento científico relevante. Estos aspectos requieren de una labor de investigación planificada que debe surgir en un departamento de I+D (en el mejor de los casos coordinado entre público-privado). En esta presentación se analizan ejemplos prácticos de procesos de transferencia de conocimiento que permiten el salto de un descubrimiento en el laboratorio a una aplicación industrial. Se presentan diferentes ejemplos de diversificación dentro del mundo cerámico orientados a

I - 01

Charla Plenaria / Plenary talk

2

CAPAS DELGADAS DE NITRURO DE ALUMINIO PIEZOELÉCTRICO Y SUS APLICACIONES EN DISPOSITIVOS ACÚSTICOS Y MEMS.
E. Iborra, J. Capilla, J. Olivares, M. Clement, J. Sangrador, J.I. Izpura, J. Malo, L. Vergara.
GMME-CEMDATIC, Universidad Politécnica de Madrid, Telecomunicación, Avenida Complutense 30, 28040 Madrid. ETSIT de

resonador y del sustrato. Estos dispositivos tienen aplicaciones en el campo de los filtros de alta frecuencia en y en el de los sensores gravimétricos. También se han desarrollado resonadores micro-electromecánicos con aplicaciones en interruptores de alta frecuencia y sensores bioquímicos gravimétricos.

E-mail: [email protected]

Notas

Se resumen brevemente las actividades desarrolladas por los miembros del GMME en el campo las capas delgadas piezoeléctricas de nitruro de aluminio (AlN) y sus aplicaciones en distintos tipos de dispositivos. Se han crecido, por pulverización reactiva, capas delgadas policristalinas de AlN fuertemente orientadas con respuesta piezoeléctricas similar a la de los monocristales. Los parámetros que influyen en el crecimiento orientado de las capas son 1) la naturaleza, rugosidad y limpieza del sustrato, los parámetros del depósito, especialmente temperatura y tensión de polarización, y el espesor de las capas crecidas. Estas capas son compatibles con las tecnologías de fabricación de circuitos integrados convencionales y pueden usarse en todas aquellas aplicaciones que requieran hacer uso de sus propiedades piezoeléctricas. Cualquiera que sea la aplicación prevista, las capas de AlN deben tener una clara orientación preferente en la dirección del eje c con todos los dipolos ordenados en el mismo sentido y bajo estrés. En el GMME estas capas se han aplicado al desarrollo de resonadores acústicos basados tanto en ondas acústicas de superficie (SAW) como en ondas acústicas de volumen (BAW). Respecto de estos últimos, se han fabricado resonadores de montaje rígido (SMR) sobre reflectores acústicos multicapa que garantizan el confinamiento de la onda acústica, y resonadores suspendidos de tipo FBAR en los que el aislamiento acústico se consigue mediante la desconexión mecánica del

I-02

Aplicaciones y técnicas de caracterización / Applications and characterization techniques

3

ESTUDIO DE LA DEPOSICIÓN DE NANOPARTÍCULAS DE CIRCONA MEDIANTE MICROSCOPÍA DE FUERZAS ATÓMICAS.
1

Notas

J. Escribano, 2I. Gonzalo-Juan, 1P. Parente, 1S. Serena, 1A.J. SánchezHerencia and 1B. Ferrari.
1 2

Departamento de Cerámica, Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, 28049 Madrid. Vanderbilt University, Nashville, Tennessee, USA.

E-mail: [email protected]

La descripción de los mecanismos de conducción asociados a la nanoestructura de un conductor iónico es uno de los principales objetivos en la investigación de materiales nano-iónicos. En la última década se han desarrollado diferentes estrategias de procesamiento para el diseño de este tipo de materiales sin embargo, el control de los parámetros del proceso en la nanoescala es todavía un reto. En este estudio se han caracterizado las películas preparadas mediante ensamblaje electroconducido de partículas esféricas de YSZ con tamaños de 5 a 8 nm, obtenidas por síntesis hidrotermal. Se ha evaluado la nanotopografía de las películas obtenidas en función del tiempo de deposición, utilizando distintos métodos de medida de microscopía de fuerzas atómicas (AFM), y haciendo especial hincapié en la caracterización de su morfología superficial y en el aspecto y distribución de los agregados. La descripción topográfica de las capas formadas permite determinar la disposición de las partículas durante el conformado de la película, y puede relacionarse con su comportamiento electrocinético y el grado de aglomeración de la suspensión. A partir del estudio realizado, puede evaluarse también la cohesión interna de la capa y su grado de empaquetamiento.

C-01

Aplicaciones y técnicas de caracterización / Applications and characterization techniques

4

MICROSCOPIA RAMAN CONFOCAL: UNA POTENTE TÉCNICA PARA LA CARACTERIZACIÓN TRIDIMENSIONAL DE ELECTROCERÁMICAS.
J.J. Romero, A. del Campo, I. Lorite, P. Leret, F. Rubio-Marcos, J.J. Reinosa, J.F. Fernández.
Departamento de Electrocerámica, Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, C/Kelsen 5, 28049-Madrid (Spain).

piezocerámicos libres de plomo.

Notas

E-mail: [email protected]

Desde su descubrimiento en 1922, la espectroscopía Raman se ha desvelado como una de las más poderosas técnicas de caracterización de materiales. Esta técnica permite estudiar materiales tanto en estado sólido como en estados líquido o gaseoso, en materiales tanto orgánicos como inorgánicos. La base del efecto Raman se encuentra en la interacción entre una onda electromagnética incidente y un las vibraciones típicas de un material para dar lugar a una onda dispersada con una frecuencia diferente de la original. Dado que el efecto Raman depende de la frecuencia del vibración del material, se puede obtener información composicional (cuando las vibraciones corresponden a enlaces atómicos) y estructural (cuando estas vibraciones corresponden a las vibraciones cristalinas de un material sólido). En la actualidad el empleo de detectores multicanal de alta sensibilidad unidos a microscopios confocales ha dado lugar a la llamada microscopia Raman confocal (MRC), que permite realizar estudios tridimensionales de materiales con resoluciones laterales del orden de 250 nm y verticales de unos 600 nm. Estas capacidades resultan de gran interés en el caso de materiales electrocerámicos, en los que se puede estudiar de forma sencilla la homogeneidad composicional del material, la presencia de estrés en los granos cerámicos e incluso la distribución de dominios ferroeléctricos. En este trabajo mostraremos la aplicación de la microscopia Raman confocal al estudio de materiales electrocerámicos, prestando especial atención a algunos resultados relevantes obtenidos en diferentes materiales

C-02

Aplicaciones y técnicas de caracterización / Applications and characterization techniques

5

MODELIZACIÓN DE MATERIALES GENERADORES DE ENERGÍA.

PIEZOELÉCTRICOS

COMO

M. Vázquez Rodríguez1,2, F. J. Jiménez Martínez1,2, J. de Frutos2.
1

Dpto. Sist. Electrónicos y de Control, EUITT-UPM. Ctra. Valencia Km 7 28031 Madrid. 2 POEMMA R&D Group ETSIT-UPM. Ciudad Universitaria s/n. 28040 Madrid

respuesta del sistema sensor valorando diferentes asociaciones (controlando número de elementos activos y configuraciones eléctricas y electrónicas de acumulación). De esta forma se estima el número idóneo de elementos y su combinación para generar energía a partir de materiales piezoeléctricos y su viabilidad para ser utilizados como generadores en sistemas de control autónomos. Este trabajo está financiado con el proyecto MAT2010-21088-C03-03
1. 2. 3. 4. 5. N. Elvin, A. Elvin, D.H. Choi, , J. Strain Anal. 38 (2003) 115–124. M. Lallart, D. Guyomar, Y. Jayet, L. Petit, et al, Sens. Actuators A 147 (2008) 263–272. E.Lefeuvre, A.Badel, C.Richard, D.Guyomar, J.Intell.Mater. Syst. Struct. 16 (2005) 865– 876. G.K. Ottman, H.F. Hofmann, G.A. Lesieutre, IEEE Trans. Power Elec.. 18 (2) (2003) 696–703. M. Vazquez, FJ Jiménez, J. de Frutos. Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidr. Vol 50. 2, 59-66, 2011.

La mejora en la eficiencia de los dispositivos sensores junto con la capacidad de generar energía con fuentes alternativas, ha originado en los últimos años un avance muy notable en los dispositivos sensores autoalimentados, hasta el punto de hablarse de una revolución en el mundo de los sistemas sensores y de control. Esto se ha visto potenciado por la creciente demanda por parte de las industrias de redes de dispositivos y sensores autónomos con sistema de generación de energía propio. Sin lugar a dudas, uno de los campos de aplicación más importantes consiste en el uso de estos sistemas autónomos para el uso de elementos de control seguimiento y monitorización de estructuras y grandes obras de ingeniería civil “in situ” (1,2). En la actualidad estos sistemas ofrecen funcionalidad limitada debido a la pequeña cantidad de energía convertida y almacenada y son varios los estudios orientados a mejorar la eficiencia de conversión y almacenamiento. Los estudios realizados sobre la conversión y almacenamiento de energía piezoeléctrica son particularmente interesantes por su eficiencia y la facilidad de integración (3,4). El trabajo que presentamos tiene como objetivo modelizar y optimizar dispositivos piezoeléctricos destinados a la generación y almacenamiento de energía. El uso final que se pretende de estos elementos es la generación de energía suficiente para mantener sistemas autónomos de medida, control y comunicación en infraestructuras viarias, convirtiendo parte de la energía mecánica del paso de los vehículos en energía eléctrica. Con este fin y a partir de datos de caracterización mediante un banco de ensayos (5) de los piezoeléctricos utilizados como generadores y de los datos proporcionados por el fabricante, determinamos el perfil como generador del piezoeléctrico utilizado. Con estos datos de partida, se procede a la simulación de la

Notas

C-03

Aplicaciones y técnicas de caracterización / Applications and characterization techniques

6

ESTRATEGIAS DE DISEÑO PARA MITIGAR EL COMPORTAMIENTO VIBRATORIO NOLINEAL DE LOS TRANSDUCTORES PIEZOELÉCTRICOS PARA APLICACIONES ULTRASÓNICAS DE POTENCIA.
Andrea Cardonia, Alberto Pinto, Juan Gallego-Juárez, Enrique Riera.
a

Notas

Department of Mechanical Engineering, University of Glasgow, Glasgow, United Kingdom. b CAEND - CSIC, Madrid, Spain.

El uso de los ultrasonidos de potencia se está extendiendo a procesos industriales, médicos, y en el medio ambiente. En aplicaciones en medios multifásicos, los transductores ultrasónicos de placa vibrante juegan un papel importante. Esta nueva familia de emisores ultrasónicos permite la transmisión de ondas acústicas direccionales o focalizadas mediante la excitación de un modo flexional de una placa radiante. En este trabajo, se presenta una aplicación de estos transductores de placa en el sector alimentario así como un análisis experimental del comportamiento dinámico de sus elementos piezoeléctricos de transducción. Las cerámicas piezoeléctricas excitadas alrededor del modo de resonancia tienen una tendencia a calentarse con la potencia. Los aumentos de temperatura, asociados a las pérdidas elásticas, dieléctricas y piezoeléctricas de las cerámicas, causan una bajada de la frecuencia de resonancia. Para distinguir entre las contribuciones térmica y elástica en la respuesta nolineal de los elementos piezoeléctricos, se ha utilizado una excitación de tipo transitorio. Se han estudiado varios conjuntos piezoeléctricos con paquetes de cerámicas colocados en diferentes posiciones, lográndose una mejora de la respuesta no-lineal en configuraciones específicas. Estos resultados son aplicables a la mejora del diseño de los sistemas ultrasónicos de potencia.

C-04

Aplicaciones y técnicas de caracterización / Applications and characterization techniques

7

DISEÑO, FABRICACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE RESONADORES FBAR BASADOS EN CAPAS PIEZOELÉCTRICAS DE NITRURO DE ALUMINIO.
E. Sánchez-Merchante, J. Olivares, M. Clement y E. Iborra.
GMME-CEMDATIC, Universidad Politécnica de Madrid, Telecomunicación, Avenida de la Complutense 30, 28040 Madrid. ETSIT de

resonancia entre 3 y 4 GHz, presentan valores de k2eff próximos a 7% y factores de calidad de 300, siendo adecuados para su aplicación tanto en filtros de alta frecuencia como en sensores gravimétricos.

Notas

E-mail: [email protected]

Se presenta el diseño, la fabricación y la respuesta en frecuencia de resonadores de ondas acústicas de volumen FBAR (Film Bulk Acoustic Resonador) basados en capas piezoeléctricas de nitruro de aluminio (AlN). Los dispositivos son condensadores piezoeléctricos formados por un electrodo inferior de iridio, una capa activa de AlN y un electrodo superior de molibdeno que resuenan acústicamente a frecuencias entorno a 4 GHz. El aislamiento acústico de estas estructuras se consigue mediante una microcavidad que los mantiene en voladizo sobre el sustrato, garantizando así que la energía mecánica queda confinada en el resonador. Se han desarrollado dos tecnologías diferentes para generar la microcavidades. La primera, basada en técnicas de micromecanizado en superficie, consiste en la eliminación de una capa de sacrificio de dióxido de silicio poroso situada bajo el resonador mediante un ataque húmedo isótropo. La segunda, basada en técnicas de micromecanizado en volumen, reside en el ataque del sustrato de silicio mediante un ataque seco de baja direccionalidad en un plasma de hexafluoruro de azufre de alta presión. El diseño de los resonadores se ha basado en las simulaciones de su respuesta en frecuencia realizadas con el modelo de Mason. Los dispositivos fabricados se han caracterizado mediante la medida de su respuesta en frecuencia. Los resonadores, operando a frecuencias de

C-05

Aplicaciones y técnicas de caracterización / Applications and characterization techniques

8

Confocal Raman Microscopy
Elena Bailo, WITec.

Ultra-high resolution Transmission Electron Microscopy
Tetsuo Oikawa Director of European Application Group JEOL(EUROPE)

Presentaciones comerciales / Commercial presentations

9

Materiales para generación y almacenamiento de energía/Materials for energy generation and storage 9:00 F.M. Figueiredo;
Heterogeneous ceramics with ionic and mixed conduction.

Chairwoman: M. Segarra

I - 03 C - 06 C - 07 C - 08 C - 09 C - 10 C - 11 C - 12 C - 13

9:30 J.C. Pérez-Flores;
Estudio de las propiedades electroquímicas en el sistema A2Ti6O13 (A=Na, Li, H).

9:45 G.C. Mather,
A-site superstoichiometry and substoichiometry in SrCeO3-based proton-conducting perovskites: Where are the defects?.

10:00 D. Pérez-Coll;
Mixed conducting behaviour of Ce1-xSmxO2-d (x=0.1,0.2,0.3) under moderate oxidizing conditions.

10:15 T. Saradha,
Performance of homogeneous and layered ceria-carbonate composite electrolytes.

10:30 P. Parente;
Estudio de la distribución de defectos relacionados a tratamientos térmicos en 8YSZ mediante espectroscopía positrónica.

10:45 M. Morales;
Preparación de celdas tubulares soportadas sobre el ánodo vía gelificación de agarosa.

11:00 C. León,
Medida directa de la longitud de Debye en un conductor iónico mediante espectroscopia de impedancia.

11:15 E. Carella;
Espectroscopía de impedancia como medida de la movilidad del litio en cerámicas para fusión.

11:30

Café / Coffe break
Materiales magnéticos y multiferroicos / Magnetic and multiferroic materials Chairman: M.A. García

12:00 A. Hernando;
Tailoring magnetism in manganese related perovskites.

I - 04 C - 14 C - 15

12:30 C. Moure;
Comportamiento magnético no-usual de manganitas de tierras raras modificadas en posiciones de Mn.

12:45 A. Moure;
Comportamiento magnético de soluciones sólidas nanoparticuladas ErMn 1-xNixO3-d (x=0.0-0.15) con estructura tipo perovskita, preparadas por mecanosíntesis.

13:00 J. Prando Gonjal;
Physical properties of microwave synthesized LaCoO3.

C - 16 C - 17 I - 05

13:15 R. Schmidt;
Magneto-impedance spectroscopy of epitaxial multiferroic thin films.

13:30 X. Batlle;
Recent advances in magnetic nanoparticles with bulk-like properties.

14:00-15:00

Comida en el patio central del ICV / Lunch at ICV Materiales piezoeléctricos y dieléctricos / Piezoelectric and dielectric materials Chairman: J. de Frutos

15:00 E. Longo
Structural order and disorder in oxide semiconductors.

I - 06 C - 18 C - 19 C - 20 C - 21 C - 22 C - 23

15:30 I. Bretos;
Photochemical solution deposition: Advanced Methods for the low temperature fabrication of ferroelectric thin films.

15:45 M.A. de la Rubia;
Correlación microestructura-propiedades dieléctricas de CCTO dopado con Hf obtenido por dos rutas sintéticas y con dos precursores de TiO 2.

16:00 L.E. Fuentes-Cobas;
Efecto del campo eléctrico en la estructura cristalina de cerámicas submicroestructuradas de (1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-xBaTiO3 con composición próxima a la frontera morfotrópica.

16:15 X. Vendrell;
Microestructura y propiedades eléctricas del piezoeléctrico libre de plomo (K0.5Na0.5)NbO3 dopado con elementos lantánidos.

16:30 L. Pardo;
Caracterización de piezocerámicas en el rango lineal para la simulación 3D de dispositivos por métodos numéricos: placas de cizalla polarizadas en espesor.

16:45 H. Beltrán;
Comportamiento no-óhmico en cerámicas de BaTiO3 dopadas con iones aceptores.

17:00-19:00

Sesión de Pósters / Posters session
Se servirán bebidas / Beverages will be served

HETEROGENEOUS CONDUCTION.

CERAMICS

WITH

IONIC

AND

MIXED

microstructural domains in the shell regions.

F.M. Figueiredo, F.M.B. Marques y J.R Frade.
Ceramics and Glass Eng. Dep./CICECO, University of Aveiro, 3810-193 Aveiro, Portugal.

Notas

E-mail: [email protected]

The search for new ionic and mixed ionic-electronic conducting materials has been driven by the discovery of structures with potential fast ionic mobility, and by exploiting to exhaustion the possible compositional effects on these same structures. This solid-state chemist approach has been adopted in the vast work dedicated to fluorite-, pyroclore-, perovskite- and Ruddlesden-Popper-type materials, or, more recently, to apatite-, melilite- or cuspidine-type phases. While some very interesting results were indeed obtained in this way, their practical output is somewhat limited. The control of microstructure, which we may call the materials scientist approach, is a considerably less explored tool to design new materials with fast ion conduction. Concepts such as core-shell materials and grain boundary or microdomain engineering have not been often considered in the development of 3D bulk materials. In this communication, three examples of the microstructural approach are presented, including: i) heterogeneous zirconia solid electrolytes consisting of a mixture of coarse-grained, cubic-stabilised phase and the fine-grained tetragonal polymorph, that display enhanced ionic conductivity and mechanical properties in comparison to the individual components; ii) a lanthanum gallate-based mixed conductor, in which the electronic conductivity is localised along the grain boundaries upon suitable doping of these regions with trace amounts (ppm) of transition metal cations; and iii) the iron-substituted calcium titanate mixed conductor, where both the ionic and electronic conductivities are enhanced by the presence of

I-03

Materiales para generación y almacenamiento de energía / Materials for energy generation and storage

12

ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES ELECTROQUÍMICAS EN EL SISTEMA A2Ti6O13 (A = Na, Li, H).
J. C. Pérez-Flores, A. Kuhn, F. García-Alvarado.
Dpto. Química, Univ. CEU San Pablo, Boadilla del Monte (Madrid), 28668.

Notas

E-mail: [email protected]

Con el fin de obtener nuevos electrodos para baterías de litio con estructuras abiertas que favorezcan los procesos de inserción de litio, comenzamos recientemente el estudio de las propiedades de los hexatitanatos A2Ti6O13 (A = Na, Li e H). Utilizando el derivado de sodio como compuesto de partida, obtenido mediante procesos de liofilización, se ha desarrollado un método de intercambio catiónico en condiciones suaves para la obtención sucesiva de Li2Ti6O13 y H2Ti6O13. El estudio de estos materiales en procesos de descarga ~C/12 (0.1 mAcm-2 o ~4.25 Amg-1) hasta 1.0 V muestra varios aspectos de interés. Por un lado, el proceso de intercambio Na/Li/H consigue un progresivo aumento en la capacidad específica de descarga. Además, atendiendo al perfil composicional, la primera descarga para Na2Ti6O13 se desarrolla a través de dos pseudo-plateaus a 1.3 y 1.1 V; para el caso de Li2Ti6O13 su rasgo más significativo es una región bifásica a 1.5 V mientras que para H2Ti6O13 aparecen de nuevo dos pequeñas regiones bifásicas a 1.9 y 1.7 V seguidas de una mayor a 1.5 V. Finalmente, la reversibilidad de estos sistemas muestra un progresivo incremento de la capacidad específica reversible, desde los 100 mAh/g para Na2Ti6O13 hasta los 165 mAh/g para H2Ti6O13, valores estos últimos que se encuentran ligeramente por encima del estado del arte actual.

