mai mare decdtnzanucleului(aproximativ10-l5m).Deci un atomreprezintl
un spafiuaproapegol cu parteaesenfialia maseiconcentratdin nucleu.
Nucleu
AtomulOelri
2. Tipuri de radia{ii
2.1.Radialiaalfa
Radiafiao esteo particuldemisi de nucleeleunor atomi radioactiviin
timpul dezintegririi cu o vitezdmare.O particuldc, reprezint[ un complexde
patru particule,doi protoni qi doi neutronigi o sarcin[ pozitivd +2. Particulao
este identicl cu un nucleu de heliu care se deplaseazlcu o vitezd mare.
Datoritd masei lor gi a sarcinii electriceparticulele c sunt incetinite foarte
repede gi nu penetreazdfoarte mult. Particulele c nu pot penetra pielea
corpului omenescAi, deci, nu prezintl nici un pericol cdnd sunt emise din
exteriorul corpului. Aproape toli emilitorii de particule cr sunt rdsp6nditi
naturalin materialeradioactiveca uraniu, toriu gi descenden{iilor. Emiterea
de radiafii a estede obicei insoliti gi de alte tipuri de radialii cum ar fi p 9i y.
226Ra
emiteradiafii o,gi sedezintegreazdin222Rn
De exemplu
+ l"
+ 2fr|n"
'33nu
+ y.
2ZO
Ra
| 0.186Mev
3.3o/"
E- 2.25"/"
2.2Radia[iabeta
o particulSB este identic5cu un electronexceptanddoar c6 provine
ParticulaB aresarcina- 1 9i masade
din nucleu,nu din inveliqurileexterioare.
l/7347 din cea a particuleio. Din acestmotiv, particuleleB pot penetrape
distan{emai mari decdtradialiacr,energeticele pot penetrapieleacorpului
umangi pot producedistrugeriale fesuturilorvii. Cu toatec[ particuleleB sunt
mai penetrantedecdtparticuleleo, in mod normal,ele nu pot penetraorganele
interne.ParticuleleB emisede o sursi externd,apropiatdde organismuluman
pot produce distrugeri lesuturilor vii ale pielii gi cristalinului ochiului'
Majoritatearadioizotopilorutilizafi in cercetirilebiologiceqi medicalesunt
emifitori p.
in dezintegrarea
B esteemis6qi o particulSsubatomic[ (antineutrino
nu are masi gi sarcini electric[) simultancu particulaB. Energiaemisi in
timpul dezintegrlriiB esteimp[rlitd intre o particuldB qi antineutrinoin toate
rapoarteleposibile, din acest motiv particuleleB au un spectruenergetic
continuude la zero la valoareamaximi a energie.Antineutrinoare o
cu materiagi de aceeaestedificil de
probabilitatefoartemici de interac{iune
detectat.in mod normalvaloareamediea energieB esteconsideratiegal6cu
60Cose dezintegreazd
in
l/3 din valoareamaximl a energieB. De exemplu
uoNicu emisiede gi antineutrinourmatl de dou[ emisiiy din stareaexcitatd
B
6\i
a
in stareafundamentala
llco -+ 93Ni+ -?P* 5 +y.
lnteracliunilepozitronului sunt similare cu cele ale particulelorB
pozitronicdparticulasub
exceptdndsarcinacare este+ l. in dezintegrarea
atomicdemisdsimultancu pozitronulesteneutrino.Neutrinoesteidenticcu
antineutrinomai pulin spinulcareestein direclieopusi. De exemplu"Na se
in 22Necu emisiede pozitron
dezintegreaza
llNu -+ ]frN"+ !B +u+y.
l0
II
EC lo.2o/o
Na
O.sM MeV
89.8%
T t.Zll MeV
IO
Ne
2.3. Capturaelectroniclgi conversieinternd
Capturaelectronicdesteacel mod de dezintegrarein careun nucleucu
un excesde protoni captureazd
un electronpropriu de pe o orbitl interioard.in
urma acestuiprocesnumIrul protonilor scadecu unu gi numdrul de neutroni
cregtecu unu, un proton setransformi in neutronin nucleu.Diferen{ade masd
dintre nucleul initial qi descendenteste convertitdin energiegi emis[ in
exteriorprin emisiede neutrino,radialiiy gi radialiiX.
Conversiaintemf, se produce atunci cdnd un atom excitat transferd
surplusulde energieunui electronorbital. carezultat, electronulva fi emis cu
o energiefoarte apropiati de cea de excitare.Locul vacantal electronuluipe
orbitl va fi ocupatproducdndu-se
radiafii X caracteristice.
De exempluttco se
dezintegreazd
in 57Fedupdo capturdelectronicd
s z 4c o+-9. 5 z Z p " + 6 + y .