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Materiales para generación y almacenamiento de energía / Materials for energy generation and storage

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A-SITE SUPERSTOICHIOMETRY AND SUBSTOICHIOMETRY IN SrCeO3-BASED PROTON-CONDUCTING PEROVSKITES: WHERE ARE THE DEFECTS?
Glenn C. Mather1, Susana García-Martín2, Ulises Amador3.
1 2

Notas

Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, Cantoblanco, 28049 Madrid, Spain. Departamento de Química Inorgánica, Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Complutense, 28040 Madrid, Spain. 3 Departamento de Química, Universidad San Pablo-CEU, Urbanización Montepríncipe, 28668 Boadilla del Monte, Madrid, Spain.

E-mail: [email protected]

Cation non-stoichiometry has a significant influence on the electrical properties of proton-conducting oxides with applications as electrolytes in protonic ceramic fuel cells, hydrogen-separation membranes and humidity sensors. A study of A-site nonstoichiometry in the SrCeO3 proton conductor reveals that single-phase orthorhombic perovskite (space group, Pnma) is obtained for Sr1+xCeO3+d -0.03; high-resolution transmission electron microscopy seems to indicate that the excess SrO resides in Ruddlesden-Popper-type planar defects. Sr deficiency is not accommodated in the undoped phase. However, the Yb-doped analogue shows a wide range of Sr substoichiometry. Analysis of the ion-site occupancies in the Sr1-xCe0.9Yb0.1O3-d system (0 ≤ x ≤ 0.06) by combined Rietveld refinement of high-resolution neutron and X-ray diffraction data indicates that A-site and oxygen vacancies form up to x = 0.4, with partial partitioning of the dopant occurring for higher levels of Sr deficiency. The change in defect chemistry with Yb dopant content is likely to be responsible for anomalous evolutions in structural parameters, proton conductivity and stability in CO2 which are observed within the solid solution.

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Materiales para generación y almacenamiento de energía / Materials for energy generation and storage

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MIXED CONDUCTING BEHAVIOUR OF Ce1-XSmXO2- (x= 0.1, 0.2, 0.3) UNDER MODERATE OXIDIZING CONDITIONS.
D. Pérez-Coll1, P. Núñez2 and J.R. Frade3.
1 2

samples doped with higher contents of Sm. On the other hand the oxygen permeation flux under oxidizing conditions was considerably improved by the introduction of Sm due to the increase in the ambipolar conductivity related to the higher electron hole conductivity.

Instituto de Cerámica y Vidrio (CSIC), Cantoblanco, 28049, Madrid, Spain

Departamento de Química Inorgánica, Universidad de La Laguna, 38200, La Laguna, Spain.
3

Notas

Departamento de Engenharia Cerâmica e do Vidrio (CICECO), Universidade de Aveiro, 3810-193 Aveiro, Portugal.

E-mail: [email protected]

Ceria-based materials have been studied in detail in last years because of their potential use as solid electrolytes in several electrochemical devices including solid oxide fuel cells (SOFC), electrochemical oxygen pumps and oxygen sensors. One of the main limiting obstacles of these compounds is the onset of n-type electronic conductivity under reducing conditions related to the reduction of Ce4+ to Ce3+. Minor p-type electronic conductivity is also found in ceria-based materials under oxidizing conditions. However, this feature could be useful in the increase of the oxygen surface exchange rate due to the supply of electronic species, thus enhancing the electrode kinetics. In present work Ce1-XSmXO2- (x= 0.1, 0.2, 0.3) have been synthesized using a freeze-drying method. Single phase powders were sintered at 1600 ºC for 10 hours resulting in dense ceramic pellets. Mixed transport properties were studied under oxidizing conditions by impedance spectroscopy in air and oxygen electrochemical permeability for low gradients of oxygen partial pressure between both sides of the permeating membrane using air as reference. Sample doped with x= 0.1 showed the highest values of ionic bulk conductivity, mainly at low and intermediate temperature, whereas the introduction of higher contents produced a considerably decrease of this magnitude due to the increase of the interactions between defects. A completely opposed behaviour was obtained for the ionic grain boundary conductivity which is enhanced for

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Materiales para generación y almacenamiento de energía / Materials for energy generation and storage

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PERFORMANCE OF HOMOGENEOUS AND LAYERED CERIACARBONATE COMPOSITE ELECTROLYTES.
T. Saradha, A.S. Fereira, S.G. Patrício, F.M.L. Figueiredo, F.M.B. Marques*.
Ceramics and Glass Eng. Dept./CICECO, University of Aveiro, 3810-193 Aveiro, Portugal.

Notas

E-mail: [email protected] Composites consisting of mixtures of ceria-based materials and alkaline carbonates (mostly Na, Li and K) are amongst the new types of electrolytes that may find application in IT/LT-SOFCs (Intermediate or Low Temperature Solid Oxide Fuel Cells) due to their impressive conductivity. The exact role of the interface between the two components (ceramic and salt) is still unclear. This work presents a comparative analysis of the performance of several types of cells, including (homogeneous) intimate mixtures of constituents and layered structures with well-defined geometries. Disks of Ce0.9Gd0.1O1.95 (CGO) and various mixtures of Na2CO3 (NC) and Li2CO3 (LC) were prepared after pressing and shaping the individual constituents, followed by heating. These CGO and NC+LC single cells, and one composite obtained by high energy milling of all constituents (50 vol% of CGO), were used as reference. All these materials were firstly characterized by X-ray Diffraction and Scanning Electron Microscopy. Multilayer composite cells were also prepared superimposing alternate layers of the individual constituents, with final sintering under light pressure. All cells were electroded for impedance spectroscopy measurements in air. The layered cells performance was studied both as series or parallel associations. The bulk electrical transport properties of these cells showed no apparent sign of contributions originated in the constituents interface. However, the electrode impedance showed significant changes, being quite distinct for the various types of cells under analysis. This indeed suggests that interfaces may play a role on the overall cell performance, namely the cell/gas phase interaction.

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ESTUDIO DE LA DISTRIBUCIÓN DE DEFECTOS RELACIONADOS A TRATAMIENTOS TÉRMICOS EN 8YSZ MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA POSITRÓNICA.
P. Parente1, I. Gonzalo-Guan2, A. J. Sánchez-Herencia1, R. Pareja3 y B. Ferrari1.
1 2

Notas

Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, C/ Kelsen 5, Madrid, 28049 (España). Department of Physics and Astronomy, Vanderbilt University, 2201 West End Ave., Nashville, TN 37235 (United States). 3 Departamento de Física, Universidad Carlos III de Madrid, Avda. Universidad 30, Leganés, 28911 (España).

E-mail: [email protected]

Se han preparado materiales de circona estabilizada con itria (8% moles) con diferentes microestructuras, mediante distintos tratamientos térmicos: un ciclo convencional en aire y en atmosfera reductora, y una cocción rápida (fast firing) en aire, a partir de polvos comerciales de tamaño nanométrico (50 nm). Los compactos sinterizados, con un tamaño de grano de 256, 128 y 167 nm respectivamente, se caracterizaron mediante espectroscopia de aniquilación de positrones (PAS) y otras técnicas convencionales de caracterización cristalográfica y microestructural. El estudio a nivel atómico de la distribución de defectos cristalográficos realizado mediante técnicas PAS, ha proporcionado información relevante sobre la distribución de defectos puntuales a lo largo de la nanoestructura Dicha información se ha relacionado con la dimensión del grano y la densidad de bordes de grano, evidenciando una re-distribución del espacio de carga nula en las nanoestructuras que afecta a las propiedades macroscópicas de estos materiales.

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PREPARACIÓN DE CELDAS TUBULARES SOPORTADAS SOBRE EL ÁNODO VÍA GELIFICACIÓN DE AGAROSA.
M. Morales, M. E. Navarro, X. G. Capdevila y M. Segarra.
Departamento de Ciencia de los Materiales e Ing. Metalúrgica, Facultad de Química de la Universidad de Barcelona, C/ Martí i Franquès 1, 08028 Barcelona, España.

La caracterización microestructural mediante SEM mostró una buena adhesión del ánodo-electrolito y electrolito-cátodo, así como una elevada densificación del electrolito con 35 µm de espesor. Ambos electrodos presentaron una notable porosidad (40-45% en el ánodo antes de su reducción). La prometedora monocelda se caracterizará eléctricamente en un trabajo futuro.

E-mail: [email protected]

Notas

Las pilas de combustible de óxido sólido (SOFCs) en configuración tubular presentan diversas ventajas frente a las planares: a) sellado en una zona de menor temperatura, b) menor estrés térmico, y c) mayor facilidad de apilamiento. El conformado mediante geles acuosos de agarosa es un método relativamente sencillo, reproducible, económico, no tóxico y escalable industrialmente para la fabricación de celdas tubulares. Se han preparado monoceldas tubulares soportadas sobre el ánodo de NiOSm0.2Ce0.8O1.9 (60-40% NiO-SDC), con electrolito de SDC y cátodo de La0.6Sr0.4CoO3-SDC (70-30%), mediante el conformado de geles de agarosa. Inicialmente, se investigó la reología de las pastas cerámicas de NiO-SDC, obteniéndose una buena relación de viscosidad, integridad mecánica y porosidad final partiendo de una suspensión de NiOSDC/agua, un dispersante comercial y agarosa comercial (como agente gelificante). La mezcla se activó a una temperatura de 80ºC, después se enfrió y mantuvo por encima de 39ºC, para evitar su prematura gelificación antes de su conformado tubular, mediante la técnica de extrusión en molde. El tubo obtenido se secó al aire y a continuación se depositó el electrolito partiendo de una suspensión de SDC en terpineol mediante aerografía. Ánodo-electrolito se cosinterizaron a 1400 ºC en aire durante 2 h. Finalmente, se depositó el cátodo mediante el mismo método que el electrolito y se realizó un tratamiento térmico a 900 ºC en aire.

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MEDIDA DIRECTA DE LA LONGITUD DE DEBYE EN UN CONDUCTOR IÓNICO MEDIANTE ESPECTROSCOPIA DE IMPEDANCIA.
Marisa A. Frechero†, Mirko Rocci, Rainer Schmidt, Mario R. Díaz-Guillén, Oscar J. Durá, Alberto Rivera-Calzada, Jacobo Santamaría y Carlos León.
GFMC, Departamento de Física Aplicada III, Facultad de Física, Universidad Complutense de Madrid, Campus Moncloa, 28040 Madrid, Spain. † On leave from Departamento de Química-INQUISUR,Universidad Nacional del Sur, Av. Alem 1253, 8000 Bahía Blanca, Argentina.

Notas

E-mail: [email protected]

Se presentan resultados de medidas de espectroscopia de impedancia en bicristales de zirconia estabilizada con ytria (9% mol YSZ). Los bicristales utilizados presentan una frontera de grano simétrica, con desorientación de 24º (-12º/12°) y en la dirección cristalina [110]. Utilizando electrodos a cada lado de la frontera de grano del bicristal, separados por distancias del orden de micras, y gracias al amplio rango de frecuencias utilizado (10 -3 – 106 Hz), es posible medir y caracterizar apropiadamente el transporte iónico de las vacantes de oxígeno a través de una única frontera de grano. El análisis de las medidas permite obtener importantes parámetros microscópicos del material que determinan sus propiedades de transporte a escala nanométrica, tales como el potencial de contacto en el plano interfacial, el espesor de la zona de carga espacial y la longitud de apantallamiento de Debye. Estos valores se comparan con las predicciones de modelos teóricos sencillos como los de Mott-Schottky y Debye-Hückel, así como con otros resultados experimentales reportados previamente en muestras cerámicas del mismo material. La metodología utilizada en este trabajo para caracterizar las propiedades eléctricas de la interfase de un bicristal constituye un importante avance en el estudio de los efectos de tamaño sobre el transporte iónico en sistemas de tamaño nanométrico.

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Materiales para generación y almacenamiento de energía / Materials for energy generation and storage

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ESPECTROSCOPIA DE IMPEDANCIA COMO MEDIDA DE LA MOVILIDAD DEL LITIO EN CERÁMICAS PARA FUSIÓN.
E.Carella1, M. Gonzalez1, M.T. Hernandez1
1

Notas

LNF, Asociación Euratom-CIEMAT, Avda. Complutense, 22. 28040 Madrid, Spain.

E-mail: [email protected]

Las cerámicas de litio representan los candidatos más atractivos para los breeders sólidos que operarán el los reactores de fusión D-T. Estos compuestos trabajarán en una zona de condiciones extremas: alta temperatura, radiación neutrónica, campos magnéticos y eléctricos elevados. Además de su capacidad de generar tritio mediante reacciones nucleares, El ión litio confiere a estos materiales cerámicos un carácter conductor que variará como consecuencia de la modificación de su estructura cristalina por agentes externos. Desde este punto de vista, la espectroscopia de impedancia (EI) resulta una herramienta útil para estudiar estos cambios. En el presente trabajo se exponen los resultados preliminares de las variaciones de conductividad eléctrica en función de la temperatura de algunas cerámicas (silicatos de litio, titanatos de litio) en los que se ha variado el contenido en litio. Así mismo, se evalúa la utilidad de la EI cómo una técnica indirecta para estudiar el daño que se ha producido en el material (tanto debido a radiación gamma o implantaciones superficiales de iones) según la adecuada interpretación de los arcos de impedancia.

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TAILORING MAGNETISM IN MANGANESE RELATED PEROVSKITES.
A.Hernando1, J. M. Rojo2, M. Vallet3 and J. González-Calbet4.
1 2

Instituto de Magnetismo Aplicado, Madrid Facultad de CC Físicas, Universidad Complutense de Madrid 3 Facultad de Farmacia, Universidad Complutense de Madrid 4 Facultad de CC Químicas, Universidad Complutense de Madrid

Understanding the phase diagrams of hole-doped lanthanum manganese perovskites of general formula (La1-xCax)1-zMn1-yO3-ä is a matter of current interest in view of the still largely unexplained electric and magnetic properties of these compounds. We outline a simple model based on the localization of charge around the Mn ions with minority valence to account for the rich variety of magnetic behaviour observed with changes of both composition and temperature.

Notas

I-04

Materiales magnéticos y multiferroicos / Magnetic and multiferroic materials

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COMPORTAMIENTO MAGNÉTICO NO-USUAL DE MANGANITAS DE TIERRAS RARAS MODIFICADAS EN POSICIONES DE Mn.
C. Moure†y O. Peña‡.


Estas características se exponen en los diferentes sistemas estudiados, y se discuten en función de la microestructura del material preparado, de la naturaleza magnética del catión RE3+, y del tipo de catión modificador, Co, susceptible de adoptar dos estados estables de valencia.

Departamento de Electrocerámica, Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, C/Kelsen, 5, 28049 Madrid, Spain.


Notas

Sciences Chimiques de Rennes, UMR 6226, Université de Rennes 1, Rennes, France.

E-mail: [email protected]

Los compuestos de fórmula general REMnO3 muestran en su mayoría un comportamiento antiferromagnético. Para RE de radio iónico pequeño las manganitas muestran también fenómenos ferroeléctricos. La sustitución del Mn por cationes aliovalentes, singularmente cationes divalentes como Ni2+, Co2+, Cu2+ introduce notables cambios en la estructura cristalina y modifica las características magnéticas de las soluciones sólidas con respecto a los compuestos puros. Entre estos cambios puede mencionarse la aparición de ferromagnetismo para contenidos suficientemente altos del catión modificador, y la aparición de inversiones térmicas del momento magnético en algunos de los compuestos ferromagnéticos. En ciertas soluciones sólidas, singularmente en aquellas preparadas a partir de la sustitución de Mn por Co, se ha podido constatar la existencia de algunos fenómenos poco usuales en óxidos magnéticos. Dos son muy notables: 1) la intersección a campos magnéticos bajos de las dos ramas de la curva de histéresis. 2) incrementos discretos de la magnetización para campos aplicados H suficientemente elevados.

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Materiales magnéticos y multiferroicos / Magnetic and multiferroic materials

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COMPORTAMIENTO MAGNÉTICO DE SOLUCIONES SÓLIDAS NANOPARTICULADAS ErMn1-xNixO3- , (x=0.0-0.15), CON ESTRUCTURA TIPO PEROVSKITA, PREPARADAS POR MECANOSÍNTESIS.
A. Moure,1 T. Hungría,2 A. Castro,2 M. Dollé,3 O. Peña,4 J. Tartaj,1 and C. Moure1.
1

midieron a 2K con campos H hasta 50 kOe. El comportamiento magnético está bien correlacionado con lo observado en soluciones sólidas con x≥0.20, siendo antiferromagnético con una temperatura de transición creciente al crecer x. Las curvas ZFC/FC indican la aparición de reversibilidad en la región paramagnética a temperaturas decrecientes al aumentar x, desde 33K para ErMnO3 hasta 18K para x=0.20. Hc crece ligeramente con Ni. El comportamiento magnético se discute en términos de la interacción ferromagnética Mn3+-Mn4+.

Departamento de Electrocerámica, Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, C/Kelsen, 5, 28049 Madrid, Spain. 2 Departamento de Energía, Medio Ambiente y Tecnologías, Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid, CSIC, c/Sor Juana Inés de la Cruz, 3 Cantoblanco, 28049 Madrid, Spain. 3 Centre d’Elaboration de Matériaux et d’Etudes Structurales, CNRS, 29 rue Jeanne Marvig, 31055 Toulouse, France. 4 Sciences Chimiques de Rennes, UMR 6226, Université de Rennes 1, Rennes, France.

Notas

E-mail: [email protected]

Las manganitas de tierras raras de bajo radio iónico (Er,…Lu, Y) cristalizan en fase hexagonal debido al efecto Jahn-Teller y al bajo factor de tolerancia. La forma habitual para transformar esta fase en perovskita con grupo espacial Pbnm es la aplicación de altas presiones (en el orden de GPa) a altas temperaturas. En este trabajo, el uso de la alta molienda energética ha permitido obtener perovskitas monofásicas de ErMnO3 y sus soluciones sólidas con Ni (x=0-0.15) por mecanosíntesis sin la aplicación de presiones externas. Mediante el uso del Spark Plasma Sintering a relativamente bajas temperaturas (900-950ºC) se han sinterizado cerámicas nanoestructuradas que conservan la simetría tipo perovskita. Las soluciones sólidas se han caracterizado entre 2 y 300K bajo diferentes campos magnéticos (10 kOe para medidas en el estado paramagnético y 100 Oe para ciclos ZFC/FC). Las curvas de magnetización M(H) se

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Materiales magnéticos y multiferroicos / Magnetic and multiferroic materials

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PHYSICAL PROPERTIES OF MICROWAVE SYNTHESIZED LaCoO3.
1
1

Notas

Jesús Prado Gonjal, 2Rainer Schmidt a), 1Emilio Morán, 3Ian Terry.

Universidad Complutense de Madrid, Departamento de Química Inorgánica I, Facultad de Ciencias Químicas, 28040 Madrid, Spain. 2 Departamento de Física Aplicada III, Facultad de Ciencias Físicas, GFMC, Universidad Complutense, 28040 Madrid, Spain. 3 University of Durham, Department of Physics, South Road, Durham DH1 3LE, United Kingdom.

Electronic Mail: [email protected] LaCoO3 (LCO) powder was synthesized by microwave (MW) heating of precursor nitrates. The physical properties of pressed and sintered ceramics were measured. X-ray diffraction and Rietveld refinement analysis yielded the typical perovskite structure. Magnetic and dielectric property measurements revealed clear correlations. Near the thermally induced spinstate transition at Ts1 = 80 K an additional dielectric relaxation appears. In contrast to previous studies on conventionally synthesized LCO it was found here that the additional relaxation is strongly pronounced and appears in plots of dielectric permittivity vs frequency. Magnetization measurements revealed the typical transitional features near Ts1 and the defect related magnetic Curie tail. The magnetic defect concentration forming the Curie tail was found to be slightly enhanced compared to conventional LCO. MW synthesis may be regarded a useful technique to produce LCO with typical physical properties.

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Materiales magnéticos y multiferroicos / Magnetic and multiferroic materials

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MAGNETO-IMPEDANCE SPECTROSCOPY MULTIFERROIC THIN FILMS.
1
1

OF

EPITAXIAL

Notas

Rainer Schmidt a), 2Jofre Ventura, 2Eric Langenberg, 2Manuel Varela.

Departamento de Física Aplicada III, Facultad de Ciencias Físicas, GFMC, Universidad Complutense, 28040 Madrid, Spain. 2 Universitat de Barcelona, Dept. Física Aplicada i Óptica, Diagonal Sud, Facultats de Física i Química, Martí i Franquès 1, 08028 Barcelona, Spain.

Electronic Mail: [email protected]

Magnetic field and temperature dependent impedance spectroscopy measurements were carried out on BiMnO3 and BiFeO3 epitaxial multiferroic thin films in order to deconvolute electrode interface and intrinsic film relaxations and analyse their magneto-resistance and magneto-capacitance separately. We detected two relaxation processes in each type of film: one intrinsic film contribution and one Maxwell-Wagner type electrode-sample interface relaxation. The intrinsic film contribution showed only very small magneto-capacitance effects, whereas the capacitance changed more significantly at frequencies where the MaxwellWagner relaxation is dominant. Such Maxwell-Wagner magnetocapacitance can not be associated with intrinsic magnetoelectric coupling, because the capacitance of an extrinsic contribution can be strongly affected by magneto-resistance.

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Materiales magnéticos y multiferroicos / Magnetic and multiferroic materials

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RECENT ADVANCES IN MAGNETIC NANOPARTICLES WITH BULKLIKE PROPERTIES.
Xavier Batlle*, A. Labarta, N. Pérez, C. Moya and Ò. Iglesias.
Dept. Física Fonamental and Institut de Nanociència i Nanotecnologia, Universitat de Barcelona, 08028 Barcelona, Catalonia, Spain.

methods enabling the preparation of NPs with high crystal quality and reduced magnetic disorder. Magnetite Fe3O4 and maghemite γ-Fe2O3 are probably among the most widely studied materials. In order to elucidate those phenomena, we compared two sets of samples of 5 nm Fe3−xO4 NPs, synthesized either by thermal decomposition of an organic iron precursor in an organic medium or low-temperature co-precipitation in aqueous conditions. In the first case, oleic acid was used as surfactant and was covalently bonded to the NP due to the high synthesis temperature; in the second case, polyvinyl alcohol was used, leading to a protective coating without chemical bond. Magnetic measurements, high resolution transmission electron microscopy, electron energy loss spectroscopy, X-ray absorption and magnetic circular dichroism showed that covalently bonded NPs displayed very high crystal quality and bulk-like magnetic and electronic properties, while NPs with adsorbed coatings showed poor crystallinity and particle-like properties [2-3], although the values of the surface anisotropy were similar [4]. We also showed that thermal decomposition is capable of producing NPs within 5 and 50 nm in size [5] suitable for liver and brain MRI, and for the determination of the bio-distribution of the NPs in a variety of organs (liver, kidney, spleen…) in mice [6]. The key role of the nanostructure is thus suggested since none of the usual particle-like behavior is observed in high quality NPs larger than a few nm in size [7]. These conclusions are supported by Monte Carlo simulations.
[1] X. Batlle and A. Labarta, J. Phys. D: Appl. Phys. 35, R15 (2002). [2] N. Pérez et al., Appl. Phys. Lett. 94, 093108 (2009). [3] P. Guardia et al., J. Magn. Magn. Mat. 316, e756 (2007). [4] N. Pérez et al., Nanotechnology 19, 475704 (2008). [5] P. Guardia et al., Langmuir 26, 5843 (2010); ibid. Chem. Comm. 46, 6108 (2010). [6] R. Mejías et al., Nanomedicine 5, 397 (2010). [7] X. Batlle et al., Journal of Applied Physics 109, 07B524 (2011).

*Invited Speaker: [email protected]
Magnetic nanoparticles (NPs) attract intense research as they provide the critical building blocks for the booming of nanoscience and nanotechnology, and they show enhanced properties over their bulk counterparts, arising from the interplay among quantum, finite-size and surface effects and inter-particle interactions [1]. A key question is how the nanostructure modifies their physical properties and how one can take benefit to improve applications in high-density recording, sensors or biomedicine. Consequently, understanding and controlling the effects of the nanostructure and surface chemistry on the NP properties have become increasingly relevant issues. As the size is reduced below 100 nm, deviations from the bulk behavior have been widely reported and attributed to changes in the magnetic ordering at the surface layer and finite-size effects, thus giving rise to a significant decrease in the magnetization. The existence of a surface layer of canted spins due to magnetic frustration is usually suggested, which freeze in a spin glass-like state, yielding both an exchange field on the core and an increase in the anisotropy. However, that particle-like behavior is undesirable in many applications, where the NPs should comply with a variety of requirements. For example, in the case of biomedical applications, those comprise: (i) superparamagnetic behavior at room temperature in order to avoid particle aggregation due to inter-particle interactions; (ii) high saturation magnetization to achieve a high magnetic response under the application of moderate magnetic fields; (iii) limiting size for in vivo applications within 1 and 50 nm, depending on the specific application; and (iv) bio-compatibility and functionality to reach specific targets inside the body. Consequently, most of the applications require of magnetic NPs of a few nanometers in size showing magnetic properties close to the bulk material. Research in this field is thus mainly focused on new synthesis

Work in collaboration with: F. Bartolomé, L. M. García and J. Bartolomé (Dep. Física de la Materia Condensada and ICMA, CSIC-Universidad de Zaragoza, 50009 Zaragoza, Spain); M. P. Morales, A.G. Roca and C. J. Serna (ICMMCSIC, Cantoblanco, 28049 Madrid, Spain); R. Mejías and D.F. Barber (CNBCSIC Madrid, Spain), J. Salafranca, J. Gázquez and M. Varela, Oak Ridge National Laboratory (USA).

I-05

Materiales magnéticos y multiferroicos / Magnetic and multiferroic materials

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Notas

STRUCTURAL ORDER SEMICONDUCTORS.

AND

DISORDER

IN

OXIDE

E. Longo1, V.M. Longo1, J.A. Varela1, M.L. Moreira1 and J.Andres2.
1

Universidade Estadual Paulista, UNESP, Brazil.

2

Universitat Jaume I – Castellon, Espanha.

A combined experimental and theoretical investigation on the photoluminescence properties of SrTiO3 (ST) nanostructures is presented in this work. The nanocrystalline powders were prepared by the polymeric precursor method, and the order-disorder behavior of this material was investigated by means of X-ray diffraction (XRD), spectral absorbance (UV-vis), transmission electron microscopy (TEM) images, electron paramagnetic resonance (EPR) and photoluminescence (PL) experimental techniques. The decrease in the broad PL emission band of ST powders measured at room temperature indicates an increase in the structural order as the annealing temperature increases, i.e. characteristic samarium peaks intensify as the structural order increases in ST samples. The interactions of the network clusters that form the ST structures were evaluated by means of the ab initio periodic method at the density functional theory (DFT) level with the hybrid nonlocal B3LYP approximation. The symmetry-breaking process that leads to the presence of non-ideal [TiO6] and [SrO12] clusters, as well as the relationship between these clusters, provides favorable structural and electronic conditions for the appearance of PL phenomena.

I-06

Materiales piezoeléctricos y dieléctricos / Piezoelectric and dielectric materials

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PHOTOCHEMICAL SOLUTION DEPOSITION: ADVANCED METHODS FOR THE LOW-TEMPERATURE FABRICATION OF FERROELECTRIC THIN FILMS.
I. Bretos, R. Jiménez, and M.L. Calzada.
Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid (ICMM-CSIC), Sor Juana Inés de la Cruz 3, Cantoblanco, 28049-Madrid (Spain)

synergetic combination with other low-temperature solution methods, whereby the fabrication of PbTiO3-based ferroelectric thin films at temperatures even below 400ºC has been achieved. Here, a review on the recent results of our group on the low-temperature fabrication of ferroelectric thin films using PCSD will be presented [1].
1: M.L. Calzada et al., Adv. Mater. 16, 1620 (2004); M.L. Calzada et al., J. Mater. Res. 22, 1824 (2007); I. Bretos et al., Chem. Mater. 20, 1443 (2008); I. Bretos et al., Chem. Mater. 20, 5731 (2008); N. Martín-Arbella et al., J. Am. Ceram. Soc. 94, 396 (2011); N. MartínArbella et al., J. Mater. Chem. (accepted)

E-mail: [email protected]

This work has been financed by the Spanish Project MAT2010-15365 During the last years, significant efforts are being devoted to the lowtemperature fabrication of ferroelectric thin-film materials. The main interest is focused on surmounting the thermal incompatibility between the traditional annealing temperatures of the oxide films (>600ºC) and the thermal budgets actually required for their realistic integration into CMOS (≤450ºC) and next generation flextronics. Photochemical solution deposition (PCSD) combines the UV-irradiation of solution-derived layers with the subsequent crystallization of the films at low temperatures. The keypoint lies in the tailoring of photosensitive precursor solutions and the electronic excitation of the UV-absorbing species present in the gel film by exposure to an excimer lamp. In addition, the method is shown to effectively avoid the volatilization of high-vapour pressure elements (Pb, Bi) from the films, which provides both environmental (in the case of hazardous lead) and technological (cross contamination would be minimized) benefits. Since being exclusively based on the solution chemistry, nor substrate modifications neither additional integration steps are needed by this novel approach, making the method easily transferable to any type of substrate (metal foils, low-melting point substrates such as glass or plastics) and to any other functional oxide composition. The complete understanding and the flexibility of this process have allowed the

Notas

C-18

Materiales piezoeléctricos y dieléctricos / Piezoelectric and dielectric materials

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CORRELACIÓN MICROESTRUCTURA-PROPIEDADES DIELÉCTRICAS DE CCTO DOPADO CON Hf OBTENIDO POR DOS RUTAS SINTÉTICAS Y CON DOS PRECURSORES DE TIO2.
M. A. de la Rubia1, P. Leret1, R. E. Alonso2, A. R. López García2, J. F. Fernández1 y J. de Frutos3.
1

Notas

Departamento de Electrocerámica Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, C/Kelsen 5, 28049, Madrid, España. 2 IFLP - Departamento de Física, Facultad de Ciencias Exactas, Universidad Nacional de La Plata, CC-67, 1900 La Plata, Argentina. 3 Grupo POEMMA, ETSI Telecomunicación, UPM, Ciudad Universitaria s/n, Madrid, España.

,

El CaCu3Ti4O12 (CCTO) es un material novedoso que en los últimos años ha generado un gran interés científico y tecnológico debido a sus extraordinarias propiedades dieléctricas. Se ha demostrado que el material es muy sensible a las condiciones de procesado encontrándose en la literatura gran variedad de valores de constante dieléctrica. En este trabajo, se ha preparado CCTO dopado con Hafnio, empleando como fuente de TiO2 dos de sus tres formas polimórficas, Anatasa y Rutilo que, además de poseer diferente estructura cristalina, presentan distinta reactividad. Además, se han estudiado dos rutas de obtención de CCTO por reacción en estado sólido: una ruta cerámica convencional, en la cual se han realizado etapas de calcinación y sinterización y un método de sinterización reactiva en el que la síntesis y sinterización de los materiales se lleva a cabo en una sola etapa. Los materiales preparados por ambos métodos y con los dos polimorfos de TiO2, se han caracterizado estructural, microestructural y eléctricamente mediante DRX, MEB, RAMAN, MFA y Espectroscopia de Impedancia Eléctrica con el fin de correlacionar su estructura con las propiedades dieléctricas.

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Materiales piezoeléctricos y dieléctricos / Piezoelectric and dielectric materials

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EFECTO DEL CAMPO ELÉCTRICO EN LA ESTRUCTURA CRISTALINA DE CERÁMICAS SUBMICROESTRUCTURADAS DE (1X)(Bi0.5Na0.5)TiO3- X BaTiO3 CON COMPOSICIÓN PRÓXIMA A LA FRONTERA MORFOTRÓPICA.
Luis E. Fuentes-Cobas1, María E. Montero-Cabrera1, Alvaro García2, Klaus Brebøl3, Elisa Mercadeli4, Carmen Galassi4 y Lorena Pardo2.
1

de Stanford (USA) con radiación de 12 keV. Para todas las muestras analizadas se consideró el difractograma completo para un recorrido del vector de dispersión Q entre 0 y 6.4 Å-1. En todos los casos investigados, se esclareció la presencia o ausencia de las fases cuasi-cúbica R3m, romboédrica R3c, tetragonal P4mm y monoclínica Cc. Se dan resultados cuantitativos de concentraciones, forma y tamaño de cristalitos, microdeformaciones y orientaciones preferentes.

Centro de Investigación en Materiales Avanzados, S. C. Complejo Industrial Chihuahua, Miguel de Cervantes 120. 31109 Chihuahua (México). 2 Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid. Consejo Superior de Investigaciones Científicas (ICMM-CSIC). Cantoblanco. 28049- Madrid (España). 3 Limiel ApS. DK-4772 Langebæk (Dinamarca). 4 National Research Council, Institute of Science and Technology for Ceramics (CNR-ISTEC). 1Via Granarolo, 64. I-48018 Faenza (Italia)

[ 1]T.Takenaka, H. Nagata and Y. Hiruma. IEEE Trans. Ultrasonics, Ferroelectrics and Frequency Control 56(8), 1595-1612 (2009). [2] L. Fuentes: “Synchrotron Radiation Diffraction and Scattering in Ferroelectrics”. Capítulo 6 de “Multifunctional polycrystalline ferroelectric materials”. Editores: L. Pardo y J. Ricote, Springer-Verlag (2011). [3] L. Pardo, E. Mercadelli, K. Brebøl, A. García and C. Galassi. Smart Materials and Structures 19 (11), 115007 (2010).

E-mail: [email protected], [email protected]

Notas El sistema (1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3 - x BaTiO3 (BNBT100x) presenta una frontera de fase morfotrópica [1] (MPB) por lo que se presenta como posible material piezoeléctrico “lead-free”. Muy recientemente se han puesto de manifiesto peculiaridades estructurales de este sistema cerca de la MPB. La naturaleza y el rol de ordenamientos atómicos locales diferentes del orden global y la posibilidad de simetrías inferiores a la romboédrica son temas de actualidad. Exploramos aquí el gran potencial de la difracción en alta resolución de radiación sincrotrónica y el ajuste por Rietveld de los difractogramas de alta resolución completos [2], que permite una mejor caracterización de las fases presentes que los habituales análisis de grupos de picos aislados. Se determina el efecto del campo eléctrico aplicado en cerámicas submicro-estructuradas [3] de composiciones BNBT4 y BNBT6 obtenidas a partir de precursores nanométricos preparados mediante autocombustión de sol-gel. Los experimentos de difracción se desarrollaron en el sincrotrón

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Materiales piezoeléctricos y dieléctricos / Piezoelectric and dielectric materials

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MICROESTRUCTURA Y PROPIEDADES ELÉCTRICAS DEL PIEZOELÉCTRICO PLOMO (K0.5Na0.5)NbO3 DOPADO CON ELEMENTOS LANTÁNIDOS
X.Vendrell1*, E.Cerdeiras1, L.Mestres1
1

LIBRE DE

En este trabajo, se evaluarán los efectos de la creación de vacantes en la posición A de la perovskita (K0.5Na0.5)NbO3 mediante el dopaje con elementos lantánidos, tanto en la microestructura, como en las propiedades dieléctricas del material.
[1]

Grup de Química de l’Estat Sòlid, Departament de Química Inorgànica, Universitat de Barcelona, 08028, Barcelona, Spain.
*

[email protected]

Los materiales basados en el titanato zirconato de plomo (PZT) son ampliamente conocidos por sus excelentes propiedades, tanto piezoeléctricas como electromecánicas [1], que vienen determinadas por la transición de fase morfotrópica (MPB) [2]; de este modo, se intenta sintetizar materiales que posean dicha transición de fase. La elevada toxicidad del plomo, restringe el uso de PZT en componentes electrónicos [3], por lo que la búsqueda de materiales piezoeléctricos libres de plomo se encuentra actualmente focalizada en la familia de niobiatos alcalinos (K,Na)NbO3 (KNN), materiales que presentan propiedades similares al PZT [4-8]. Dado que la adición de elementos lantánidos en otros materiales cerámicos, como el titanato zirconato de bario (BZT) [9], han dado lugar a mejoras en las propiedades dieléctricas del material, se propone el estudio del KNN dopado con elementos lantánidos. Siguiendo el modelo de compensación de vacantes se sintetizaron las cerámicas de KNN dopadas con elementos lantánidos según la fórmula (K0.5Na0.5)1-3xLnxNbO3 (x = 0.005-0.05); Ln = La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd). El análisis de las cerámicas sintetizadas muestra un cambio estructural notable al aumentar la concentración de lantánido pasando de una estructura ortorrómbica a una tetragonal y, asimismo, una reducción y homogeneización del tamaño de grano pasando de ~2.5 a 0.5 m. De la misma forma la variación de la constante dieléctrica con la temperatura muestra un desplazamiento a menor temperatura de las transiciones ferroeléctrica-ferroeléctrica y ferroeléctrica-paraeléctrica en función del lantánido y de su concentración.

Sawaguchi E., J. Phys. Soc. of Japan, 1953, 8, 615; Yamamoto T., Japanese J. Appl. Phys., 1996, 35, 5104. [2] Noheda B., Curr. Opin. Solid State Mater. Sci., 2002, 6, 27. [3] Directive 2002/95/EC of the European Parliament and of the Council of 27 January 2003 on the restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment. Off. J. Eur. Union, 2003, L37/19. [4] Wang Y., Li L., Qi J. and Gui Z., Ceram. Int., 2002, 28 657. [5] Aliouane K., Guehria-Laidoudi A., Simon A. and Ravez J., Solid State Sci, 2005. 7 1324. [6] Shan D., Qu Y. F. and Song J. J., Solid State Commun, 2007, 141, 65. [7] Bhaskar-Reddy S., Ramachandra-Rao M. S. and Prasad-Rao K. Appl. Phys. Lett., 2007, 91 022917. [8] Chou X, Zhai J, Jiang H and Yao X., J. Appl. Phys 2007. 102 084106 [9] Diez-Betriu X., García J. E., Ostos C., Boya A. U., Ochoa D. A., Mestres L., and Pérez R. Materials Chemistry and Physics, 2011, 125, 493.

Notas

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Materiales piezoeléctricos y dieléctricos / Piezoelectric and dielectric materials

31

CARACTERIZACIÓN DE PIEZOCERÁMICAS EN EL RANGO LINEAL PARA LA SIMULACIÓN 3D DE DISPOSITIVOS POR MÉTODOS NUMÉRICOS: PLACAS DE CIZALLA POLARIZADAS EN ESPESOR.
L. Pardo1, F. Montero de Espinosa2, A. García1 y K. Brebøl3.
1 2

172907 (2008). [3] C. Alemany, L. Pardo, B. Jiménez, F. Carmona, J. Mendiola and A.M. González. J. Phys. D: Appl. Phys. 27(1)148 (1994). [4] L. Pardo, A. Garcia, F. Montero De Espinosa and K. Brebøl. IEEE Trans. UFFC, 58 (3), 646-657 (2011).

ICMM-CSIC. Cantoblanco. 28049- Madrid (Spain). Instituto de Acústica. CETEF. CSIC. Serrano, 144. 28006-Madrid (Spain). 3 Limiel ApS, DK - 4772 Langebæk (Denmark).

Notas

E-mail: [email protected]

Para la determinación de los coeficientes de un material cerámico piezoeléctrico en forma compleja, es decir, para determinar sus pérdidas, no es suficiente conocer las frecuencias características de la resonancia electromecánica. Por el contrario, hay que determinar también los valores de la impedancia compleja. Por ello es necesario medir resonadores monomodales, evitando el acoplo de distintos modos. Una alternativa a la medida standard para coeficientes de cizalla, que presenta acoplo de modos y un amortiguamiento intrínseco [1], es la de placas polarizadas en espesor y excitadas lateralmente. Presentamos aquí las curvas de impedancia en la resonancia para estos resonadores, que ilustran la periodicidad del acoplo con la razón de aspecto [2], permitiendo obtener resonadores virtualmente monomodales mediante un ajuste fino de su espesor. Se hace uso del software de Alemany et al. [3] en el análisis de las curvas de impedancia para calculan los coeficientes del material y se estudia su evolución con la relación de aspecto de la placa [4]. Se presentan resultados mediante el método de los elementos finitos (FEA) que indican la validez de los coeficientes en la simulación 3D.
[1] L. Pardo, F. Montero De Espinosa and K. Brebøl. J. Electroceram. 19( 4) 437 (2007).
[2] L. Pardo, F. Montero De Espinosa, A. García and K Brebøl. Appl. Phys. Lett. 92 ,

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Materiales piezoeléctricos y dieléctricos / Piezoelectric and dielectric materials

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COMPORTAMIENTO NO-ÓHMICO EN CERAMICAS DE BaTiO3 DOPADAS CON IONES ACEPTORES.
H. Beltrán1, M. Prades1, N. Masó2, E. Cordoncillo1 y A. R. West2.
1

Notas

Departament de Química Inorgànica i Orgànica, Universitat Jaume I, Avda. Sos Baynat s/n 12071 Castellón, Spain 2 Department of Engineering Materials, University of Sheffield, Mappin Street, Sheffield, S13JD, UK

Un nuevo comportamiento no-óhmico se ha observado en cerámicas de BaTiO3 dopadas con iones aceptores, como Mg2+, Zn2+ y Ca2+, donde la conductividad del interior de grano (bulk) aumenta 1 ó 2 órdenes de magnitud, en el intervalo de temperaturas 200-700 ºC, tras la aplicación de un pequeño voltaje dc (500mV-10V). Esta respuesta no está asociada a efectos interfaciales, como ocurre en las barreras de Schottky, los varistores o los memristores. Es independiente del material del electrodo y de la atmósfera durante la medida, no se asocia a la inyección de carga en la muestra ni a la descomposición electroquímica en la interfase muestraelectrodo, y el aumento de la conductividad es reversible al suprimir el voltaje dc. Por tanto, este comportamiento conduce a un nuevo tipo de materiales que no cumple la ley de Ohm. Para explicar este resultado, se propone un modelo basado en la ionización de los iones óxidos débilmente unidos, adyacentes al ion dopante, originando un aumento de la conductividad tipo p asociado a los iones O-. Resultados similares pueden observarse utilizando otros dopantes aceptores.