-
l1
2.4.Radia{iigama
Radia{iiley sunt diferite de radialiileo sau B in sensulci ele sunt unde
electromagneticenu particule incdrcate electric. Ele sunt asemdndtoare
y sunt
sauradiodarau o energiemult mai mare.Radia{iile
undelorluminoase
modulde producere.
Radialiay, la fel ca o gi B,
la fel ca radialiileX exceptdnd
provindin nucleulatomuluiradioactiv,iar radia{iileX provindin exteriorul
nucleului.Deoareceradia{iileT $i X nu au sarcinf,gi masdele pot penetra
addncin materiale.
1.5. RadiatiiX
Electronii se deplaseazlin jurul nucleului pe orbite fixe. Fiecarenivel
corespundeunei energii particulare care "leagd" electronul de acel nivel. Cu
cdt electronul este mai apropiat de nucleu, cu atdt energia de legf,turdestemai
mare. Cdnd apare o vacanfi pe un nivel (datorat[ unei dezintegrdrisau a unei
ciocniri), un electron tranziteazdpe acel nivel. Acest fenomen se produce cu
emisia unei radialii electromagneticede energie egald cu diferen{a dintre
energiile nivelelor qi poarti denumireade radia{ii X caracteristice,deoarece
energiaradia{iei estecaracteristicdfiecdruitip de atom.
Al doilea mod de producere a radialiei X este radialia de frdnare.
intotdeauna la accelerarea(sau frdnarea) unei particule incdrcate se emite o
radialie electromagnetici. Aceastd radialie se obline fie prin accelerarea
electronilorin jurul nucleului atomic datoratdforfelor de atracfiea sarcinilor
opuse,fie prin ciocnireaelectronilorcu viteze mari de {inte dense(cu numdr
atomic mare) ca in cazul tuburilor de raze X. Radiafia de frdnare apare in
t2
special c6nd particula incircatl are masd mic6, energie mare iar finta are
num5rulatomic
mare.
Ortriibl
t|[{":tY$*
Patthuh
I
betarnidus
l3
2.6.Radiatianeutronicl
Neutronii pot fi emiqi in timpul reac{iilornuclearesau in timpul
dezintegrdriiradioactivea unor radionuclizi.Datoritf,maseimari qi a sarcini
neutre,neutroniipot fi absorbilisauimpr[qtiafide nucleeleatomilorcu care
Cdnd neutronii sunt absorbi{i (in reaclii nucleareca de
interacfioneazd.
in
exemplufisiunea)de celemai multeori aparemisiide radia{iisecundare,
acestmod indirect,neutroniiproducefectesimilarecu celelaltetipuri de
2alAm-Be,
23ePu-Be 226Ra9i
radialii.Celemai uzualesursede neutronisunt
eBe
2arAm,23ePu
qi produco
gi 226Ra
lovesclinta de
cremisede
Be. Particulele
reac{ie(o, n).
fe"+to-rfc+in
252Cfesteunica sursi de neutroniprin fisiune spontanicare datoritd
timpului de injumdtllire lung (2,65 ani)estefolositdin aplicaliipractice.Alte
Acceleratoriide
sursede neutronisuntreactoriinucleariqi uneleacceleratoare.
particulelepot produceneutroni prin bombardareaunei linte de tritiu cu
deuteroni
1 H* l H - + jcr + in .
t4
3. Legeadezintegririi radioactive
Radioactivitateaunei sursedescregte
?ntimp. Cu cdt o probi estemai
activ6, cu a.tdtmai repedescadeactivitateaei. Rata sc[derii radioactivitdlii
depinde de timpul de injum6ldfire. Timpul de injumitllire este definit ca
timpul necesaratomilor radioactivi dintr-o probi sd scaddla jumdtate din
cantitatealor initiali. Radioizotopiiau timpi de injumdtifire unici, caresuntde
la fracfiuni mici dintr'o secunddpdni la bilioanede ani.
Legeadezintegrlrii areexpresia
A(t) = A(0) exp[(lnZ/T1p)tf
unde:A(t) reprezintdradioactivitateala momentult,
A(0) reprezintl radioactivitateala momentul 0 (originea activitItii
sursei),
ln 2( :0,693...),
T172
timpul de injumitIlire radioactiv,
t timpul scursinhe A(t) qi A(0).
Important:Trn $i t trebuiesi aibi aceeagiunitatede timp.
4.Interac{ia radiafiei cu materia
O caracteristic[ semnificant6a radia]iei este cd aceastapoate s6
ionizezeatomii. Mareamajoritatea atomilor sunt neutrii din punct de vedere
electric.Radiafia,direct sauindirect,poateeliberaelectroniidin atom.in acest
mod se creeazdo pereche de particule inc[rcate, una electronul (sarcin6
l5
negativd)gi a douaatomulincdrcatpozitiv.A.cestprocespoartl denumirea:de
ionizare.
4.1.Interactiaradiatieio cu materia
Particuleleo au un parcursdrept gi scurt in materialelepe care.le
producdndevenimente(ionizdrii qi excitlrii) foarte densede,-a
penetreazd.
lungul urmei (de ordinula milioanepe cm.).in aer parcursulparticuleiq.este
de ordinul5-6 cm. Particuleleo pot fi stopategi de o foaiede hdrtie.
Pantu}:
ah-a
at
?-t
.g.
€
Itarticuhuljlu r&
a
w
Fifuxha
16
4.2.Interacfiaradiafieip cu materia
parcursulparticulelorB estetotal diferit fafl de parcursulscurt9i drept
al particuleloru. ParticuleleB,deseoriseimpr[;tie, iar sferalor de acfiuneeste
mult mai mare decdta particulelora. Evenimentele(ionizdrii qi excitirii) de-a
lungul parcursuluisuntmult mai pufinedecdtin cazulparticuleloro, dar totuqi
cantitativ ele sunt multe. in plus, radia{iaB de energiemare produce,intr-un
material cu densitatemare, radiatia X de imprigtiere' care este mult mai
penetrantl decdtparticula B. Producerearadia{ieiX de imprEgtierecreqtecu
numdrulatomical materialuluilintei 9i cu energiaradiatieip'
F,@n8,;;;;*
bstiii"tit$ls..
frq{a$brd r,'
Itartieuh:hxs
Ptrsctx;
& ifff
'.
Nrchu
InteracfiuneaparticulelorB
lito;.itnm
t
{h'Lritlrl
tlr:ufrxu:
fimirh a rtrrifixrari
gdlllil ou esLfrgx:l
&flJtlHe
radiafieipozitronice
Interacfiunea
radia{ieiX qi y cu materia
4.3.Interacliunea
careaparintre radia{iay sauX qi atomii
lnteracfiunilepredominante
materialelordepind de energiafotonului gi numlrul atomic al materialului.
Denumireade foton este utilizatl pentru implicareaunei particuleal cdrei
Fotonulpoatefi
esteasemindtorcu al undeielectromagnetice.
comportament
absorbitprin efectfotoelectric;poatefi imprdqtiatprin imprdgtiereCompton9i
l8
poate fi transformatintr-o partioul[ cu mas[ prin producereade perechi.
Efectul fotoelectric are probabilitateacea mai mare in cazul fotonilor cu
energii mici gi absorbantcu numdr atomic mare. Pentru fotoni cu energii
intermediareinteracliuneacea mai frecventdesteprin imprdgtiereCompton.
Fotonii cu energii rnarii interacfioneazdpredominant prin producere de
perechi.
4.3.1. Efectul fotoelectric
.l
Fotonul incident este absorbit gi cedeazdintreaga sa energie unui
electron.Acest electronesteemis de atom gi produceionizirii in mediu la fel
ca radiafia p. Emisia electronuluiestedeseoriurmati de o emisie de raze X
datoratdcomplectirii vacanfei create cu un electron situat pe un alt nivel
energetic.
,
Srbfta1,
ekcrmie
0rbitsl
€ikflmic
Perreht
dc irdi
l9
ComPton
4.3.2. lmprF;gtierea
radialieiy sau X de citre un
imprlqtiereaComptonreprezintdimprSqtierea
fotonuligischimbddirecfia,pierde
electrondin atom.in urmaacesteiinterac{ii
o partedin energie,iar electronulestescosdin atom.Electronulqi fotonul
imprSgtiatproducionizdriin mediu.Energieschimbatdin urma interac{iei
al fotonului.Dacd
depindede energiainiliald 9i de unghiulde imprEgtiere
energiar6masf,fotonului estesuficient6acestava produceefect fotoelectric
ComPton'
sauo altl imprdgtiere
Iiltl}n
Eililur
Iihcrrrn lrtrr
a
litttrcle
dc'i*ni
\uclcu
20
4.3.3.Producerea
de perechi
Fotonul incident, dac6 are energie suficienti, dispare gi energia
acestuiase transforml in doi electroni, unul cu sarcini negativl gi celdlalt
pozitivd (pozitron).Ambele particulecu sarcini electriceproduc ionizdrii.
Dupd ce pozitronul va pierde cea mai mare parte a energiei cinetice, va
interaclionarapid cu cel mai apropiatelectrongi se vor anihila.Fotonulcare
aparein urmaanihildriiareintotdeauna
energiade 0,51I MeV. in acestproces
masaseconvertegte
in energiegi energiain mas6.
llhctron !ih:r t
0.51I llTeV
, Iryr
Snzniv
@
Nrrbu
2l
4.4. lnteractianeutronilor cu materia
Modul ?ncareneutroniiinteraclioneazd
cu materiadepindede energia
neutronuluigi de tipul de absorbant.