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Materiales piezoeléctricos y dieléctricos / Piezoelectric and dielectric materials

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Procesamiento de materiales I / Materials processing I 10:00 M.A. Alario;

Chairman: A. Várez

I - 07 C - 24 C - 25 C - 26 C - 27

Transformación de fase ( -> )-CdCr2O4 y reacción orden-desorden por oxidación en una perovskita triple a altas presiones y bajas temperaturas.

10:30 H. Amorín,
Preparación y caracterización de materiales compuestos magnetoeléctricos por Spark Plasma Sintering de nanopolvo.

10:45 M.E. Villafuerte-Castrejón,
Propiedades dieléctricas de BiFeO3 sintetizado por via hidrotermal asistida por microondas.

11:00 M. Verde;
Crecimiento hidrotermal de nanoestructuras de ZnO sobre sustratos semillados por EPD.

11:15 S. Cabanas-Polo;
Deposición electroforética en medio acuoso de nanoflores y nanopétalos de b-Ni(OH)2.

11:30

Café / Coffe break
Procesamiento de materiales II / Materials processing II Chairman: L. Fuentes

12:00 D.G. Calatayud,
Efecto de distintos dopantes (Fe, Ni, Cr, Mn y Co) en las propiedades fotocatalíticas del Bi4Ti3O12.

C - 28 C - 29 C - 30 C - 31

12:15 E. Enríquez,
Recubrimientos conductores nanométricos basados en diferentes polimorfos de carbono obtenidos por sol-gel.

12:30 A. Serrano;
Nanopartículas de Au/Fe preparadas mediante tratamientos térmicos de multicapas.

12:45 A. Posada; 13:00 Síntesis y caracterización de un óxido nanoestructurado tipo perovskita obtenido por polimerización-combustión. 13:15 Acto de clausura / Closing act

Entrega de premios: Epsilon de oro y Jóvenes investigadores Prize giving: Golden Epsilon and Young Researchers
14:00 Despedida con vino español (patio central del ICV) Farewell party with spanish wine (at ICV)

TRANSFORMACIÓN DE FASE (α  β)-CdCr2O4 y REACCIÓN ORDENDESORDEN POR OXIDACIÓN EN UNA PEROVSKITA TRIPLE A ALTAS PRESIONES Y ALTAS TEMPERATURAS.
Miguel Á. Alario-Franco*, Ángel M. Arévalo-López, Antonio J. Dos santosGarcía, Elizabeth Castillo-Martínez y Alejandro Durán.
Laboratorio Complutense de Altas Presiones y Departamento de Química Inorgánica:Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Complutense, Ciudad Universitaria, 28040 Madrid, España.

Pbnm, & cell ~√2ap×√2ap×2ap). Not unexpectedly, the disordered phases are paramagnetic.

Notas

http://www.ucm.es/info/labcoap/index.htm

We will describe in here two characteristic HP & HT processes: A phase transition in CdCr2O4 and a disordering process in the oxidation of IrSr2RECu2O8. In the first instance, we have successfully transformed the α-CdCr2O4 spinel-type structure to its high-pressure β-polymorph with the CaFe2O4type structure. We propose a novel structural transformation mechanism between the two structures. Because the β-CdCr2O4 structure includes both edge- and corner-sharing [Cr-O6] octahedra, a competition between the magnetic exchange interactions is inherent to it and complex magnetic properties are expected in these types of arrangements. In the second case, searching for the optimal synthesis conditions for the IrSr2RECu2O8+x iridates, we have been able to isolate a new cubic perovskite in which both the A and B positions are disordered even if occupied by rather different cations: (Sr2RE)(Cu2Ir)O9-δ. Although the average structure seems to change with cation size, the true structure is common for all of these materials and has orthorhombic symmetry (S. G.

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Procesamiento de materiales / Materials processing

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PREPARACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES COMPUESTOS MAGNETOELÉCTRICOS POR SPARK PLASMA SINTERING DE NANOPOLVO.
Harvey Amorín1, Inmaculada Martínez1, Mickael Dollé2, Miguel Algueró1 y Alicia Castro1.
1

Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid, CSIC. Cantoblanco, 28049 Madrid, Spain. 2 Centre d’Elaboration de Matériaux et d’Etudes Structurales (CEMES), CNRS, 31055 Toulouse, France.

NiFe2O4. El sistema BS-PT ha sido elegido por sus excelentes propiedades piezoeléctricas alrededor de la región de fase morfotrópica (MPB en inglés), y después de varios estudios que demuestran funcionalidad en la nanoescala. Se utiliza la técnica de spark plasma sintering (SPS) para el conformado, que permite un mayor control de los procesos de densificación, interdifusión y crecimiento de grano, para estudiar en profundidad los procesos físico-químicos en la intercara y conseguir un contacto óptimo entre las fases.

E-mail: [email protected]

Notas

Los materiales multiferroicos magnetoeléctricos en los cuales coexisten la ferroelectricidad y el ferromagnetismo despiertan un gran interés ya que podrían habilitar un abanico de nuevas tecnologías. Sin embargo, los sistemas monofásicos descritos hasta el momento no presentan efectos magnetoeléctricos suficientemente altos o lo hacen a muy baja temperatura, al contrario de materiales compuestos que presentan una fase magnetostrictiva y otra piezoeléctrica que si han dado lugar a efectos magnetoeléctricos significativos. En estos materiales la deformación inducida por magnetostricción en la fase magnética produce polarización eléctrica por efecto piezoeléctrico en una fase ferroeléctrica. En este trabajo, se estudian métodos novedosos de preparación de materiales compuestos magnetoeléctricos bifásicos que limiten los fenómenos de interdifusión y las reacciones en la intercara entre las dos fases. La novedad reside en el uso de fases pulverulentas obtenidas por mecanosíntesis, y el conformado de los composites asistido por altas presiones que den lugar a materiales de elevada densidad. En esta comunicación se presentan los resultados obtenidos usando como fase piezoeléctrica el BiScO3-PbTiO3 (BS-PT) y la ferrita magnetostrictiva de

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Procesamiento de materiales / Materials processing

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PROPIEDADES DIELÉCTRICAS DE BiFeO3 SINTETIZADO POR VIA HIDROTERMAL ASISTIDA POR MICROONDAS.
M.E.Villafuerte-Castrejón1, J.Prado-Gonjal2, B. Molero-Sánchez2, D.Ávila2, L. Fuentes3, F. González García4 and E. Morán2.
1

1

J.Prado-Gonjal, M.E. Villafuerte-Castrejón, L.Fuentes and E.Morán. Mater. Res. Bull. 44 (2009) 1734

Notas

Instituto de Investigaciones en Materiales, Universidad Nacional Autónoma de México. AP 70360 México DF 04510. México. 2 Dpto. de Química Inorgánica I, Facultad de Ciencias Químicas, UCM, 28040Madrid, ESPAÑA. 3 Centro de Investigación en Materiales Avanzados CIMAV. M. Cervantes 120. Chihuahua 31109. México. 4 Departamento de Ingeniería de Procesos e Hidráulica, Universidad Autónoma Metropolitana-Iztapalapa, A.P. 55-534, 09340 México D.F. México.

E-mail: [email protected]

En este trabajo se presenta la caracterización dieléctrica de polvos del material multiferróico BiFeO3 obtenidos por vía hidrotermal asistida por microondas1 y sinterizados mediante la técnica de spark plasma (SPS). El BiFeO3 se obtuvo como fase única y el material sinterizado tiene alta densidad. Estas características presuponen las condiciones adecuadas para efectuar un estudio de las propiedades dieléctricas de este material mediante la técnica de espectroscopia de impedancias. La permitividad ´ ( ´ vs f) y las pérdidas (tan vs f) dependientes de la frecuencia se calcularon para varias temperaturas entre 20 y 250 °C en el intervalo de frecuencias de 0.01 Hz a 1 MHz. La curva de tan en función de la frecuencia revela claramente un proceso de relajación dieléctrica a través de un máximo que se desplaza a frecuencias más altas con el aumento de la temperatura. El resultado más interesante encontrado fue los valores tan altos de permitividad que se observan en la curva ´ en función de la frecuencia. Este fenómeno se asocia a la contribución de tipo MaxwellWagner. Adicionalmente el proceso de relajación aludido es similar al que presentan los materiales con permitividad gigante.

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Procesamiento de materiales / Materials processing

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CRECIMIENTO HIDROTERMAL DE NANOESTRUCTURAS DE ZnO SOBRE SUSTRATOS SEMILLADOS POR EPD.
M. Verde, M. Peiteado, B. Ferrari y A.C. Caballero.
Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, 28049 Madrid, Spain.

Notas

E-mail: [email protected]

El empleo de cerámicas basadas en ZnO en aplicaciones tecnológicas novedosas tales como sensores químicos, semiconductores transparentes o dispositivos electrónicos y optoelectrónicos de alta velocidad depende en gran medida del grado de cristalinidad, de la orientación cristalográfica, y del tamaño y la morfología de las partículas del material. En este sentido un método de procesamiento que permite alcanzar un alto grado de control sobre estos parámetros es el crecimiento hidrotermal, el cual además presenta numerosas ventajas adicionales como son su sencillez, su bajo coste y facilidad de escalado. En el presente trabajo se ha estudiado la síntesis y el crecimiento de nanoestructuras de ZnO a partir de su acetato en condiciones hidrotermales. Asimismo se ha investigado la influencia de la presencia de un sustrato (sin semillar o semillado por deposición electroforética) en la morfología del crecimiento de las nanoestructuras. La síntesis hidrotermal del ZnO produce nanoestructuras en forma de flores o similar, cuyo crecimiento se ve favorecido por la presencia de un sustrato semillado con ZnO mediante EPD. La presencia de un sustrato sin semillar, sin embargo, resulta en detrimento de la síntesis.

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Procesamiento de materiales / Materials processing

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DEPOSICIÓN ELECTROFORÉTICA EN MEDIO ACUSOSO DE NANOFLORES Y NANOPÉTALOS DE β-NI(OH)2.
S. Cabanas-Polo, B. Ferrari y A.J. Sánchez-Herencia.
Departamento de Cerámica. Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC. c/ Kelsen, 5. 28049 Madrid.

Notas

E-mail: [email protected]

El hidróxido de níquel es un material comúnmente utilizado en la fabricación de baterías alcalinas recargables así como en sistemas electrocrómicos. Dado que la efectividad de este tipo de dispositivos depende, en gran medida, de la microestructura final del material, es necesario controlar la dispersión de los polvos y su conformado en capa, para facilitar la fabricación de sistemas apilados eletrodo/electrolito. En este trabajo se han seguido dos rutas para la obtención de capas de βNi(OH)2 sobre sustratos de ITO dependiendo de la carga superficial de las nanopartículas a depositar. Por un lado, se han depositado partículas en forma de flor sintetizadas y redispersadas utilizando un polímero aniónico derivado del ácido poliacrílico (PAA). Para ello, se ha llevado a cabo el estudio de estabilidad de los polvos en suspensión acuosa en términos de potencial zeta. Por otro lado, la deposición de partículas de β-Ni(OH)2 en forma de pétalo se ha llevado a cabo desde el propio medio de reacción empleando un aditivo de síntesis de tipo catiónico (polivinilpirrolidona, PVP). Tanto los polvos de partida como las capas obtenidas han sido caracterizadas mediante difracción de rayos X y espectroscopia electrónica de barrido.

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Procesamiento de materiales / Materials processing

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EFECTO DE DISTINTOS DOPANTES (Fe, Ni, Cr, Mn y Co) EN LAS PROPIEDADES FOTOCATALÍTICAS DEL Bi4Ti3O12
DG. Calatayud1, M. Rodríguez1, D. Fernández2, T. Jardiel1.
1

1

W.F. Yao, H. Wang, X.H. Xu, S.X. Shang, Y. Hou, Y. Zhang, M. Wang, Mater. Lett. 57 (2003) 1899.

Departamento de Electrocerámica, Instituto de Cerámica y Vidrio-CSIC, Kelsen 5, Cantoblanco 28049 Madrid. 2 INAEL Electrical Systems S.A., Jarama 5, 45007, Toledo.

Notas

E-mail: [email protected]

La producción de hidrogeno a partir de agua, mediante el empleo de semiconductores con propiedades fotocatalíticas, ha adquirido especial relevancia en la últimas décadas, debido a su potencial uso para la obtención de un modo directo y limpio de hidrogeno a partir de agua y luz solar. Actualmente los esfuerzos se centran en obtener fotocatalizadores activos bajo luz visible (λ=400-700 nm), para lo cual el band gap debe estar comprendido entre 1.23 y 3.0 eV. El dopado con metales de transición ha demostrado ser un modo eficaz de obtener nuevos fotocatalizadores activos en el visible al modificar su band gap. En esta comunicación se aborda el estudio del efecto de la adición de distintos dopantes en la estructura y band gap del Bi4Ti3O12, que posee una buena actividad fotocatalítica1 bajo luz UV, con el objetivo de mejorar su actividad fotocatalítica y hacerlo activo en el visible. Se han preparado materiales semiconductores del tipo Bi4Ti3-xMxO12 dopados con distintos metales de transición y estequiometrias. Así se ha estudiado el efecto del dopado tanto en la estructura como en el band gap, mediante la caracterización de los productos por difracción de rayos X y espectroscopía ultravioleta-visible de reflectancia difusa. Los datos de rayos X confirman que en la mayoría de los casos se obtiene la fase deseada (Bi4Ti3-xMxO12) con estructura ortorrómbica junto con una fase minoritaria de tipo silenita (Bi12TiO20). Los resultados de los valores de band gap son bastante prometedores para algunas composiciones, siendo en algunos casos inferiores a 2.20 eV.

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Procesamiento de materiales / Materials processing

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RECUBRIMIENTOS CONDUCTORES NANOMÉTRICOS BASADOS EN DIFERENTES POLIMORFOS DE CARBONO OBTENIDOS POR SOL-GEL
E. Enríquez1, M. A. de la Rubia1, M. A. García1, J. De Frutos2 y J. F. Fernández1.
1

(muy útil para algunas aplicaciones) y las propiedades mecánicas requeridas en los ensayos de abrasión.

Notas

Departamento de Electrocerámica, Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, Kelsen 5, 28049, Madrid, SPAIN. 2 Grupo POEMMA, ETSI Telecomunicación, UPM, Ciudad Universitaria s/n, Madrid, España.

En los últimos años ha aumentado mucho el interés en los recubrimientos sol-gel para la protección y refuerzo contra la abrasión y la corrosión de algunas superficies. Además, se han utilizado las nanofibras de carbono (NFC) u otros polimorfos de carbono introduciéndolos en polímeros, con el objetivo de mejorar la resistencia a la abrasión. En este trabajo se han estudiado recubrimientos híbridos de sol-gel basados en diferentes tipos de carbono polimorfo introducidos en una matriz de sílice, como son el negro de humo o el grafito. La nano/microestuctura de estos recubrimientos ha sido estudiada mediante SEM, espectros Raman, y FTIR. Se ha realizado un análisis térmico de las distintas composiciones de sol-gel mediante DTA-TG para evaluar los diferentes tratamientos térmicos a los que son sometidas las capas delgadas. La caracterización de las propiedades eléctricas se ha llevado a cabo mediante un impedancímetro, y se ha medido el gradiente de temperatura con una termocámara. Las propiedades mecánicas han sido medidas mediante un abrasímetro. Las películas preparadas exhiben unas buenas propiedades eléctricas (resistencias menores a 1kΩ), un gradiente de temperatura significativo

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Procesamiento de materiales / Materials processing

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NANOPARTÍCULAS DE Au/Fe PREPARADAS TRATAMIENTOS TÉRMICOS DE MULTICAPAS.

MEDIANTE

A. Serrano1, O. Rodríguez de la Fuente2, J. F. Fernández1, M. A. García1.
1

de los plasmones de superficie correspondiente al oro se va a ver modificada dependiendo del espesor inicial y de la temperatura de tratamiento. Estas modificaciones son estudiadas mediante Microscopio de Fuerzas Atómicas (AFM) así como a través de Micro-Raman para poder determinar el estado de oxidación del hierro. Por tanto, mediante tratamientos térmicos de multicapas se pueden obtener nanopartículas complejas y controlar individualmente las propiedades de las nanoestructuras de oro y hierro.

Dpto. de Electrocerámica, Instituto de Cerámica y Vidrio, Consejo Superior de Investigaciones Científicas, 28049 Madrid, España 2 Dpto. de Física de Materiales, Universidad Complutense de Madrid, 28040, Madrid, España

E-mail: [email protected]

Notas

La incorporación de nanopartículas en vidrios y esmaltes cerámicos, con propiedades fotovoltaicas, fotocatalíticas y/o magnéticas presentan un gran interés para el desarrollo de cerámicas multifuncionales. Nanopartículas metálicas simples pueden ser obtenidas mediante tratamientos térmicos de láminas delgadas. El estrés inducido después del tratamiento térmico debido a la diferencia entre los coeficientes de expansión térmica, entre el sustrato y la lámina metálica, puede dar lugar a la formación de hillocks, nucleación, crecimiento de agujeros y formación de islas. Propiedades de las nanopartículas, como el tamaño o la distancia entre partículas, pueden ser modificadas controlando el espesor inicial, tiempo, temperatura o atmósfera del tratamiento. En este trabajo, se han preparado bicapas de Au/Fe y Fe/Au mediante evaporación térmica sobre sustratos de sílice con diferentes espesores. A continuación, las muestras han sido tratadas térmicamente en aire a diferentes temperaturas, con el objetivo de obtener nanopartículas complejas mediante un método simple, de bajo coste y a partir del cual se puedan obtener grandes áreas. Las modificaciones morfológicas de las bicapas se ven fuertemente reflejadas en sus propiedades ópticas, de manera que la banda de absorción

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Procesamiento de materiales / Materials processing

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SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE UN ÓXIDO NANOESTRUCTURADO TIPO PEROVSKITA OBTENIDO POR POLIMERIZACIÓN-COMBUSTIÓN.
A. Posada M.1*, J. Gómez C.1 , J. Valencia R.1, J. Carda C.2
1

nanoestructurados con tamaños de cristalito no mayor a 35 nm en ambos casos, demostrando la efectividad del método propuesto para la obtención de sólidos nanoestructurados para eventuales aplicaciones catalíticas y electrocatalíticas.

Grupo de Aplicaciones Fisicoquímicas del Estado Sólido, Laboratorio de Catálisis Heterogénea, Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia, Bogotá D.C., Colombia. 2 Grupo de Química del Estado Sólido, Departamento de Química Inorgánica y Orgánica, Universitat Jaume I de Castelló, Castelló de la Plana, España.