Absorb{ianeutroniloreste un tip de
interacliein care un neutronesteabsorbitnucleulatomuluigi se produc,
secundar,
radia{iiy sau B. Un alt tip de reactieesteabsorb{ianeutronului
urmatdde emisiaunei componente
din nucleulatomuluifintd.Neutroniipot
interacliona
prin ciocnirielasticesauplasticecu nucleuldepinzAnd
de masa
de neutroni.
lintei.Atomi ca uraniugiplutoniupotfisionain urmaabsorbliei
trL:utl$rl
€
U
iihlortrh
i\"dlulrf!il
-
.\uuhn
lh nrtluu
.,q
l'(lltu.)girr'tiil .*-l
riur iilti
,''
lir*.:leurxlu
...,.i ;rrni i :Li l i
i-
- \IF
\!
\
Absorb{ianeutronului
de un atom
22
linrlrgg 'n 1;,*
It{r.utnlrt
il
Li:urgia"'l:
ry
Srluron
I
!inlch,,u
I:inr-,rgie'* [:i?
Nuth:u
Ciocnireaelastic[a neutronului
**rno,'r I
N*ilfxr:lrr
ir*,rgiu" I:'
t
l,ur*n
Ncutrt*l
E$n$
-Lqrlrr';
'3
Ciocnireainelasticia neutronului
ZJ
5. Dozimetriaradia(iilorqi uniti{i de misur[
5.1. Unitdtide mdsurda radioactivitilii
Cele mai utilizate unitdti de mlsurb pentru radioactivitatesunt
pe
estedefinitca o dezintegrare
(Bq) SiCurie-ul(Ci). Bequerel-ul
Bequerel-ul
secund6,iar Curie-ul ca 3,7x1010dezintegrdripe secundd.Multipli 9i
submultipliutiliza\ifrecventsuntmegaBq (MBq), giga Bq (GBq),milicurie
(pCi).
(mCi)qi microcurie
la radialii
5.2.Unitdtide misurdpentruexpunerea
Unitatea de mdsurd pentru expunere este Roentgen-ul(R). Un
Roentgenestedefinitprin modulin careradia{iiley sauX interac{ioneaz6.in
cu un
aer gi reprezintdcantitateade radia{iiy sau X, care interac{iondnd
kilogram de aer, elibereazdelectronienergeticicapabili sd producdprin
C pdni la oprirealor definitivd.
ionizareo sarcindde 0,000258
5.3.Dozaabsorbit5
Doza absorbitf,reprezintdenergiadatdde radia{iepe unitateade masd
( termenulde materialincludetoatetipurilede materiale
de materialabsorbant
carese referdla cAtde multa
esteo cantitate
Dozaabsorbitd
expuseradiafiei).
energieestedepusdde radialiein material.Unitateade mdsurdesterad-ulcare
provinede la "RadiationAbsorbedDose"
Unititile de mdsurisunt:1 rad: 100erg/gramde material,
24
I Gy (Gray, in unitdli SI) : 1 Joule/kgde
materialgi
I Gy : 100rad.
5.4.Dozaechivalenti
Doza echivalentdse oblineprin modificareadozeiabsorbitein funcfie
de tipul radia{ieiimplicate.Doza echivalentdreprezintdprodusuldintredoza
absorbit[ qi factorul de calitate(Q) al radia{ieidate (rad x Q). Factorulde
calitatearelabazl,tipulgi energiaradia{ieicareproduceleziunea,folosindu-se
de densitateade ionizarede-a lungul parcursului.Factoriide calitatepentru
diferiteradia{iisunt:20 pentruradiatiau,, I pentruradialiile0, y qi X, l0
pentruneutroni(dependent
deenergie)gi l0 pentruprotonide energiainaltd.
Unit6tilede mdsurdpentrudozaechivalentd
sunt:
- Rem ("RoentgenEquivalentMan) : rad x Q (ex. 1 rad de radialiio:
20 rem),
- Sv (Sievert,in unitdliSI): Gy x Q,
- I Sv: 100rern.
Rem-ul(sauSv)suntunitf,lidestinate
risculuibiologic.
6. Detec(ia radiafiilor
Laboratoarele care utilizeazd, materiale radioactive sunt in mod
obligatoriuechipatecu detectoride radia{iiadecvaliin starede functionare.