Notas

*[email protected]

Este trabajo describe la preparación de un material nanoestructurado tipo perovskita Ferrita de Lantano LaFeO3, obtenido mediante el método de polimerización-combustión con ácidos carboxílicos (ácido cítrico y acrílico), partiendo de las respectivas soluciones precursoras de nitrato de hierro Fe(NO3)3·9H2O y lantano La(NO3)3, estas se mezclaron en cantidades estequiométricas con el respectivo ácido carboxílico en proporción molar 1:2 en un reactor de vidrio con agitación magnética (800 rpm). Posteriormente, se ajustó el pH del medio en cada caso y se inició el proceso térmico a 80 ºC durante 24 horas para la obtención de los precursores tipo citrato y acrilato, los cuales se calcinaron a 600 ºC por 2 horas para la obtención de los respectivos materiales. La caracterización de los precursores mediante espectroscopía infrarroja (FTIR) y análisis térmico (TGA-DTA), demostró la obtención de diversos compuestos precursores de coordinación tipo citrato y acrilato característicos. La caracterización mediante difracción de rayos X (XRD) sobre los materiales calcinados, demuestran que el material obtenido con ácido cítrico presenta un mayor grado de cristalinidad, menor tamaño de partícula y en general un mayor grado de pureza de fases con respecto al método que involucra ácido acrílico con una estructura cristalina ortorrómbica bien definida, rasgos característicos del sistema buscado. Los resultados de microscopía de barrido y transmisión (SEM-TEM), confirmaron la obtención de sólidos

C-31

Procesamiento de materiales / Materials processing

43

P-01 P-02 P-03 P-04 P-05 P-06

Y. Reyes, A.M. Cruz, M. Peiteado, A.C. Caballero, B. Gallego, D. Fernández-Hevia F. J. Jiménez, J. De Frutos, C. Pastor, M. Vázquez N. López Pérez, A. M. González, R. Hernández Heredero I. Lorite, J.J. Romero, J.F. Fernandez E. Menéndez, J. de Frutos D. Rivero, A. García, L. Pardo B. Arias-Serrano, B. Levenfeld, A. Várez, E. García, N. Masó, A. R. West T. Carvalho, E. Antunes, J. Calado, F.M. Figueiredo, J.R. Frade M.R. Díaz-Guillén, A.F. Fuentes, J.A. Díaz-Guillén, J. Santamaría, C. León J. Gómez C. , A. Posada M., J. Valencia R., J. Carda C. J.R.S. Pereira, A.I.B.L. Rondão, S.G. Patrício, F.M.L. Figueiredo, F.M.B. Marques A.I.B.L. Rondão, C.M.C. Soares, S.G. Patrício, F.M.L. Figueiredo, F.M.B. Marques M. S. Bernardo, T. Jardiel, M. Peiteado, A.C. Caballero, M. Villegas L. Jeuvrey, O. Peña, C. Moure L. Jeuvrey, O. Peña, A. Moure, C. Moure C. Ostos, O. Raymond, N. Suarez-Almodovar, L. Mestres, M.E. Villafuerte-Castrejón, J. M. Siqueiros J. Prado-Gonjal, D.Ávila, R.Schmidt, U.Amador, E. Morán S. Yáñez-Vilar, M. Sánchez-Andújar, J. Mira, S. Castro-García, M.A. Señarís-Rodríguez E. Cerdeiras, X. Vendrell, L. Mestres T. Durán, N. Jimenez, A. Varez, W.Bucheli, R. Jiménez, J. Sanz J. E. García, E. Pérez-Delfín, D. A. Ochoa, J. A. Eiras

IMPROVED MICROSTRUCTURAL CONTROL THROUGH THE INCORPORATION OF TiO2 TO ZnO-BASED VARISTOR FORMULATIONS. CINEMÓMETRO PIEZOELÉCTRICO DE ALTA PRECISIÓN. APROXIMACIÓN MICROSCÓPICA PARA EL ESTUDIO DE RESONADORES TRIDIMENSIONALES PIEZOELÉCTRICOS. EFECTO DEL ESTADO DE AGLOMERACIÓN DE LAS NANOPARTÍCULAS DE ÓXIDOS METÁLICOS EN FENÓMENOS DE CONFINAMIENTO CUÁNTICO. GENERACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE MICROGRIETAS EN MATERIALES FUNCIONALES. MODIFICACIÓN DE UN NANOINDENTADOR COMERCIAL PARA LA MEDIDA DE CICLOS DE HISTÉRESIS FERROELÉCTRICA BAJO LA ACCIÓN DE UNA TENSIÓN MECÁNICA EN CAPAS POLICRISTALINAS. CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL Y MEDIDA DE PROPIEDADES ELÉCTRICAS DE BaCe0.5Pr0.5O3 MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DE IMPEDANCIA COMPLEJA ANTE SU POTENCIAL APLICACIÓN COMO ELECTROLITOS EN PILAS DE COMBUSTIBLE DE ÓXIDO SÓLIDO (SOFC’S). LANTHANUM AS SCAVENGING AGENT FOR ZIRCONIA SOLID ELECTROLYTES. NEARLY CONSTANT DIELECTRIC LOSS IN HIGHLY DISORDERED PYROCHLORE-TYPE IONIC CONDUCTORS. PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF PEROVSKITE TYPE ANODES FOR IT-SOFC´s. SCREENING OF POTENTIAL CATHODE MATERIALS FOR CELLS WITH CERIA-CARBONATE COMPOSITE ELECTROLYTES. ROLE OF GAS PHASE COMPOSITION ON THE PERFORMANCE OF CERIA-CARBONATE COMPOSITE ELECTROLYTES. OBTENCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE CERÁMICAS MULTIFERROICAS DE BiFeO3 Y BiFe0.95Ti0.05O3: EFECTO DEL DOPADO CON Ti (IV). STRUCTURE AND PROPERTIES OF HEXAGONAL MULTIFERROICS Yb(Fe1-xMex)O3. SYNTHESIS AND MAGNETIC PROPERTIES OF HEXAGONAL Y(Mn,Cu)O3 MULTIFERROIC MATERIALS. COMPORTAMIENTO ELÉCTRICO Y MAGNÉTICO DEL MULTIFERROICO Sr, Nb- BiFeO3 EN PELICULAS DELGADAS DEPOSITADAS SOBRE SrRuO3/Si. CROMITAS DE TIERRAS RARAS: NUEVOS MATERIALES MULTIFERROICOS SINTETIZADOS POR MICROONDAS. SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL Y MAGNÉTICA DE Ln2MnCoO6 (Ln=Y, LANTÁNIDO). ESTUDIO DE CERÁMICAS PIEZOELÉCTRICAS BASADAS EN (K,Na)NbO3 DOPADO CON LANTANO. INFLUENCIA DE LA COMPOSICIÓN EN LA ESTRUCTURA Y EN LA CONDUCTIVIDAD DE LA SOLUCIÓN SÓLIDA La 2/3-xLixSrxTiO3 (0,04 x 0,167). EFECTOS DE LA ADICIÓN DE MANGANESO EN EL SISTEMA PLZT: DE UN PZT BLANDO A UN PZT DURO, DE UN RELAXOR A UN FERROELÉCTRICO NORMAL.

P-07 P-08 P-09 P-10 P-11 P-12 P-13 P-14 P-15 P-16 P-17 P-18 P-19 P-20 P-21

P-22 P-23 P-24 P-25 P-26 P-27 P-28 P-29 P-30 P-31 P-32 P-33

P. Leret, J.J. Romero, A. Martínez, P. Crespo, A. Hernando, J.F. Fernández F. Rubio-Marcos J. J. Reinosa, J. F. Fernández R. Martí, L. Oliveira, M. Peiró, J. Carda A.M. Martos, A. Várez, B. Levenfeld, I. Sobrados, V. Diez, J. Sanz
,

ESTUDIO DEL PROCESO DE INCORPORACIÓN DE HIERRO EN CERÁMICAS DE CaCu3Ti4O12. COMPOSICIÓN, ESTRUCTURA Y PROPIEDADES ELÉCTRICAS EN PIEZOCERÁMICAS KNN. ESTUDIO DE RUTAS DE SÍNTESIS PARA LA OBTENCIÓN DE CALCOGENUROS MEDIANTE VIA HÚMEDA.

SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE POLISULFONAS SULFONADAS Y CARGADAS CON H 3PMo12O40 PARA SU UTILIZACIÓN COMO ELECTROLITO EN PILAS DE COMBUSTIBLE TIPO PEM. PROCESADO Y CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES MULTIFERROICOS CON COMPOSICIÓN DE BiFeO3 DOPADO CON Sr POR MOLIENDA A. Moure, J. Tartaj, C. Moure DE ALTA ENERGÍA. O. Peña, C. M. Campos, G.Pecchi, C. Moure SINTERING TEMPERATURE AND MICROSTRUCTURE EFFECTS IN MAGNETIC MIXED-PEROVSKITE MANGANITES REMnO3. M. E. Rabanal, L.S Gómez, A. Sánchez, I. Barroso, O. SINTESIS Y CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL DE PARTÍCULAS NANOESTRUCTURADAS DEL SISTEMA Li3Fe2(PO4)3·PREPARADAS POR Milosevic MÉTODOS DE BAJA TEMPERATURA. 2+ M. A. Ramírez, L. H. Oliveira, A. P. de Moura, T. M. PROPIEDADES ESTRUCTURALES Y FOTOLUMINISCENTES DE POLVOS DE CaTiO3 DOPADOS CON Cu PREPARADOS POR EL MÉTODO Mazzo, S. A. Gutierrez, E. Longo, J. A. Varela HIDROTERMAL-MICROONDAS. M. Rodríguez, D. G. Calatayud, B. Gallego, D. SÍNTESIS Y PROPIEDADES FOTOCATALÍTICAS DE LA FASE Bi6Ti5WO22. Fernández, A. C. Caballero, T. Jardiel S. Silva, F.M. Figueiredo, J.R. Frade MECHANOSYNTHESIS OF ALUMINIUM- BORON AND ALUMINIUM-PHOSPHOROUS COSUBSTITUTED LANTHANUM OXYAPATITES. M. E. Sotomayor, L. M. Ospina, J. Canales, A. Várez, CARACTERIZACIÓN DE LÁMINAS POROSAS DE ACERO INOXIDABLE FERRÍTICO 430L OBTENIDAS MEDIANTE MOLDEO POR EXTRUSIÓN B. Levenfeld DE POLVOS PARA SU APLICACIÓN EN PILAS DE COMBUSTIBLE DE ÓXIDO SÓLIDO. M.A. Torres, Sh. Rasekh, M.A. Madre, A. Sotelo, J.C. PROPIEDADES TERMOELÉCTRCIAS MEJORADAS DE COBALTITAS Bi2Ba2Co2Ox MEDIANTE SOLIDIFICACIÓN DIRECCIONAL. Diez

IMPROVED MICROSTRUCTURAL CONTROL THROUGH THE INCORPORATION OF TIO2 TO ZNO-BASED VARISTOR FORMULATIONS.
Y. Reyes1, A.M. Cruz1, M. Peiteado1, A.C. Caballero1, B. Gallego2 y D. Fernández-Hevia2.
1

Notas

Departament of Electroceramics, Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, c/Kelsen 5, 28049 Madrid, Spain. 2 Inael Electrical Systems S.A., c/Jarama 5, 45007 Toledo, Spain.

E-mail: [email protected]

Typically the formulation of ZnO-based varistors includes a certain number of dopants whose major function is to properly control the development of the functional microstructure of these electroceramics. Such control is crucial in order to achieve a well-defined non-linear electrical response that can meet the protective applications for which varistors are required. In the present contribution we have analyzed the role that the incorporation of TiO2 has on the microstructure of standard varistor formulations based on the ZnO-Bi2O3-Sb2O3 ternary system. The detailed analysis of the sintered samples shows and enhanced varistor behaviour in the Ti-doped samples. Furthermore, a higher degree of reproducibility is also observed when compared to Ti-free varistor formulations. Behind these results an improved control over the varistor ceramic microstructure is revealed.

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Pósters / Posters

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CINEMÓMETRO PIEZOELÉCTRICO DE ALTA PRECISIÓN.
F. J. Jiménez1, J. De Frutos2, C. Pastor2, M. Vázquez1.
POEMMA-CEMDATIC Universidad Politécnica de Madrid. 1 Dpto Sistemas Electrónicos y de Control EUIT Telecomunicación. Crta Valencia Km7, Madrid 28031. 2 Dpto Física Aplicada. ETSI Telecomunicación. Avda Complutense 30. 28040 Madrid

1.

Inventores . F.J. Jiménez, J. de Frutos, C. Pastor : Medidor de velocidad de vehículos por ultrasonidos de alta exactitud N. de solicitud: P200930409 Fecha de prioridad: 02/07/2009

Notas

Se ha desarrollado un sistema electrónico computerizado y portátil, denominado Medidor de Velocidad de Vehículos por Ultrasonidos de Alta Exactitud, a partir de ahora VUAE, que puede servir de medida de referencia de la velocidad de un vehículo circulando en carretera. El VUAE está compuesto por n (n≥2) parejas de emisores y receptores piezoeléctricos de ultrasonidos, denominados E-Rult. Los emisores de las n parejas E-Rult generan n barreras de ultrasonidos, y los receptores piezoeléctricos captan la señal de los ecos cuando el vehículo atraviesa las barreras. Estos ecos han de procesarse digitalmente para conseguir señales representativas que determinen la presencia o no de un vehículo delante de las barreras. Posteriormente, utilizando la técnica de la correlación cruzada de señales, se ha podido estimar con alta exactitud la diferencia de tiempos entre los ecos captados en cada barrera. Con los tiempos entre ecos y con la distancia entre cada una de las n barreras de ultrasonidos se puede realizar una estimación de la velocidad del vehículo con alta exactitud. El VUAE se ha contrastado con un sistema de medida de velocidad de referencia, basado en cables piezoeléctricos que también se describe en este trabajo.

Este trabajo está financiado con el proyecto MAT2010-21088-C03-03.

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APROXIMACIÓN MICROSCÓPICA PARA EL ESTUDIO DE RESONADORES TRIDIMENSIONALES PIEZOELÉCTRICOS.
N. López Pérez1, A. M. González1 y R. Hernández Heredero2.
1 2

Notas

CEMDATIC. EUIT Telecomunicación, UPM, Ctra. Valencia, km7, 28031-Madrid Dpto. Matemática Aplicada, EUIT Telecomunicación, UPM, Ctra. Valencia, km7, 28031-Madrid.

E-mail: [email protected]

Se presenta una aproximación microscópica para el estudio de las resonancias tridimensionales en materiales piezocerámicos. A partir del estudio teórico de resonadores acoplados en tres dimensiones se puede obtener una aproximación al comportamiento de las piezoecerámicas en modo resonante. Los parámetros de estos resonadores están relacionados con las constantes físicas que intervienen en la vibración: elásticas, dieléctricas y piezoeléctricas. Este método permite, entonces, una caracterización piezoeléctrica del material alternativa a las usuales. Se han comparado los datos experimentales obtenidos de piezocerámicas conformadas como discos delgados con la predicción obtenida a partir del modelo propuesto para las curvas de espectroscopía de impedancia es bueno en un amplio intervalo de frecuencias que incluye las resonancias.

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EFECTO DEL ESTADO DE AGLOMERACIÓN DE LAS NANOPARTÍCULAS DE ÓXIDOS METÁLICOS EN FENÓMENOS DE CONFINAMIENTO CUÁNTICO.
I. Lorite, J.J. Romero, J.F. Fernández
Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC; Kelsen 5, 28049-Madrid, Spain

el azul con respecto al del material en volumen. Este desplazamiento se reduce con el aumento del estado de aglomeración de las nanopartículas. Los resultados observados se discuten sobre la base de efectos de proximidad que favorecen la separación de los portadores de carga y conllevan la reducción de la energía del excitón.

Notas

[email protected]

El estudio de las propiedades físico-químicas de los materiales en la nanoescala es una línea de investigación muy activa en la actualidad. En particular, la reducción de tamaño de partícula en la nanoescala produce el fenómeno de Confinamiento Cuántico de los excitones en materiales semiconductores. Cuando las nanopartículas presentan tamaños de pocos nanómetros se produce un aumento del valor del gap óptico que está directamente relacionado con dicho tamaño. Este efecto es de gran interés debido su potencial utilidad en el desarrollo de nuevos dispositivos optoelectrónicos. Las nanopartículas son difíciles de manipular por su tamaño y por la gran tendencia que presentan a aglomerarse. Este estado de aglomeración puede afectar sus propiedades de forma incontrolada. Para evitar estas aglomeraciones se emplea comúnmente métodos basados en el uso de soluciones y surfactantes que pueden modificar las nanopartículas y sus propiedades. En éste trabajo se emplea un método de nanodispersión en seco mediante el cual es posible controlar el estado de aglomeración de nanopartículas de óxidos metálicos en diferentes tipos de soportes (micropartículas, fibras, monocristales, láminas delgadas). De esta forma es posible analizar diferentes materiales que contienen desde nanopartículas con diferentes tamaños de aglomerado e incluso nanopartículas individuales. Las nanopartículas empleadas presentan un estado de confinamiento cuántico caracterizado por un desplazamiento del gap de energías prohibidas hacia

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GENERACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE MICROGRIETAS EN MATERIALES FUNCIONALES.
E. Menéndez 1 y J. de Frutos 2.
1 2

Notas

IETCC-CSIC. C/ Serrano Galvache, 4 28033 Madrid ([email protected]) POEMMA R&D. ETSIT-UPM. Avda. Complutense, 30. 28040 MADRID [email protected]

E-mail: [email protected]

Los criterios energéticos y de recuperación de materiales tienen cada vez más interés. Uno de los aspectos que más interés han despertado en los últimos años, está relacionado con la incorporación a materiales de construcción de elementos como cenizas volantes o escorias sin perjudicar la funcionalidad del mismo, e incluso buscando mejorar algunas de sus propiedades. En este trabajo, se estudia cómo se modifica la funcionalidad de estos materiales con un contenido significativo de cenizas volantes, generando microgrietas mediante tres fenómenos diferentes, que se asocian con fenómenos de degradación distintos. Estos daños se determinan mediante microscopía electrónica, porosimetría de mercurio y medidas de espectroscopía de impedancia eléctrica.

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MODIFICACIÓN DE UN NANOINDENTADOR COMERCIAL PARA LA MEDIDA DE CICLOS DE HISTÉRESIS FERROELÉCTRICA BAJO LA ACCIÓN DE UNA TENSIÓN MECÁNICA EN CAPAS POLICRISTALINAS.
Doris Rivero1, Álvaro García2 y Lorena Pardo2.
1

[1] W.C. Oliver and G.M. Pharr, J. Mater. Res. 7, 1564 (1992) [2] D. Rivero, L. Pardo and R. Jiménez. Revista Cubana de Física, 26(2A) 169-173 (2009)

Notas

Instituto Superior de Tecnologías y Ciencias Aplicadas InSTEC, Carlos III y Luaces (Quinta de los Molinos), Plaza. AP 6163. Ciudad Habana (Cuba). 2 ICMM-CSIC. Cantoblanco. 28049- Madrid (Spain).

E-mail: [email protected], [email protected]

El método de la nanoindentación para la determinación de la dureza y del módulo elástico de materiales en forma de capas fue desarrollado en 1992 [1] y su uso está muy extendido en el estudio de propiedades mecánicas con muy alta resolución lateral. Existen actualmente equipos comerciales basados en el mismo, en los que adecuadamente modificados para el uso de indentadores esféricos metálicos y la aplicación de voltajes de hasta 300V es posible realizar simultáneamente el ensayo eléctrico y mecánico de materiales policristalinos ferroeléctricos. En base a la experiencia previa [2 ], en este trabajo se han desarrollado un integrador de corriente semiautomático y un paquete de programas usando LabVIEW 8.6.. Este software controla el sistema de adquisición de datos (Keithley, KPCI-3116), el generador de señales de alto voltaje y el propio integrador, además de realizar el procesamiento, muestreo y almacenamiento de los datos. Se presentan ejemplos de la medida en capas gruesas de PZT de ciclos de histéresis por los métodos de medida de la corriente e integración de la carga generada por el ferroeléctrico, y la clásica mediante un circuito Sawyer-Tower, bajo la aplicación de una señal bipolar sinusoidal. Se discuten las diferencias de estos tres tipos de medidas y se comparan los resultados obtenidos bajo la acción de una tensión mecánica y sin ella.

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CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL Y MEDIDA DE PROPIEDADES ELÉCTRICAS DE BaCe0.5Pr0.5O3 MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DE IMPEDANCIA COMPLEJA ANTE SU POTENCIAL APLICACIÓN COMO ELECTROLITOS EN PILAS DE COMBUSTIBLE DE ÓXIDO SÓLIDO (SOFC’S).
B. Arias-Serrano 1, B. Levenfeld 1, A. Várez 1, E. García2, N. Masó West 3.
1

3

y A. R.

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales. Universidad Carlos III de Madrid. 2 Departamento de Química Inorgánica. Facultad de Ciencia Químicas. Universidad Complutense de Madrid. 3 Department of Engineering Materials. University of Sheffield, UK.

la previsible conductividad protónica se realizaron experimentos en atmósferas de aire seco y húmedo (saturado en vapor de agua) y en atmósfera de H2. La muestra sintetizada a 1500ºC presenta una elevada cristalinidad y no existen evidencias de fases secundarias. La estructura determinada por DRX con radiación monocromática es compatible con una perovskita (2acx2acx√2ac) con un grupo espacial Pbnm. Mediante analisis composicional por rayos-X punto a punto se confirmó la homogeneidad del material, y por microscopía electrónica de alta resolución se evidenció la presencia de defectos extensos asociados a una estructura en microdominios. La conductividad en condiciones de elevada presión parcial de oxígeno es de tipo p. En presencia de H2 la mecanismo de conducción es protónico, siendo la conductividad total a 400ºC de 1.5 ·10-3 S/cm. El comportamiento se ajusta a una relación de tipo Arrhenius con una Ea asociada de 0.7eV.
[1] H.Iwahara, Solid State Ionics, 77 (1995) 289 [2] K.D.Kreuer, Solid State Ionics, 125 (1999) 285-302 [3] T.Norby, Solid State Ionics, 125 (1999) 1-11

E-mail: [email protected]

Los ceriatos de bario, de estructura perovskita ABO3, dopados con cationes trivalentes en el sitio B; tales como Y, Yb o In, han sido objeto de números estudios en las últimas décadas, debido, fundamentalmente, a su potencial aplicación como electrolitos en pilas de combustible de óxido sólido (SOFC’s) [1,2]. En trabajos anteriores comprobamos que la serie de conductores protónicos de alta temperatura (CPAT) BaCe1-xPrxO3 presentaban un comportamiento semiconductor en condiciones de elevada presión parcial de oxígeno, en el que la conductividad total y del volumen aumentaba y la resistividad de borde de grano disminuía con la incorporación de Pr en la estructura. En este estudio se aborda la caracterización estructural de la muestra BaCe0.5Pr0.5O3, mediante difracción de rayos-X, microscopía electrónica de Transmisión (MET) y microanálisis de rayos-X con el fin de evaluar la homogeneidad de la muestra y determinar la estructura el material. Por otro lado, se evaluó la influencia de la presión parcial de oxígeno en el comportamiento eléctrico mediante técnicas de Espectroscopía de Impedancia Compleja (EIC) [3,4]. Las medidas eléctricas se han realizado desde temperatura ambiente hasta 900ºC y en un intervalo de frecuencia entre 30 y 10MHz. Para evidenciar

[4] D.C.Sinclair, F.D.Morrison, A. R. West, International Ceramics, 2 (2000)

Notas

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LANTHANUM AS SCAVENGING AGENT FOR ZIRCONIA SOLID ELECTROLYTES.
T. Carvalho1, E. Antunes2, J. Calado2, F.M. Figueiredo1 y J.R. Frade1.
1

Notas
.