25
(GM)
Geiger-Mueller
6.L Detectorul
DetectorulGM este un detectorcu gaz. Radialiaproduceionizarea
eliberdndelectronicare sunt colectalila
gazuluidin interioruldetectorului
Un cdmpelectricmareaplicatintre anod9i
anodulsituatin centrulacestuia.
catod accelereazdelectronii liberi spre anod. in deplasarealor spre anod,
ca o avalanqe(multiplicarea
electroniiacceleraliproducionizlri succesive
electronilor in gaz), generind un num[r mare de sarcini. Factorul de
Sarcinilecolectate
multiplicareal gazuluipentruGM estede ordinul 106-108.
un pulselectriccareesteprocesatelectronic.
la anod genereazd
DetectorulGM este un instrumentsimplu, ieftin, ugor de utilizat,
sensibilla in zonelecu nivelemici de radialiiqi sigur?ntimpul exploatlrii.
Cele trei importantetipuri de radialii (o, F li y) pot fi detectatecu detectorul
GM. Fereastrasublirea GM estesensibil[ la nivele schzutede radia(ii fapt
in verificareacontaminlrilorhainelor,a corpuluiuman9i a
careil recomandd
zonelorde lucru. DetectoriiGM portabili sunt prevdzulicu difuzor pentrua
Datorit[ sensibilitdlii
lbrd a urmiri indicatoarele.
permite supravegherea
detectoriiGM nu sunt recomandalipentruzonelecu un nivel ridicat de
radialii,domeniulde utilizarefiind intre0-50mR/orl (unii detectoriajungdnd
p6ni la 200 mR/ord).
Senurel
T-rr*-
26
6.2.Camera
de ionizare
Camerade ionizareesteun detectorumplutcu gazmai pulin sensibilca GM.
Factorulde multiplicareal gazuluieste1 pentruacegtidetectori.O camerdde
ionizareestedestinatdin specialpentrumonitorizarearadialiilory gi X., cu
toate cd existdcamerecare pot detectaradialiaB prin ferestrede B. Aceqti
detectorinu sunt practici in laboratoarele
de cercetareunde cantitateade
materialradioactiv
estemicd,iar nivelulradia{iilorestescdzut.
Camerele
de ionizaresuntutilizatein zonelein carenivelulradiafiilor
estemult mai ridicatdecdtcel al fondului,cum ar fi acceleratorii
de particule,
generatoare
de radia{iiX, etc.
Camerelede ionizarepresurizate
au sensibilitate
maregi pot mdsura
nivelulde radialiicuprinsin domeniulpR/or[-R/or[.
6.3.Contorulproporlional
cu gaz(CPG)
Contorul proporlionalcu gaz este un detectorcu gaz, principiul de
funclionare fiind similar cu al celorlalli detectori cu gaz. Factorul de
multiplicareal CPG estede la sutepdndla un milion. Semnalulla iegireal
detectoruluieste propor!ionalcu energia radiafiei incidente qi folosegte
tensiunidiferite pentruinregistrarearadia{ieio sau B. Acest detectorpoate
analizaprobe care emit ambeletipuri de radialii fbcdnddiferenliereadintre
radialiao $i B. CPG poatedeterminagi radialiay, dar au o eficien{bmult
cu detecliaradialiiloro $i B.
sclzutf,comparativ
27
6.4.Detectoricu scintilator
Detectoricu scintilatorsunt utilizati in detecfiaradialiilor o, 0, y $i
neutronilor.Scintilatorii sunt materialeplastice,organicesau anorganice,
in oriceformdsaudimensiune.
putdndfi in staresolidi, lichiddsaugazoasd,
cu materialulscintilatorqi o parte
Radialiaincident[ interac{ioneazd
Moleculeleexcitateal scintilatorului
acestuia.
din energialor estetransferatd
Detectorulcu Nal
producfotoni luminogiin timpul procesuluide dezexcitare.
este frecvent utilizat in detectoriicu scintilafii pentru analizaradialiei y.
Datoritd sensibilitalii ridicate detectorul de NaI trebuie ecranat pentru
niveluluiradiatiilordin fond.
reducerea
6.5.Detectoriicu semiconductor
Detectoriicu solid,ca de exempludetectoriicu germaniu9i siliciu,
sunt utilizali in special pentru spectrometriaradiafiilor gama. Principalul
foartebuni,
esterezolu{iaenergeticd
avantajale detectorilorcu semiconductor
rezoluliaenergeticda detectoruluicu germaniupentruun spectrugamaeste
de lucruestefoarte
ceamai bundcomparativcu ceilalli detectori.Temperatura
ei in tirnpulutiliz[rii. Acegti
scdzutdqi necesit[azotlichid pentrumenfinerea
izotopiloremititori gamagi in analize
detectorisuntutilizatila identificarea
28
calitative. In mod normal sistemul de spectrometriegama este fix, iar
detectorulgi probasuntecranate
pentrua reduceradiafiadin fond.
,
l-"+l
Semrrd
7. Expunereastandardla radiatii
Dozelemaximepentrupersonalul
expusprofesional:
: 5 rem/an,
- intregulcorp(totalulefectival dozeiechivalente)
- sumapentruorganeindividuale
sau{esuturi: 50 rem/an,
- dozapentruochi(cristalin):15 remlan,
: 50 rem/an,
- pielesaualteextremitdti
- dozapentruembrionuluman:0,5 remin toatbperioada
de sarcind,
- minori:10% din limiteleprezentate
mai sus.
Persoaneneexpuseprofesional: 0,7 remlan(in medie un cetdlean
american
primegte
aproximativ
360mrempe an din fondulnaturalqi expuneri
medicale).
8. Efectele biologice ale radia{iilor
8.1. Factoriicaredetermindefectelebiologiceale expuneriila radiatii
Efectele biologice ale expunerii la radiafii depind de un numdr de
factori:
a. Expunereatotald: cantitateadozei prezentd?n{esuturi.
29
b. M[rimea expunerii: organismulare capacitateade "repara" leziunile
insi cdt de repedeesteacumulatd
produsede radiafiichiarin timpulexpunerii,
dozade radiatiiesteun factorimportantatdtpentruefectelebiologiceimediate
cAtqi pentruceleulterioare.
c. P6r!i expuseale corpului:unelepor{iuniale corpuluiuman sunt mai
rezistentela radialii decdtaltele datoritdfuncliilor fiziologice9i activitdtii
limitatda unorregiuniale corpuluipoateaveaefectemai
celulare.Expunerea
mici sau egalecu expunereaintreguluicorp. O dozd fataldpentruintregul
de
organism,poatesd nu produclnici o "stric6ciune"dacdesteindreptatd,
exemplu,spreextremitlti.
diferit'
d. Tipul de radialieprimit:celetrei tipuride radialiio, F $i y penetreazd
Radialiaa primitddin exterioresteopritdtotalde piele.in cazulachizi{iondrii
leziunileprodusesuntde 20 de ori mai
radia{ieiu din interiorulorganismului
diundtoaredecdtceleprodusede radiafiaB sauy' Aceastapoartddenumireade
factorde calitate,iar pentruradialiao este20.
corpului'
e. Factoribiologici:vdrsta,sexul,stareade sln6tate,dimensiunea
la condi{iiidenticede
diferen{iat
qi alli factoribiologicireacfioneazi
greutatea
la radiatii.
de divizareal celulelorcre$tesensibilitatea
Procesul
expunere.
celulelorla radiafii
8.2.Sensibilitatea
celulelorqi a lesuturilorla expunereala radiafiieste
Sensibilitatea
cu vitezade diviziunea celulei.Copiisuntmult mai sensibilila
propor{ional6
radialiidecdtadullii.
pentruun adultcelulelealbedin sdngesuntcelemai sensibiledatoritd
celulelepieli 9i traseul
vitezeilor de diviziune.Celuleleroqii,mdduvaosoas6,
ligamentele
Tendoanele,
9i alte {esutLrri
suntfoartesensibile.
gastrointestinal
30
de conexiuneau o sensibilitate
moderat6.
Mugchii,celulelenervoasegi
celulele
cerebrale
suntcelemairezistente
celuledin organism.
8.3.Efecteleradiatieiintr-ocelull vie
Radialiile sunt ionizantegi pot produceefecte fizice gi chimice
atomilor qi celulelorcu care interac{ioneazd.
Radialiastrdbatefesuturile
producAnd
ionizarea
mediului.lonii produgisuntsarcinielectriceqi chirnic
activi. Acegti ioni chirnic activi tind sd reac{ioneze
rapid cu atomii gi
moleculele
celulelorinvecinate,
alterdndstructura
celuleiqiisauradicaliliberi
chimicactivi.De exemplu,apaesteconstituentul
primaral celuleivii. in urma
ionizdriiprodusede radiafielegdturadintrehidrogengi oxigenpoatefi ruptd.
Hidrogenulgi oxigenuldisociatdin apd s-ar puteasi nu se recombineca
moleculede apd ci irr alte combinafiiposibiledintrehidrogen,oxigengi
electroni(HzOz,
HOz,OH, e-,etc).
Radia{iainteractioneazd,
cu orice zoni a celuleica de exemplucu
AND-ul sau cu cromozornul,a cdror lezarepoate fi fatald supravieluirii
celulei. Dacd este lezat un numdr mare de celule efecteleradialiei pot fi
imediategi letaleorganismului.
Efecteleradialiilorpot aparein cdtevazileca
efecteacute,sauin ani dupdexpunereca efectelatente.