Ceramics and Glass Eng. Dep./CICECO, University of Aveiro, 3810-193 Aveiro, Portugal. 2 INNOVNANO – Materiais Avançados, S.A., 7600-179 Aljustrel, Portugal.

E-mail: [email protected]

High purity requirements of zirconia solid electrolytes are usually related to high silica contents or of other impurities such as transition metal oxides. Thus, the relevant literature has reported different attempts to counter these contaminations by use of bulk additives or protective buffer layers. Alumina is the most effective scavenging agent used in zirconias. The present work demonstrates that bulk additions of lanthanum oxide can counter the negative grain boundary effects of relatively high silica or iron oxide contents. Small fractions of lanthanum oxide (0.5 to 5 mol%) were added to 8 mol% yttria-stabilized zirconia powders containing 510 ppm of SiO2 and 780 ppm of Fe2O3. The resulting powders were used to obtain ceramic samples after sintering at 1400-1550ºC. X-ray diffraction revealed a single zirconia phase, without apparent vestiges of secondary phases, whereas scanning electron microscopy suggests exudation of a La-rich phase at the grain boundary regions of polished and thermally etched samples. This observation correlates with major improvements of the grain boundary conductivity, as assessed by impedance spectroscopy. Thermodynamic analysis indicated that this may be ascribed to strong affinity of La towards the most representative contaminant (silica), possibly leading to the formation of the ionic conducting lanthanum oxyapatite phase. Further gains are expected by enhancing the sinterability, and possibly also by post-sintering heat treatments to adjust the segregation of La and its interactions with contaminants.

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NEARLY CONSTANT DIELECTRIC LOSS IN HIGHLY DISORDERED PYROCHLORE-TYPE IONIC CONDUCTORS.
M.R. Díaz-Guillén1, A.F. Fuentes2, J.A. Díaz-Guillén3, J. Santamaría1 y C. León1.
1

dynamics5, and highlight the importance of interactions among mobile ions in determining the dc conductivity values at higher temperatures6.

GFMC Departamento de Física Aplicada III, Facultad de Física, Universidad Complutense de Madrid, Campus Moncloa, 28040 Madrid, Spain. 2 Cinvestav Unidad Saltillo, Apartado Postal 663, 25000-Saltillo, Coahuila, Mexico. 3 División de Estudios de Posgrado e Investigación, Instituto Tecnológico de Saltillo, 25000-Saltillo, Coahuila, Mexico.

[1] K. L. Ngai, J. Chem. Phys. 110, 10576 (1999). [2] C. León, K. L. Ngai and A. Rivera, Phys. Rev. B 69, 134303 (2004). [3] J. Habasaki, K. L. Ngai and Y. Hiwatari, Phys. Rev. E 66, 021205 (2002). [4] D. M. Laughman, R. D. Banhatti and K. Funke, Phys. Chem. Chem. Phys. 11, 3158 (2009). [5] K. L. Ngai and C. León, Phys. Rev. B 66, 064308 (2002). [6] M. R. Díaz-Guillén, K. J. Moreno, J. A. Díaz-Guillén, A. F. Fuentes, K. L. Ngai, J. García-Barriocanal, J. Santamaría and C. León, Phys. Rev. B 78, 104304 (2008).

E-mail: [email protected]

Notas

At sufficiently high frequencies and/or low temperatures, ionic conductors show a universal behavior known as nearly constant loss (NCL). It consists of a linear frequency dependence of their ac conductivity. Interestingly, a clear correlation has been reported between the high values of the dc conductivity dc, with technological importance, found in superionic conductors, and the high values of the NCL magnitude that they show1,2. This finding has triggered the interest in understanding the origin of the NCL behavior, and while different theoretical models have been proposed to explain it3,4, there is still some debate on this issue since experimental data of enough resolution, necessary to test these models, are scarce. In this work we report on ac conductivity data, at temperatures between 170 and 500 K and in the frequency range 1 Hz 3 MHz, of several oxide ion conductors with composition Gd2(ZryTi1-y)2O7, where we are able to identify the crossover to the NCL behavior when lowering temperature or increasing frequency. This crossover is found to be thermally activated, and its activation energy ENCL to be much lower than the activation energy Edc for the dc conductivity. We also found that the values of ENCL are almost independent of composition, and therefore of the concentration of mobile oxygen vacancies, unlike those of Edc. Our results support the interpretation of the NCL in ionic conductors arising from the cage decay

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PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF PEROVSKITE TYPE ANODES FOR IT-SOFC´s.
J. Gómez C.1*, A. Posada M.1, J. Valencia R.1 and J. Carda C.2
1

Notas

Grupo de Aplicaciones Fisicoquímicas del Estado Sólido, Laboratorio de Catálisis Heterogénea, Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia, Bogotá D.C., Colombia. 2 Grupo de Química del Estado Sólido, Departamento de Química Inorgánica y Orgánica, Universitat Jaume I de Castelló, Castelló de la Plana, España.

E-mail: [email protected] This work describes the preparation of La0.75Sr0.25Cr0.2Fe0.8O3 perovskite oxide, using a polymerization-combustion route, to obtain materials for potential applications like electrodes in solid oxide fuel cells (SOFC). For such purpose, initially the solid precursor was characterized by FT-IR spectroscopy and thermal analysis (TGA-DTA), showing the obtention of polymeric citrate precursors. The thermal analysis (TGA-DTA), X-ray diffraction (XRD) and scanning electronic microscopy (SEM), provides information about the formation of a perovskite phase, while the texture, relief and roughness found are characteristic of the method of synthesis used. The size of crystallites, calculated using the Scherrer calculator software and transmission electron microscopy (TEM), confirmed the presence of nanometric crystallites (< 41.0 nm), whereas the chemical composition and crystallographic structure, indicating a high correlation with respect to proposed system, which was confirmed by X-ray fluorescence (XRF), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and Xray diffraction (XRD). Finally the electrical characterization by impedance spectroscopy (IS), determined the capacitance and resistance of the system in order to provide information related to the concentration of charge carriers and the diffusion rate of ions in the material a high conductivity values, related to semiconductor behavior for potential applications in solid oxide fuel cells (SOFC).

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SCREENING OF POTENTIAL CATHODE MATERIALS FOR CELLS WITH CERIA-CARBONATE COMPOSITE ELECTROLYTES.
J.R.S. Pereira, A.I.B.L. Rondão, S.G. Patrício, F.M.L. Figueiredo, F.M.B. Marques*
Ceramics and Glass Eng. Dept./CICECO, University of Aveiro, 3810-193 Aveiro, Portugal.

cell impedance was also used to compare the relative quality of these electrode materials with respect to gold, used as reference.

Notas

E-mail: [email protected] Composite electrolytes based on conventional ceramic oxide-ion conductors and mixtures of alkaline carbonates are known for their impressive conductivity and may find application in IT/LT-FCs (Intermediate/Low Temperature Fuel Cells), or as selective membranes for the separation of carbon dioxide. However, as in the case of MCFCs (Molten Carbonate Fuel Cells), electrode materials face a corrosive molten salt environment and suffer degradation. In this work, various types of electrode materials known from other electrochemical systems (Li batteries and Solid Oxide Fuel Cells) were tested as potential alternatives to the state-of-the-art MCFC cathode materials, usually based on NiO. Composites consisting of mixtures of Ce0.9Gd0.1O1.95 (CGO, 50 vol%) with Na2CO3 (NC) and Li2CO3 (LC), were used as reference electrolyte. LiNiO2, LiCoO2, LiMn2O4 (all synthesized by solid state reaction from oxides and carbonates), and commercially available perovskyte type electrode materials based on (La,Sr)CoO3, (La,Sr)MnO3 and (La,Sr)(Fe,Co)O3 were mixed with the composite electrolyte and fired at temperatures in the range 600-650°C, to test their relative chemical stability. All these mixtures were characterized by X-ray Diffraction. Symmetrical cells were also prepared by electroding the reference composite electrolyte with those electrode materials showing better chemical stability against the electrolyte. These cells were studied by impedance spectroscopy in air, after thermal annealing at around 600°C for various periods of time, to highlight potential interfacial degradation. The

P-11

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ROLE OF GAS PHASE COMPOSITION ON THE PERFORMANCE OF CERIA-CARBONATE COMPOSITE ELECTROLYTES.
A.I.B.L. Rondão, C.M.C. Soares, S.G. Patrício, F.M.L. Figueiredo, F.M.B. Marques*
Ceramics and Glass Eng. Dept./CICECO, University of Aveiro, 3810-193 Aveiro, Portugal.

Notas

E-mail: [email protected] Ceria-based composite electrolytes are receiving increasing attention in the literature as alternative to classical electrolytes for fuel cells. These materials include one conventional ceramic electrolyte as dominant phase and one mixture of alkaline metal carbonates as second phase. The composition of these materials “seats” between those of classical oxide-ion conductors for SOFCs (Solid Oxide Fuel Cells) and those used in molten carbonates for MCFCs (Molten Carbonate Fuel Cells). Previous work on these materials showed impressive levels of conductivity but a systematic study on the stability and relationships between performance and environmental conditions is missing. To try to scrutinize this aspect, one reference composite electrolyte including CGO (Gd-doped ceria) mixed with alkaline carbonates (Na and Li) was exposed to various working conditions, including atmospheres with carbon dioxide, argon, air, oxygen and water vapor. The composition and microstructure of these materials were characterized and correlated to the electrical behavior combining Scanning Electron Microscopy with Energy Dispersive Spectroscopy (SEM/EDS), powder X-ray diffraction (XRD) and impedance spectroscopy (IS). Several sets of samples were also studied by Fourier transform infrared spectroscopy with attenuated total reflectance (FTIR-ATR), to further assess the impact of exposure to water vapor. While carbon dioxide and oxygen partial pressures were influent on the slow thermal decomposition of the alkaline carbonates in a predictable manner, water vapor was clearly identified as a potential source of hydrogen, with intricate impact on the formation of hydrogenated species and electrical transport properties.

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OBTENCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE CERÁMICAS MULTIFERROICAS DE BiFeO3 Y BiFe0.95Ti0.05O3: EFECTO DEL DOPADO CON Ti (IV).
M. S. Bernardo, T. Jardiel, M. Peiteado, A.C. Caballero, M. Villegas.
Departamento de Electrocerámica, Instituto de Cerámica y Vidrio, 28049 Madrid.

Notas

Los materiales multiferroicos son aquellos que presentan simultáneamente las propiedades de ferroelectricidad, ferromagnetismo y/o ferroelasticidad. Este tipo de materiales ha cobrado un gran interés en los últimos años dada la potencialidad de sus aplicaciones prácticas, por ejemplo en la fabricación de nuevas memorias en las que los campos eléctricos y/o magnéticos puedan usarse para las operaciones de lectura y escritura. El BiFeO3, con una estructura perovskita romboédrica distorsionada, es uno de los más prometedores debido a sus altas temperaturas de transición de fase (TC ≈ 830 ºC, TN ≈ 370 ºC). Sin embargo, los materiales de BiFeO3 suelen presentar una elevada conductividad eléctrica que impide sus aplicaciones prácticas. Las altas pérdidas dieléctricas se atribuyen principalmente a las fases secundarias –arduas de evitar durante la síntesis del BiFeO3- y a las vacantes de oxígeno que aparecen debido a la presencia de iones Fe2+. El dopado con dopantes donores es una vía para la reducción de la conductividad de los materiales de BiFeO3 con el fin mejorar sus propiedades. En este trabajo se estudia el efecto del dopado con Ti (IV) en la obtención y en las características de los materiales de BiFeO3. La incorporación de iones Ti4+ en la red del BiFeO3 facilita su obtención como material monofásico, mejora su densificación e inhibe el crecimiento de grano. Las propiedades eléctricas y magnéticas también se ven afectadas por la presencia de titanio, convirtiendo a este dopante en un excelente candidato para la mejora de las propiedades multiferroicas de los materiales de BiFeO3.

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STRUCTURE AND PROPERTIES OF HEXAGONAL MULTIFERROICS Yb(Fe1-xMex)O3
L. Jeuvrey 1, O. Peña 1, C. Moure 2.
1 2

Notas

Sciences Chimiques de Rennes, Université de Rennes 1, Rennes, France Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, C/Kelsen, 5, 28049 Madrid, Spain,

One of our goals is the description of interaction mechanisms in functional materials, in particular magnetic oxides. We have been particularly interested in REMnO3 manganites in their perovskite [1] and hexagonal [2] structures. Hexagonal manganites REMnO3 (Ho to Lu, Y and Sc) constitute a hot subject nowadays because of multiferroic properties [3]. This duality (perovskite / hexagonal) exists also in rare-earth ferrites, most of the studies being done on perovskite form. Use of amorphous precursors obtained by modified Pechini techniques allowed to stabilize the hexagonal phase of YbFeO3 at rather low temperatures. YbFeO3 and YbFe1-xMexO3 (x ≤ 0.15 ; Me = transition metal) were synthesized using metal oxides dissolved in nitric acid. Citric acid and ethylene glycol were used as chelating agents. After elimination of organic elements, resulting precursors were crystallized at 750°C, resulting in dark red powders. X-Ray diffraction data showed pure samples crystallized in the noncentrosymetric hexagonal structure. Grains sizes do not exceed 100 nm. Magnetic studies are under progress and will be presented.
[1] C. Moure, O. Peña et al. : BSECV., 49, 183 (2010) ; JMMM, 312, 78 (2007) [2] L. Jeuvrey et al, this conference [3] N.A. Spaldin, M. Fiebig, Science, 309, 391 (2005)

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SYNTHESIS AND MAGNETIC PROPERTIES Y(Mn,Cu)O3 MULTIFERROIC MATERIALS.
L. Jeuvrey 1, O. Peña 1, A. Moure 2, C. Moure 2.
1

OF

HEXAGONAL

Notas

Sciences Chimiques de Rennes, UMR 6226, Université de Rennes 1, Rennes, France. 2 Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, C/Kelsen, 5, 28049 Madrid, Spain.

Multiferroïsme attracts much attention because of potential applications due to the interaction between electric and magnetic polarizations. Current research is particularly focused on composites although single-phase materials, in particular rare-earth manganites, constitute also excellent examples in which magnetic and ferroelectric orders coexist. Single-phase hexagonal-type manganites based on the multiferroic YMnO3 were synthesized by modified Pechini process. The hexagonal structure was not modified by copper doping (YMn1-xCuxO3 ; x < 0.15) and selfdoping (Y1+yMnO3). Self-doping was limited to y(Y) = 2 at.% and confirmed that excess yttrium avoids formation of ferromagnetic manganese oxide impurities but creates vacancies at the Mn site. Chemical substitution at the B-site inhibits the geometrical frustration of the Mn3+ two-dimensional lattice. The magnetic transition at TN decreases from 70 to 49 K, for x(Cu) = 0 to 15 at.%. Weak ferromagnetic Mn 3+-Mn4+ interactions created by the substitution of Mn3+ by Cu2+, are visible through the coercive fields and spontaneous magnetizations but do not modify the overall magnetic behaviour. Presence of Mn3+-Mn4+ pairs leads to an increase of the electrical conductivity and to thermally-activated smallpolaron hopping mechanisms. Results show that local ferromagnetic interactions coexist within the frustrated state in the hexagonal polar structure.

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COMPORTAMIENTO ELECTRICO Y MAGNETICO DEL MULTIFERROICO Sr, Nb- BiFeO3 EN PELICULAS DELGADAS DEPOSITADAS SOBRE SrRuO3/Si.
C. Ostos1,4*, O. Raymond1, N. Suarez-Almodovar2, X. vendrell3, L. Mestres3, M.E. Villafuerte-Castrejón4 y J. M. Siqueiros1.
1

Centro de Nanociencias y Nanotecnología, Universidad Nacional Autónoma de México, CNyN-UNAM, Km 107 Carretera Tijuana-Ensenada, Ensenada, BC, México. 2 Facultad de Física-IMRE, Universidad de La Habana, San Lázaro y L, 10400, La Habana, Cuba. 3 Facultad de Química, Universidad de Barcelona, Av. Diagonal 648, 08028, Barcelona, España. 4 Instituto de Investigaciones en Materiales, Universidad Nacional Autónoma de México, IIM-UNAM, AP 70360, 04510, México DF, México.

Esta estructura mostró una interacción magnética favorable en la interfase de la capa multiferróica y la del substrato como consecuencia del aumento de la respuesta ferromagnética a 5K. Esta interacción fue evidente dado que la contribución magnética de las películas dopadas de BFO fue despreciable para los diferentes espesores. Sin embargo, las curvas de magnetización ZFC y FC en este sistema mostraron un posible comportamiento de vidrio de espín a temperaturas por debajo de 30K dependiendo del espesor de la película multiferróica. C. Ostos agradece a ICyTDF-CLAF por la beca posdoctoral y el soporte económico de CONACYT y PAPIIT-DGAPA a través de los proyectos 82503 and IN105711, respectivamente. Los autores también agradecen a las personas E. Aparicio, D. Domínguez, J.A. Díaz, V. García y P. Casillas por su soporte técnico.

Notas

* E-mail: [email protected]

En este trabajo se depositaron películas delgadas del multiferróico BiFeO3 (BFO) dopado con Sr y Nb sobre SrRuO3/Si por el método de rfmagnetron sputtering. Las películas multiferróicas están altamente orientadas en la dirección (011) y la presencia de fases magnéticas parásitas se descartó a partir de los datos de XRD. Las películas delgadas de BFO presentaron un crecimiento de grano tipo columnar con valores de rugosidad rms alrededor de 5.3 nm y tamaños de grano promedios entre 65 y 70 nm para muestras con diferentes espesores. Los valores de polarización remanente (2Pr) obtenidos a temperatura ambiente fueron de 54 C cm-2 con un comportamiento ferroeléctrico característico de una estructura asimétrica. El análisis de los mecanismos de corrientes de fuga sugiere que la estructura Au/BFO/SrRuO3/Si presenta un comportamiento de emisión tipo Schottky y de conducción tipo Poole-Frenkel. Las vacantes de oxígeno y los centros de atrapamiento de carga Fe2+/Fe3+ son consistentes con el análisis en superficie realizado con los datos de XPS.

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CROMITAS DE TIERRAS RARAS: NUEVOS MATERIALES MULTIFERROICOS SINTETIZADOS POR MICROONDAS.
J. Prado-Gonjal1, D.Ávila1, R.Schmidt2, U.Amador3 y E. Morán1.
1

1 2

Dpto. Química Inorgánica, Facultad de CC.Químicas, Universidad Complutense de Madrid, 28040-Madrid (Spain). 2 Dpto. Física Aplicada III, Facultad de CC.Físicas, GFMC, Universidad Complutense de Madrid, 28040-Madrid (Spain). 3 Dpto. Química, Facultad de Farmacia, Universidad San Pablo - CEU, 28668Boadilla del Monte - Madrid (Spain).

J.R.Sahu, C.R.Serrao, N.Ray, U.V.Waghmare, C.N.R. Rao, J. Mater. Chem 17 (2007) 42 K.Sardar, M. R. Lees,.R. J. Kashtiban, J. Sloan, R. I. Walton, Chem. Mater. 23 (2011) 48 3 K. Ramesha, A. Llobet, Th. Proffen, C.R. Serrao and C.N.R. Rao, J. Phys.: Condens. Matter. 19 (2007) 102202 4 J. Prado-Gonjal, Á .M. Arévalo-López, E. Morán, Mat.Res.Bull. 46 (2011) 222

Notas

E-mail: [email protected]

Las cromitas de tierras raras (TRCrO3), con estructura perovskita, son compuestos de gran actualidad por sus potenciales aplicaciones como materiales multifuncionales. La reciente predicción sobre la existencia de un acoplamiento magnetoeléctrico entre las tierras raras y el Cr3+, junto con algún trabajo previo que muestra que las cromitas de tierras raras constituyen una nueva familia de multiferroicos, ha devuelto el interés en estos materiales.1,2 Cristalográficamente se describen como Pnma (ortorrómbico), no centrosimétrico, lo que imposibilitaría sus propiedades multiferroicas. Sin embargo, Ramesha et al.3 proponen el concepto que denominan “local noncentrosymmetry”, que supone un pequeño desplazamiento del Cr y podría así explicarse el comportamiento como ferroeléctrico débil. Generalmente, las cromitas de tierras raras se preparan por síntesis en estado sólido a elevadas temperaturas (> 1200 º C) en aire. En esta comunicación se presenta la síntesis asistida por microondas4 de TRCrO3, método fácil, novedoso, eficiente y muy reproducible para preparar estos materiales. Se discuten los aspectos más interesantes de la caracterización por difracción de rayos X (DRX), microscopía de barrido (SEM – FEG) y de alta resolución (HRTEM) así como las propiedades magnéticas y de espectroscopía de impedancia.

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SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL Y MAGNÉTICA DE Ln2MnCoO6 (Ln=Y, LANTÁNIDO).
S. Yáñez-Vilar1, M. Sánchez-Andújar1, J. Mira2, S. Castro-García1, M.A. Señarís-Rodríguez1.
1

Para tratar de clarificar la controversia existente sobre su comportamiento magnético, en este trabajo presentamos un estudio comparativo de las propiedades magnéticas de la serie Ln2MnCoO6 (Ln= Y, lantánido), que realizamos sobre muestras bien caracterizadas y obtenidas controlando cuidadosamente las condiciones de síntesis.

Departamento Química Fundamental, Universidad de A Coruña, 15071 A Coruña. 2 Departamento de Física Aplicada, Universidad de Santiago de Compostela, 15782 Santiago de Compostela.

Notas

E-mail: [email protected]

Los óxidos mixtos Ln2MnCoO6 (Ln= Y, lantánido) y especialmente el La2MnCoO6, que presentan estructura perovskita en la que las posiciones B están ocupadas por iones de dos metales de transición, han sido objeto de numerosos estudios debido a sus interesantes propiedades magnéticas y eléctricas. No obstante, los resultados que parecen recogidos en la bibliografía sobre "teóricamente" un mismo compuesto son muchas veces dispares e incluso contradictorios. Así, desde el punto de vista estructural estos compuestos han sido caracterizados en ocasiones como pseudo-cúbicos, en otras como ortorrómbicos, monoclínicos o incluso bifásicos. Esta diversidad de resultados está relacionada, aparte por supuesto de las características y limitaciones de la técnica utilizada (difracción de RX, neutrones, etc.), con el hecho de que las condiciones de síntesis tienen una gran influencia sobre las características químicas, composicionales, estructurales y microestructurales (contenido en oxígeno, estados de oxidación de los iones manganeso y cobalto, grado de orden catiónico Mn/Co, etc.) de los materiales obtenidos. Por ello muestras incluso con la misma composición, pero obtenidas bajo distintas condiciones, pueden ser muy diferentes desde el punto de vista microscópico, por lo que finalmente no es de extrañar que sus propiedades magnéticas y eléctricas también lo sean, y más aún si la primera varía.

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ESTUDIO DE CERÁMICAS PIEZOELÉCTRICAS BASADAS EN (K,Na)NbO3 DOPADO CON LANTANO. E. Cerdeiras1*, X. Vendrell1, L. Mestres1.
1

lantano. Estos resultados indican una modificación del comportamiento respecto al KNN sin dopar, ya que presentan un carácter relaxor.
[1] Lin D., Xiao D., Zhu J., Yu P. Appl. Phys. Lett., 2006, 88, 062901 [2] Yu Z., Ang C., Guo R., Bhalla A.S. J. Appl. Phys., 2002, 92, 1489 [3] Ringgaard, E., Wurlitzer, T. J. Eur. Ceram. Soc., 2005, 25, 2701 [4] Guo Y., et al., Appl. Phys. Lett., 2004, 85, 4121 [5] Wang X., Chan H. L.W., Choy C. L., Appl. Phys. A, 2005, 80, 333 [6] Diez-Betriu X., García J. E., Ostos C., Boya A. U., Ochoa D. A., Mestres L., Pérez R. Mater. Chem. Phys., 2011, 125, 493

Grup de Química de l’Estat Sòlid, Departament de Química Inorgànica, Universitat de Barcelona, 08028, Barcelona, Spain.
*

[email protected]

En el intento de reemplazar los materiales basados en el Pb(Zr,Ti)O3 (PZT), debido a la alta toxicidad del plomo y por razones medioambientales, se han estudiado materiales libres de plomo como el Bi0,5Na0,5TiO3 (BNT) [1], el BaTiO3 [2] y la familia de los niobiatos alcalinos (K,Na)NbO3 (KNN) [3-4]. Estudios recientes han puesto de manifiesto mejoras en las propiedades dieléctricas del BNT y del titanato circonato de bario dopados con lantánidos [5-6]. A la vista de todo esto se ha llevado a cabo la síntesis y estudio de las propiedades del KNN dopado con lantano. Para ello, con la ayuda del análisis térmico (TGA-DTA), se han establecido las condiciones óptimas de síntesis por reacción en estado sólido, de distintas composiciones de (K0,5Na0,5)1-3xLaxNbO3 (KNNLa), obteniéndose cerámicas con densidades relativas superiores al 93%. Mediante difracción de rayos X se confirmó la obtención de una fase única correspondiente al KNNLa y estructura ortorrómbica para las composiciones x 0,01. Para x mayores, se obtuvo además una fase correspondiente a K6Nb10,88O30 (PDF-CARD 087-1856). Se midieron las propiedades eléctricas mediante espectroscopia de impedancias. La variación de la constante dieléctrica en función de la temperatura mostró dos transiciones de fase entre las fases cúbicatetragonal y ortorrómbica-tetragonal. Se observó un cambio en la forma del pico de la transición de fase paraeléctrica-ferroeléctrica y una disminución de la temperatura de las transiciones al incrementar el contenido en

Notas

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INFLUENCIA DE LA COMPOSICIÓN EN LA ESTRUCTURA Y EN LA CONDUCTIVIDAD DE LA SOLUCIÓN SÓLIDA La2/3-xLixSrxTiO3 (0,04 x 0,167).
T. Durán1, N. Jimenez1, A. Varez1, W.Bucheli2, R. Jiménez2 y J. Sanz2.
1

Notas

Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad Carlos III de Madrid, Av. De la Universidad 30, 28911, Leganés, Madrid. 2 Instituto de Ciencias de Materiales de Madrid, CSIC,28049, Cantoblanco, Madrid.

E-mail: [email protected]

Se ha estudiado la solución sólida La2/3-xLixSrxTiO3 (0,04 x 0,167) por difracción de rayos X (DRX), espectroscopía de impedancia compleja (IC) y Resonancia Magnética Nuclear de 7Li (7Li-RMN), con objeto de establecer la relación entre estructura y conductividad de Li en este sistema. Mediante microscopía electrónica de barrido (microanálisis) y Difracción de rayos-X se verificó la ausencia de fases secundarias en las muestras y la homogeneidad de cada muestra. Esta solución sólida presenta una estructura doble de la perovskita y experimenta un cambio de simetría de ortorrómbico a tetragonal al incrementar el contenido en Sr. El doblado de la celda se produce como consecuencia de un orden de La(Sr)-vacantes a lo largo del eje c, que desaparece con el contenido en Sr. Así mismo ese orden produce una distorsión de los octaedros TiO6. La conductividad de todas las muestras estudiadas presenta una dependencia de tipo Arrhenius con valores de 0.37 eV, que prácticamente no cambia con el contenido en Li, lo que indica que la movilidad de Li está más influenciada por la concentración de vacantes en la posición A que por el número de portadores de Li.

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EFECTOS DE LA ADICIÓN DE MANGANESO EN EL SISTEMA PLZT: DE UN PZT BLANDO A UN PZT DURO, DE UN RELAXOR A UN FERROELECTRICO NORMAL.
J. E. García1, E. Pérez-Delfín2, D. A. Ochoa1 y J. A. Eiras2
1

transición de la fase está asociada a la aparición de un campo interno adicional debido a la presencia de vacantes de oxígeno. Notas

Departamento de Física Aplicada, Universitat Politècnica de Catalunya, Barcelona, España. 2 Departamento de Física, Universidade Federal de São Carlos, São Carlos – SP, Brasil.

E-mail: [email protected]

El titanato circonato de plomo modificado con lantano (PLZT) es un material ferroeléctrico con estructura perovskita, que ha sido extensivamente estudiado en las últimas décadas dadas sus excelentes propiedades piezoeléctricas y electro-ópticas. A temperatura ambiente, las propiedades del PLZT son típicas de un material blando, con altos valores de los coeficientes piezoeléctricos unido a altos valores de pérdidas y a una notable respuesta no lineal. Los resultados de este trabajo muestran que con la adición de iones aceptores, como el Mn2+ en la posición B de la estructura perovskita, el sistema evoluciona hacia un comportamiento típico de un material duro, permitiendo ajustar las propiedades de este sistema para aplicaciones específicas. Con el incremento de manganeso, se observa una fuerte disminución de las pérdidas así como un incremento notable de la estabilidad en las propiedades dieléctricas y piezoeléctricas. Estos efectos pueden explicarse teniendo en cuenta la naturaleza de los defectos creados por la adición del manganeso. Por otro lado, las características de la transición de fase de este sistema muestran importantes cambios. La dispersión en frecuencia de la permitividad alrededor de la temperatura de transición, típica de un relaxor, desaparece con el incremento de manganeso. Se ha verificado que ese efecto también ocurre bajo la aplicación de un campo eléctrico constante o bien en una muestra reducida, evidenciando que la pérdida del carácter relaxor de la

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ESTUDIO DEL PROCESO DE INCORPORACIÓN DE HIERRO EN CERÁMICAS DE CaCu3Ti4O12.
P. Leret1, J.J. Romero1, A. Martínez2, P. Crespo2, A. Hernando2, J.F. Fernández1.
1

Notas

Dep. de Electrocerámica, Instituto de cerámica y Vidrio, CSIC, C/Kelsen 5, 28049Madrid. 2 Instituto de Magnetismo Aplicado, UCM-ADIF-CSIC, P.O. Box 155, 28230-Las Rozas (Madrid).

E-mail: [email protected]

El CaCu3Ti4O12, CCTO, es uno de los materiales que presenta mayores valores de constante dieléctrica, lo que ha despertado un gran interés en el mundo científico. Estos altos valores se han explicado empleando el modelo IBLC. Según este modelo, la constante dieléctrica del material viene dada por la existencia de unas barreras aislantes entre granos semiconductores. En el caso de materiales cerámicos, esta barrera aislante suele asociarse a las fases intergranulares. Una de las líneas de investigación más activas en relación al CCTO es la modificación del mismo empleando diferentes dopantes para mejorar sus propiedades dieléctricas, especialmente para reducir los altos valores de pérdidas mostrados por el material puro. En este trabajo estudiamos la incorporación de hierro al CCTO y cómo esta afecta a sus propiedades dieléctricas. Los resultados han demostrado que el hierro entra paulatinamente en la red cristalina del CCTO. Así, en muestras sinterizadas durante tiempos inferiores a 8 horas es posible observar una señal ferromagnética asociada a la presencia de clusters de hierro que no han sido incorporados a la red de CCTO. En cambio, en muestras sinterizadas durante tiempos mayores el material es antiferromagnético, evidenciando que el hierro se ha incorporado a la red del CCTO.

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COMPOSICIÓN, ESTRUCTURA Y PROPIEDADES ELÉCTRICAS EN PIEZOCERÁMICAS KNN.
Fernando Rubio-Marcos 1,*, Julián J. Reinosa 2, José F. Fernández 2.
1

Notas

Laboratoire de Science des Procédés Céramiques et de Traitements de Surface, UMR 6638 CNRS, Université de Limoges, Centre Européen de la Céramique, 12, rue Atlantis, 87068 Limoges Cedex, France.
2

Electroceramic Department, Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, Kelsen 5, 28049 Madrid, Spain.

E-mail: [email protected]

La estructura de las piezocerámicas de composición (Li,Na,K)(Nb,Ta,Sb)O3 han sido estudiadas mediante técnicas tales como DRX y espectroscopía Raman. Los efectos de la relación A/B y del tiempo de sinterización en la estructura perovskita, ABO3, fueron investigados concernientes a la simetría cristalina y las propiedades ferropiezoeléctricas del sistema KNL-NTS. Un factor crítico, el cual debe de ser controlado en este sistema, son los procesos de descomposición y volatilización de los elementos constituyentes del sistema, principalmente los elementos alcalinos (Na+; K+; Li+). Además, a lo largo de este trabajo se evidenciará la presencia de una fase líquida transitoria, rica en Nb2O5, que favorece el crecimiento del tamaño de grano y produce la disolución parcial de los granos de KNL– NTS. Este fenómeno de disolución de los granos produce la aparición y segregación de una fase secundaria cristalina de tipo bronce de wolframio, TTB, rica en Li+. Por lo tanto, en el presente trabajo se propone la espectroscopía de retordispersión de Rutherford para estudiar la distribución, evolución y mecanismos de descomposición y volatilización de los elementos constituyentes del sistema. Esta evolución corroborará la relación entre la estructura y las propiedades ferro-piezoeléctricas del sistema.

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ESTUDIO DE RUTAS DE SÍNTESIS PARA LA OBTENCIÓN DE CALCOGENUROS MEDIANTE VÍA HÚMEDA.
R. Martí a *, L. Oliveira a, M. Peiró a,b, J. Carda a
a

Notas

Departmento de Química Inorgánica y Orgánica, Universidad Jaume I, Castellón de la Plana, España. b Servicios centrales de investigación científica (SCIC), Universidad Jaume I, Castellón de la Plana, España.

E-mail: [email protected]

Los calcogenuros son semiconductores importantes, los cuales presentan unas propiedades ópticas, eléctricas y químicas únicas. Debido a este amplio rango de propiedades, en los últimos años, los calcogenuros han atraído la atención de la comunidad científica, particularmente la de las tecnologías de capa fina, debido a sus aplicaciones en materiales para la óptica no-lineal, sensores y lentes infrarrojas y para la conversión de la energía solar, siendo esta última fuertemente impulsada por el creciente interés en las células solares basadas en CIGS (calcopirita) y CZTS (kesterita). El objetivo de este trabajo es estudiar la síntesis de nanopartículas de calcogenuros utilizando la síntesis vía húmeda. Más específicamente, se prepararon sulfuros y seleniuros de cobre, zinc y estaño por dilución de distintas sales metálicas en diferentes solventes polares (agua, etilendiamina y monoetanolamina). Durante la reacción de precipitación, han sido controlados los parámetros de síntesis como la temperatura, el tiempo, el pH y la atmósfera y la influencia de cada uno de ellos analizada. Diferentes fuentes de calcogenuro se usaron para realizar la síntesis, como tiourea, dimetilsulfoxido (DMSO), azufre elemental y dióxido de selenio. La influencia de los parámetros experimentales en la microestructura, composición y propiedades ópticas de los distintos polvos obtenidos ha sido investigada.

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SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE POLISULFONAS SULFONADAS Y CARGADAS CON H3PMo12O40 PARA SU UTILIZACIÓN COMO ELECTROLITO EN PILAS DE COMBUSTIBLE TIPO PEM.
A.M. Martos1, A. Várez1 y B. Levenfeld1, I. Sobrados(2), V. Diez(2) y J. Sanz(2).
1

análisis termogravimétrico (TGA). Finalmente, el estudio de la interacción del agua con los grupos ácidos OH y de la movilidad protónica fue abordado con la espectroscopia RMN (señal 1H). Para ello, espectros de protón de las membranas sólidas fueron tomados en función del tiempo de exposición a atmósferas húmedas. La movilidad protónica, deducida a partir de los espectros RMN (señal 1H), será posteriormente comparada con la deducida a partir de medidas de conductividad.

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales e Ingeniería Química, Universidad Carlos III de Madrid, Avenida de la Universidad 30, 28911 Leganés. 2 Departamento de Energía del Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid, CSIC. c/ Sor Juana Inés de la Cruz 3, 28049 Cantoblanco, Madrid.

Notas

E-mail: [email protected]

En este trabajo experimental se presenta la síntesis y caracterización de materiales híbridos constituidos de un componente orgánico, polisulfona sulfonada y uno inorgánico, el heteropoliácido (H3PMo12O40. La parte orgánica se preparó a partir de la polisulfona udel (PSU) modificadas por un agente sulfonante, el trimetilsililclorosulfonato (TMSCS), que permite introducir un grupo sulfónico en la cadena carbonada mientras que la parte inorgánica se utilizó un polvo comercial. Las membranas fueron preparadas mediante “casting” variando el grado de sulfonación de la polisulfona y la cantidad de heteropoliácido (H3PMo12O40) añadido. La polisulfona sulfonada (SPSU) fue caracterizada con espectroscopia RMN (señal 1H) de líquidos. Las membranas resultantes fueron caracterizadas con espectroscopias FTIR y RMN de sólidos (señales 1H y 13 C), lo que nos permitió determinar el grado de sulfonación en los polímeros. Posteriormente, fue estudiada la incorporación del heteropoliácido, estudiando los sitios del polímero en los que es retenido. Las membranas también se caracterizaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM), calorimetría diferencial de barrido (DSC), y difracción de Rayos X (XRD). La retención de agua en las membranas preparadas fue analizada mediante

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PROCESADO Y CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES MULTIFERROICOS CON COMPOSICIÓN DE BiFeO3 DOPADO CON Sr POR MOLIENDA DE ALTA ENERGÍA.
A. Moure1, J. Tartaj1, C. Moure1.
1

primera vez que la conductividad de borde de grano aumenta por la presencia de Sr en la estructura.

Notas

Departamento de Electrocerámica, Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, C/Kelsen, 5, 28049, Madrid, Spain

E-mail: [email protected].

Los materiales multiferroicos son aquellos presentan simultáneamente dos o tres de los llamados comportamientos ferroicos (ferroelectricidad, ferro/antiferromagnetismo y ferroelasticidad). Sin embargo, sólo unos pocos lo hacen a temperatura ambiente. Uno de ellos es la ferrita de bismuto, BiFeO3 (antiferromagnético hasta 370 ºC y ferroeléctrico hasta 820–830ºC), que, por otro lado, presenta otras desventajas relacionadas principalmente con su procesado y su pureza. Es habitual dopar estos materiales para solucionar estos problemas. En concreto, el dopaje con Sr permite inducir una fase ferromagnética y ayuda a estabilizar la fase perovskita. En este trabajo, se han procesado materiales multiferroicos de composición Bi0.60Sr0.40FeO3 por molienda de alta energía y posteriores tratamientos térmicos a temperaturas relativamente bajas para sintetizar la estructura de tipo perovskita. Se obtuvieron materiales monofásicos a 800ºC, disminuyendo la temperatura necesaria por el método clásico de síntesis en estado sólido para completar la reacción. Densidades mayores del 94% fueron obtenidas en cerámicas sinterizadas a 1000ºC, y hasta 98% en sinterizaciones a 1050ºC. Todas las cerámicas se obtuvieron en un solo paso térmico en el que la síntesis, la densificación y el crecimiento de grano tienen lugar. El dopaje con Sr estabiliza la estructura perovskita, evitando su descomposición. Las cerámicas con Sr tienen mayor permitividad dieléctrica y conductividad que las cerámicas de BiFeO3, debido al aumento de la cantidad de vacantes de oxígeno. Se muestra por

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SINTERING TEMPERATURE AND MICROSTRUCTURE EFFECTS IN MAGNETIC MIXED-PEROVSKITE MANGANITES REMnO3.
O. Peña 1, C. M. Campos 1,2, G.Pecchi 2, C. Moure3.
1 2

Notas

Sciences Chimiques de Rennes, Université de Rennes 1, Rennes, France Facultad de Ciencias Químicas, Universidad de Concepción, Chile 3 Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, C/Kelsen, 5, 28049 Madrid, Spain,

E-mail: [email protected]

The mixed perovskite manganites REMnO3 in which both the rare-earth and/or Mn are partially replaced by divalent elements, have been studied by us mainly in the case of heavy rare-earths (e.g., Gd, Er, Tb, Ho). An important aspect in this research concerns the elaboration techniques, since extrinsic effects, such as grain size and barriers, impurities or cationic disorder may have a direct incidence on the creation of ferromagnetic walls (magnetism) or adsorption/desorption phenomena at the surface (catalysis). For this, samples have been prepared by self-catalyzed fast reaction process in which metal oxides or nitrates are mixed with an organic component (e.g., glycin), producing an exothermic reaction which can reach sufficiently high temperatures to synthesize the desired compound. A very reactive powder of submicronic size is thus obtained, which can be latter sintered to get a full reaction. Based on these materials, we will discuss the role of the microstructure on the mechanism of magnetic exchange within the B-sublattice and make a comparative presentation of the results obtained in single crystal specimens, thin films and bulk.

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SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL DE PARTÍCULAS NANOESTRUCTURADAS DEL SISTEMA Li3Fe2(PO4)3·PREPARADAS POR MÉTODOS DE BAJA TEMPERATURA.
ME. Rabanal1, L.S Gómez2, A. Sánchez1, I. Barroso1, O. Milosevic3.
1

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales e Ingeniería Química y IAAB, Universidad Carlos III de Madrid, Avda. de la Universidad 30, 28911-Leganés, Madrid (España.) 2 Instituto de Geociencias (CSIC-UCM), C/ José Antonio Novais 2, 28040 Madrid (España)). 3 Institute of Technical Sciences of Serbian Academy of Sciences and Arts, K. Milkhanova IV, 11000 Belgrade (Serbia).

de molienda. Después de 10h de molienda, siempre se han obtenido mezcla de fases cuasi-cristalina. Dichas muestran fueron sometidas a tratamientos térmicos a intermedias temperaturas para favorecer la formación y cristalización de la fase Li3Fe2(PO4)·a partir de las fases amorfas formadas durante el proceso de molienda. Se han utilizado diferentes técnicas de caracterización: XRD, SEM, TEM y además de la caracterización electroquímica, para ser utilizado como material catódico.