8.4.Mecanismul
de refacere
a leziunilor
celulare
Celulele pot suferii leziuni cauzatede factori ca: stilul de viatd,
expunerichimice,expunerila radiafii,etc. mareamajoritatea celulelorsunt
capabilesI se refac6,chiar dacd este afectatmaterialulgenetic,dacd au
suficient
timp.Leziunilemajorenu pot fi remediate
gi duc la moartea
celulei.
Capacitateade remediere a leziunilor celulei depinde de tipul de reacfii
chimice produse de radia{ie in celuld gi/sau in jurul celulei. Dacd efectul
chimic este lent qi nu atinge rnaterialulgenetic (AND) sau alte componente
vitale celulei, aceastapoate reface leziuneaprodusdde radia{ie.
8.5. Expunereaacutdgi cronici
Expunereaacut[ sau doza acutdse referd la o dozd achizilionatd intr-o
perioaddscuftdde timp. Intervalulexact de timp nu poatefi bine definit, dar o
dozd primit[ in ore sau zile este consideratdacutd. E,xpunereaacutd nu
inseamni o dozd mare gi letald,ci doar un intervalscurl de timp.
Expunerea cronicd reprezintd doza achizifionatdintr-un interval lung
de timp.
8.6. Sindromul acut al radiatiilor, efectele somatice intdrziate gi efectele
senetice
O dozd acut6 de radiafii, de cdteva sute de remi, pentru intregul
organism poate produce leziuni biologice severe sau decesul. Sindrornul
expunerii acute la
radialii reprezintd toate simptoamele gi efectele
caracteristiceunei expuneri masive la radiafii. Simptoamele importante ale
imbolndvirii de radialii sunt: starea de vom[, grea![, diareea, starea de
numdruluide celuledin sdnge.
obosealdqi scdderea
Sub25.000mrem(0,25Sv):nici un efectimportant,
JL
80.000- 120.000
mrem(0,8- 1,2Sv):starede vomd,greafddupdaproximativ
o zi la 5 - l0% din persoaneleexpuse,obosealI,dar nu semnificativd,
scidereanumdruluide celulerogii gi albedin s6nge,
130.000- 220.000mrem (1,3.- 2,2 Sv): stare
de vomi, grea{6dupd
aproximativo zi la25 - 50%din persoanele
expuse.Nu se anticipeazd
decese,
270.000- 330.000mrem (2,7 - 3,3 Sv): stare de vomi, greald dupl
I
aproximativo zi la aproapetoate persoaneleexpuse,urmatede celelalte
simptoame.
in jur de 20%o
decesein2- 6 siptimAni,
400.000- 500.000mrem(4 - 5 Sv): starede vom6, greatpla toatepersoanele
expusedin primazi, urmatede celelaltesimptoame.
in jur de 50ozdeceseintro luni,
500.000- 750.000mrem(5 - 7 sv): starede vomd,grea!6la toatepersoanele
expusein primelepatruore, urmatede celelaltesimptoame.
p6ndla 100%
decese,foartepulini supraviefuitori,
> 1.000.000
mrem(10 Sv): starede vomf,,greald,
ratoatepersoanele
expusein
| - 2 ore,urmatede celelaltesimptoame.
Nu seestimeazd
supraviefuitori.
Efectelesomaticeintdrziatesunt efectebiologice care sunt prezentate
de persoaneleexpusela radiqii, dar apar dup[ mult timp de la iradiere
(exemple:cancer,scurtareavie{ii gi cataractele).
Efectelesomaticepot fi
stocastice
saunon-stocastice.
Efectele genetice sunt efectele expunerii la radiatii manifestate
secundar
de pbrintele(pArinfii)expuqi.
J- )
j
j
9. Detectoride radiafii gama
cu
trebuiesd interac{ioneze
in scopuldetectdriiradiafieigama,aceasta
a
Naturaelectromagneticb
trebuieinregistrat6.
materia,iar aceastdinterac{iune
puterniccu electronii
fotonilor radialieigama le permites[ interaclioneze
Procesulprin careradialiagamaestedetectatd
atomilortuturormaterialelor.
o partesauintreagasa energieunui
in decursulcdreiacedeazd
esteionizarea,
electron.Electronulprodus ciocnegtealli atomi 9i elibereazdmai multi
sau
electroni.Sarcinaliberi estecolectat[,fie direct(detectoriipropor{ionali
fie indirect(detectoriicu scintilalii)in scopulinregistririi
cu semiconductor),
prezenleiradialieigamaqi a mdsur5riienergieisale.Rezultatulfinal constd
cu energiacedatdin
intr-unpuls electrical cdruitensiuneestepropor{ionald
rnediuldetector.