Notas

E-mail: [email protected]

En este trabajo se presentan los resultados de la síntesis y caracterización morfológica, estructural y funcional de partículas nanoestructuradas del sistema Li3Fe2(PO4)3 obtenidos por dos métodos de síntesis a baja temperatura, el método de Spray pirolisis y, la molienda mecánica de alta energía. Mediante el método de Spray pirolisis se han obtenido partículas nanoestructuradas, esféricas, no aglomeradas y composición estequiométrica a partir de una disolución precursora a pH ácido. Se ha utilizado un atomizador ultrasónico de 2.1 MHZ utilizando un caudal de aire de 1.5 l/min y un reactor de pared caliente con control de temperatura a 400-700ºC. Las partículas “as-prepared” obtenidas fueron sometidas a tratamientos térmicos posteriores (800, 900 y 100ºC durante 12h) con el objetivo de obtener fases cristalinas puras y mejorar las propiedades funcionales. Utilizando el método de molienda mecánica de alta energía (500rpm, atmósfera de aire, diferentes relaciones masa (polvo/bolas) se ha estudiado la evolución de la reacción de obtención de los fosfatos mixtos a partir de los precursores con el tiempo de molienda. Las partículas nanoestructuradas obtenidas presentan morfologías muy irregulares, formas poliédricas, y no presentan evidencias de contaminación del medio

P-28

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PROPIEDADES ESTRUCTURALES Y FOTOLUMINISCENTES DE POLVOS DE CaTiO3 DOPADOS CON CU2+ PREPARADOS POR EL MÉTODO HIDROTERMAL MICROONDAS. M. A. Ramírez(1), L. H. Oliveira(2), A. P. de Moura(2), T. M. Mazzo(2), S. A. Gutierrez(1), E. Longo (1), J. A. Varela(1).
(1)

Notas

Laboratório Interdisciplinar de Eletroquímica e Cerâmica - LIEC, Universidade Estadual Paulista-UNESP , Caixa Postal 355, 14801-970, Araraquara, SP, Brasil (2) Laboratório Interdisciplinar de Eletroquímica e Cerâmica - LIEC Universidade Federal de São Carlos, Caixa Postal 676, 13560-905, São Carlos, SP, Brasil.

En este trabajo, polvos de Ca1-xCuxTiO3 (CTO:Cu2+) con diferentes concentraciones de Cu2+ (x = 0.0, 1.0 y 2.0% molar) fueron sintetizados por el método hidrotérmico microondas. Los polvos fueron analizados por difracción de rayos X, microscopia electrónica de barrido con emisión de campo, Raman y medidas de fotoluminiscencia. Los polvos presentaron estructura ortorrombica del CaTiO3 (CTO) y una morfología en forma de cubos. El cobre fue incorporado dentro de la red del CTO por sustitución del sitio “A” normalmente ocupado por los átomos de Ca, generando la distorsión de los clusters de CaO12 y modificando los valores de los ángulos (Ti-O-Ti) entre los enlaces de [TiO6]-[TiO6]. Estas distorsiones influyen en el grado de orden-desorden de la red a medio y corto alcance, lo cual también fue corroborado con la respuesta fotoluminiscente. La emisión a 500 nm es caracterizada por una banda ancha que se desplaza para mayores longitudes de onda a medida que aumenta la concentración de Cu2+. Esto está asociado a las distorciones causadas por la introducción del Cu2+ el cual desordena la estructura. Una deconvolución de la banda fotoluminiscente muestra la presencia de huecos profundos como especies que contribuyen con la emisión fotoluminiscente.

P-29

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SÍNTESIS Y PROPIEDADES FOTOCATALÍTICAS DE LA FASE Bi6Ti5WO22.
M. Rodríguez1, DG. Calatayud1, B. Gallego2, D. Fernández2, AC. Caballero1, T. Jardiel1.
1

Notas

Departamento de Electrocerámica, Instituto de Cerámica y Vidrio-CSIC, Kelsen 5, 28049, Madrid. 2 INAEL Electrical Systems S.A., Jarama 5, 45007, Toledo.

e-mail: [email protected]

La generación de energía desde fuentes renovables está ganando protagonismo a nivel mundial. En este sentido, la producción de hidrógeno solar por la ruptura de la molécula de agua es un método sostenible para producir energía. Sin embargo esto implica el empleo de un material que sea fotoactivo en un amplio espectro de la luz, ya que la mayoría de compuestos con actividad fotocatalítica sólo son activos bajo la parte ultravioleta (UV) del espectro de la radiación solar. Sólo muy recientemente han hecho su aparición algunos materiales activos en el visible, siendo varios los candidatos en los cuales se está trabajando actualmente. De entre dichos materiales candidatos los basados en Bi6Ti5WO22, fase recientemente descrita en la bibliografía, podrían operar como semiconductores activos en el rango del visible ya que muestran un valor de band-gap adecuado. En este trabajo se aborda su preparación por el método convencional de mezcla de óxidos así como su síntesis vía química. Debido a que su rango de estabilidad es muy estrecho inicialmente se han definido las condiciones óptimas para la estabilización de la fase Bi6Ti5WO22. Igualmente, y debido a que las propiedades fotocatalíticas dependen enormemente del tamaño de partícula y morfología del polvo, se ha estudiado el efecto que tienen ambos aspectos sobre estas propiedades fotocatalíticas en ambos tipos de materiales.

P-30

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MECHANOSYNTHESIS OF ALUMINIUM- BORON AND ALUMINIUMPHOSPHOROUS COSUBSTITUTED LANTHANUM OXYAPATITES.
S. Silva, F.M. Figueiredo y J.R. Frade.
Ceramics and Glass Eng. Dep./CICECO, University of Aveiro, 3810-193 Aveiro, Portugal.

Notas

E-mail: [email protected]

Lanthanum silicate oxyapatites have been proposed as alternative electrolytes for solid oxide fuel cells due to interesting levels of oxygen conductivity. However, the high sintering temperature of these materials may induce the segregation of secondary phases or limit the oxygen hiperstoichiometry, which are both detrimental for the ionic conductivity. This work presents an attempt to improve the processability and the ionic conductivity of La-Si apatites from nanopowders of hiperstoichiometric Al-B and Al-P co-substituted La10SiO27. Powders of La10-xSi5Al0.5MO27-y (M=P,B) were mechanosynthesized at room temperature from oxide precursors in a planetary ball-mill. These powders are single phase and have an average crystallite size ~30nm, according to X-ray diffraction analysis (XRD). Dense ceramic samples could be obtained after sintering at 1500°C during 6h, which is substantially lower than values reported for La10-xSiO27-x, usually in excess of 1600°C. Significant grain boundary impedance is apparent in the impedance spectra, which is shown to substantially decrease after annealing the samples at 1100°C for 12h. An important dependence between heat treatments and nominal composition was found, namely for small variations in oxygen stoichiometry. These effects might be explained by dopant segregation to the grain boundaries, as revealed by the presence of secondary phases and residual porosity associated to a silicon-poor phase and/or a phosphorous-rich phase, in agreement with elementary analysis and XRD. A highly competitive total conductivity value of 1.12 Sm-1 at 800°C is reported for La9.67Si5Al0.5B0.5O26.

P-31

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CARACTERIZACIÓN DE LÁMINAS POROSAS DE ACERO INOXIDABLE FERRÍTICO 430L OBTENIDAS MEDIANTE MOLDEO POR EXTRUSIÓN DE POLVOS PARA SU APLICACIÓN EN PILAS DE COMBUSTIBLE DE ÓXIDO SÓLIDO.
M. E. Sotomayor a, L. M. Ospina a, J. Canales b, A. Várez a, B. Levenfeld a.
a

evalúo la respuesta electroquímica del conjunto.

Notas

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales e Ingeniería Química, Univ. Carlos III de Madrid. Escuela Politécnica Superior, Avda. Universidad 30, 28911 Leganés (Madrid) b Instituto de Investigación en Energías Renovables. Univ. Castilla-La Mancha, Paseo de la Investigación, 1 02006 Albacete

E-mail: [email protected], [email protected], [email protected], [email protected], [email protected]

Se llevó a cabo la caracterización de láminas de acero inoxidable ferrítico 430L con diferente grado de porosidad obtenidas mediante moldeo por extrusión de polvos (PEM) para su aplicación como soportes de electrodo en pilas de combustible de óxido sólido (SOFCs). Se seleccionaron un polvo de acero inoxidable ferrítico 430L y un sistema ligante termoplástico constituido por polietileno de alta densidad (HDPE) y cera parafina (PW) para llevar a cabo la preparación de los “feedstocks” con contenidos variables de carga metálica. El ciclo de eliminación del sistema ligante se realizó mediante degradación térmica en base a los resultados de análisis termogravimétrico. Tras la sinterización en bajo vacío a diferentes temperaturas se obtuvieron láminas con un alto grado de porosidad alcanzando hasta un 35%. Se llevó a cabo la caracterización microestructural de las mismas y se analizó su comportamiento mecánico mediante ensayos de tracción a temperatura ambiente. Posteriormente, se estudió el comportamiento de los soportes porosos tras un tratamiento térmico a alta temperatura durante varios días. Finalmente, se depositó el ánodo de Ni-YSZ mediante “spin-coating” y se

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PROPIEDADES TERMOELÉCTRICAS MEJORADAS DE COBALTITAS Bi2Ba2Co2Ox MEDIANTE SOLIDIFICACIÓN DIRECCIONAL.
M.A. Torres1, Sh. Rasekh2, M.A. Madre2, A. Sotelo2 y J.C. Diez2 *.
1

mediante XRD, SEM y EDX, de las muestras crecidas direccionalmente a partir del fundido. Notas

Departamento de Ingeniería de Diseño y Fabricación, Universidad de Zaragoza, C/Mª de Luna 3, 50018 Zaragoza, España. 2 Instituto de Ciencia de Materiales de Aragón - ICMA (CSIC-Universidad de Zaragoza), C/Mª de Luna 3, 50018 Zaragoza, España.

*E-mail: [email protected]

Las cobaltitas son materiales cerámicos con un futuro muy prometedor de cara a su utilización en sistemas termoeléctricos. Esto es debido a que presentan, de forma simultánea, un elevado coeficiente Seebeck (S) y una resistividad eléctrica ( ) relativamente baja. Por otra parte, poseen una buena estabilidad química a altas temperaturas. Estos materiales se caracterizan por poseer una alta anisotropía en sus propiedades, que está ligada a su estructura laminar. Como consecuencia de ello, el tamaño de grano, así como su aspecto y orientación serán factores clave en las propiedades termoeléctricas de cualquier sistema masivo construido con estos compuestos. En este trabajo se han sintetizado, mediante técnicas convencionales de estado sólido, muestras de Bi2Ba2Co2Ox, que posteriormente han sido texturadas mediante un proceso de solidificación direccional (zona flotante) inducida por láser (LFZ), a diferentes velocidades de crecimiento en aire. Estas muestras texturadas han sido caracterizadas eléctricamente mediante la medida de y de S entre Tamb y ~950 K. Las características termoeléctricas de las muestras texturadas, que han sido determinadas mediante el factor de potencia (PF= S2/ ), las sitúan por encima de los valores reportados hasta el momento en la bibliografía, llegando a valores tan altos como 0.4 mW/K2m para las velocidades de crecimiento más bajas. Este trabajo se complementa con un análisis microestructural,

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78

Participantes / Participants
Alario-Franco, M.A. Algueró, M. Alonso, R.E. Amador, U. Amorín, H. Andrés, J. Antunes, E. Arévalo-López, A.M. Arias-Serrano, B. Ávila, D. Barroso, I. Batlle, X. Beltrán, H. Bernardo, M.S. Brebøl, K. Bretos, I. Bucheli, W. Caballero, A.C. Cabanas-Polo, S. Calatayud, D.G. Calzada, M.L. Campos, C.M. Canales, J. Capdevila, X.G. Capilla, J. Carda C., J. Cardoni, A. Carella, E. I-07 (35) C-24 (36) C-19 (29) C-07 (14) C-24 (36) I-06 (27) P-08 (53) I-07 (35) P-07 (52) C-25 (37) P-28 (73) I-05 (26) C-23 (33) P-13 (58) C-20 (30) C-18 (28) P-20 (65) C-26 (38) C-27 (39) C-28 (40) C-18 (28) P-27 (72) P-32 (77) C-11 (18) I-02 (3) C-31 (43) C-04 (7) C-13 (20)

Contribución (Página) / Contribution (page)

Carvalho, T. Castillo-Martínez, E. Castro, A. Castro-García, S.

P-08 (53) I-07 (35) C-15 (23) P-18 (63) C-21 (31) I-02 (3) C-23 (33) P-22 (67) P-01 (46) C-03 (6) C-19 (29) P-29 (74) C-02 (5) P-09 (54) C-12 (19) P-33 (78) P-25 (70) C-15 (23) I-07 (35) C-12 (19) I-07 (35) P-20 (65) P-21 (66) C-29 (41) C-01 (4) C-09 (16) C-28 (40) I-01 (2) P-04 (49) C-02 (5) P-22 (67) C-19 (29) P-23 (68) C-29 (41) C-30 (42) C-24 (36) P-09 (54) C-19 (29) C-29 (41) P-02 (47) P-05 (50) P-19 (64) C-05 (8) C-24 (36)

P-17 (62)

Cerdeiras, E. Clement, M. Cordoncillo, E. Crespo, P. Cruz, A.M. De Frutos, J.

P-17 (62)

De la Rubia, M.A. De Moura, A.P. Del Campo, A. Díaz-Guillén, J.A. Díaz-Guillén, M.R.

C-22 (32)

Diez, J.C. Diez, V. Dollé, M.

P-01 (46)

P-13 (58)

P-30 (75)

Dos Santos-García, A.J. Durá, O.J.

P-30 (75)

Durán, A. Durán, T. Eiras, J.A. Enríquez, E. Escribano, J. Fereira, A.S.

P-10 (55)

P-24 (69)

Fernández, D. Fernández, J.F.

Contribuciones / Contributions

79

Fernández-Hevia, D. Ferrari, B. Figueiredo, F.M.L.

P-01 (46) C-01 (4) I-03 (12) P-31 (76)

P-30 (75) C-10 (17) C-09 (16) C-26 (38) P-08 (53) C-27 (39) P-11 (56) P-12 (57)

Iborra, E. Iglesias, O Izpura, J.I. Jardiel, T.

I-02 (3) I-05 (26) I-02 (3) C-28 (40) P-14 (59) C-03 (6) P-20 (65) P-20 (65) C-06 (13) I-05 (26) C-17 (25) C-12 (19) C-02(5) P-07 (52) P-29 (74) I-06 (27) C-19 (29) P-03 (48) C-02 (5) P-33 (78) I-02 (3) I-03 (12) P-24 (69) P-22 (67) C-24 (36) P-25 (70) C-23 (33) C-07 (14) P-29 (74) P-05 (50)

C-05 (8)

P-13 (58) P-15 (60) P-02 (47)

P-30 (75)

Frade, J.R. Frechero, M.A. Fuentes, A.F. Fuentes, L. Fuentes-Cobas, L.E. Galassi, C. Gallego, B. Gallego-Juarez, J. García, A. García, E. García, J.E. García, M.A. García-Alvarado, F. García-Martín, S. Gómez C., J. Gómez, L.S. González García, F. González, A.M. González, M. González-Calbet, J. Gonzalo-Juan, I. Gutierrez, S.A. Hernández Heredero, R. Hernández M.T. Hernando, A. Hungría, T.

I-03 (12) C-12 (19) P-09 (54) C-25 (37) C-20 (30) C-20 (30) P-01 (46) C-04 (7) P-06 (51) P-07 (52) P-21 (66) C-29 (41) C-06 (13) C-07 (14) C-31 (43) P-28 (73) C-25 (37) P-03 (48) C-13 (20) I-04 (21) C-01 (4) P-29 (74) P-03 (48) C-13 (20) I-04 (21) C-15 (23)

C-08 (15)

P-08 (53)

P-31 (76)

Jeuvrey, L. Jiménez , F.J. Jiménez, N. Jiménez, R. Kuhn, A. Labarta, A.

C-18 (28)

P-30 (75)

Langenberg, E. León, C.

P-09 (54) C-19 (29) P-25 (70) I-06 (27) P-22 (67) P-32 (77)

C-20 (30)

C-22 (32)

Leret, P. Levenfeld, B. Longo, E.

C-30 (42)

Longo, V.M. López García, A.R. López Pérez, N.

P-10 (55)

Lorite, I. Madre, M.A. Malo, J. Marques, F.M.B. Martí, R. Martínez, A.

P-04 (49)

C-09 (16)

P-11 (56)

P-12 (57)

C-10 (17)

Martínez, I. Martos, A.M. Masó, N. Mather, G.C.

P-07 (52)

P-22 (67)

Mazzo, T.M. Menéndez, E.

Contribuciones / Contributions

80

Mercadeli, E. Mestres, L. Milosevic, O. Mira, J. Molero-Sánchez, B. Montero de Espinosa, F. Montero-Cabrera, M.E. Morales, M. Morán, E. Moreira, M.L. Moure, A. Moure, C.

C-20 (30) C-21 (31) P-28 (73) P-18 (63) C-25 (37) C-22 (32) C-20 (30) C-11 (18) C-16 (24) I-06 (27) C-15 (23) C-14 (22) P-27 (72) P-15 (60) C-15 (23) P-26 (71) P-14 (59) P-15 (60) P-26 (71) C-25 (37) P-17 (62) P-16 (61) P-19 (64)

Pereira, J.R.S. Pérez, N. Pérez-Coll, D. Pérez-Delfín, E. Pérez-Flores, J.C. Pinto, A. Posada M., A. Prades, M. Prado-Gonjal, J. Prado-Gonjal, J. Rabanal, M.E. Ramírez, M.A. Rasekh, Sh. Raymond, O. Reinosa, J.J. Reyes, Y. Riera, E. C-05 (8) P-29 (74) Rivera-Calzada, A. Rivero, D. Rocci, M. Rodríguez de la Fuente, O. C-20 (30) C-22 (32) Rodríguez, M. Rojo, J.M. C-10 (17) Romero, J.J. Rondao, A.I.B.L. P-11 (56) P-12 (57) Rubio-Marcos, F. Sánchez, A. Sánchez-Andújar, M. P-01 (46) C-15 (23) P-13 (58) P-14 (59) P-15 (60) P-27 (72) Sanchez-Herencia, A.J. Sánchez-Merchante, E.

P-11 (56) I-05 (26) C-08 (15) P-21 (66) C-06 (13) C-04 (7) C-31 (43) C-23 (33) P-17 (62) C-16 (24) P-28 (73) P-29 (74) P-33 (78) P-16 (61) C-02 (5) P-01 (46) C-04 (7) C-12 (19) P-06 (51) C-12 (19) C-30 (42) C-28 (40) I-04 (21) C-02 (5) P-11 (56) C-02 (5) P-28 (73) P-18 (63) C-01 (4) C-05 (8) C-10 (17) C-27 (39) P-04 (49) P-12 (57) P-23 (68) P-22 (67) P-30 (75) P-23 (68) C-25 (37) P-10 (55)

Moya, C Navarro, M.E. Núñez, P. Ochoa, D.A. Olivares, J. Oliveira, L.H. Ospina, L.M. Ostos, C. Pardo, L. Pareja, R. Parente, P. Pastor, C. Patricio, S.G. Pecchi, G. Peiró, M. Peiteado, M. Peña, O.

I-05 (26) C-11 (18) C-08 (15) P-21 (66) I-02 (3) P-24 (69) P-32 (77) P-16 (61) P-06 (51) C-10 (17) C-01 (4) P-02 (47) C-09 (16) P-27 (72) P-24 (69) C-26 (38) C-14 (22)

Contribuciones / Contributions

81

Sangrador, J. Santamaría, J. Sanz, J. Saradha, T. Schmidt, R. Segarra, M. Señarís-Rodriguez, M.A. Serena, S. Serrano, A. Silva, S. Siqueiros, J.M. Soares, C.M.C Sobrados, I. Sotelo, A. Sotomayor, M.E. Suarez-Almodovar, N. Tartaj, J. Terry, I. Torres, M.A. Valencia R., J Vallet, M. Varela, J.A. Varela, M. Várez, A. Vázquez Rodríguez, M. Vázquez, M. Vendrell, X. Ventura, J. Verde, M. Vergara, L.

I-02 (3) C-12 (19) P-20 (65) C-09 (16) P-17 (62) C-11 (18) P-18 (63) C-01 (4) C-30 (42) P-31 (76) P-16 (61) P-12 (57) P-25 (70) P-33 (78) P-32 (77) P-16 (61) C-15 (23) C-16 (24) P-33 (78) C-31 (43) I-04 (21) I-06 (27) C-17 (25) P-07 (52) C-03 (6) P-02 (45) C-21 (31) C-17 (25) C-26 (38) I-02 (3) P-19 (64) P-20 (65) P-25 (70) P-32 (77) P-29 (74) P-10 (55) P-26 (71) C-12 (19) C-16 (24) C-17 (25) P-09 (54) P-25 (70)

Villafuerte-Castrejón, M.E. Villegas, M. West, A.R. Yáñez-Vilar, S.

C-25 (37) P-13 (58) C-23 (33) P-18 (63)

P-16 (61)

P-07 (52)

Contribuciones / Contributions

82

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