Tipuri de detectori
radialiilor
Diferitetipuri de detectorisuntutiliza{ipentruinregistrarea
gama qi a energiei lor. in analizelenedistructiveeste necesardnu numai
spectrului
m[surareacantititii de radialieemisbde probdci gi mdsurarea
Din acestmotiv detectoriiutiliza{iin acestetipuri de aplicafiisunt
energetic.
cei al c[ror semnalde iegireesteproporlionalcu energiacedatdde radialia
gamain volumulsensibilal detectorului.
JA
9.1. Detectorii cu gaz
Volumul sensibil(pentrudetectare)al acestuidetectorconstddintr-un
gazintre doi electrozi(fig. l). La cele mai multe tipuri electrodulexterioreste
depus pe pereteleexterior al vasului in care se afl5 gazul sub presiune,iar
electrodul(pozitiv) interioresteun fir sublirepozi{ionatin centrulcilindrului.
I r i g . l . C i r c u i t u l e c h i v a l e n tp e n t f u u n
detectof cu gaz. Gazul constituie
volumul de deteclie. Dif'eren{a de
poten!ial dintre peretele tubului gi
Serruul
)":rTi--*
flrul
central, ploduce un
cdmp
electric puternic in volumul de gaz.
fl
Electronii produEi in urma ionizarii
gazului se deplaseazd,sub influenta
cdmpului electric, la flrul central.
producAndun irnpuls electric perrtru
flecale eveniment detectat.
La alte tipuri (camerade ionizare) ambii electrozi sunt situati in gaz gi separa{i
prin perelii vasului.
Camera de ionizare este detectorulcu gaz la care tensiuneadintre
electrozi este suficient de rnicd pentru a colecta numai sarcinile prodLlsein
urma ionizdriiprimare.Semnalulelectricla iegireesteproportionalcu energia
cedatdin volumul de gaz.
Dacb tensiuneadintre electroziesteridicat6,electroniiprodu$iin unna
ionizdrii pot atinge energie cinetic[ suficientd pentru a produce ionizdrii
ulterioare.Acesta este detectorulpropor{ionalcare este utilizat in aplicatii
35
specificeprin variereapresiuniigazuluiqi/saua tensiuniiaplicate.Detectorii
radia{iilorgamasau X a cdror
propor{ionalisunt utiliza{iin spectrometria
cu
energieestesuficientde micd (cdtevazeci de keV) pentrua interacliona
in gazuldetector.
eficien{drezonabild
multiplicarea
DacStensiuneade operareesteridicatbin continuare,
pdni cdnd sarcinaspa{ial6
sarciniiin volumul de gaz cregte(in avalange)
produsdde ionii reziduali blocheazdionizdrile ulterioare.Ca rezultat.
de energiacedatdinilialgazului.Acest
de ioni devineindependentb
cantitatea
(GM). Un tub GM cu gaz
de Geiger-Mueller
tip de detectorpoartddenumirea
tipurilede particulepe carele detecteaz[sauenergialor, el
nu diferen{iazd
inregistreazinumainumdrulparticulelorcareintri in detector.DetectorulGM
de radia{ii0 liy.
esteutilizatin dozimetrele
Detectoriicu gaz nu sunt utilizali in detecliaradialiilorgama la
nucleare,
ei fiind utiliza{iin mod special
a materialelor
analizelenedistructive
neutron
i lor.
pentrudetectarea
9.2.Detectoricu scintilatii
cu scintila{iiconstdintr-un material
Volumul sensibilal detectorilor
luminiscent(solid, lichid sau gaz) controlatoptic de un dispozitivcare
emisiile luminoaseindusede radialiagama (de obicei un tub
detecteazd
Materialulscintilatorpoatefi organicsau anorganic(cel
fotomultiplicator).
mai comun).Scintilatoriianorganicicei mai utiliza{isunt: iodurade sodiu
(NaI), iodura de cesiu (CsI) 9i iodura de litiu (Lil). Marea majoritatea
deNal qi Csl.
cu scintila{iisuntsolizicu cristaleanorganice
detectorilor
in urma interaclieiradia{ieigama cu materialulscintilator,atomii
peo stareenergeticimaijoas[
se"relaxeazd"
ionizafi(excitali)ai materialului
36
pur,revenirea
atomuluipe
emitandfotonide lumind.intr-uncristalanorganic
joasdcu emisiaunui foton,esteun procesineficierrt.
Mai
o stareenergeticd
mult, fotonulemis are o energieprea mare pentrua-l situain domeniul
Pentru
lungimilor de undd al sensibilitSliitubului fotomultiplicator.
emisieifotonilorse introducin to{i scintilatoriicantit5timici de
amplificarea
prin aceste
cristaluluicanalizatd,
impuritdli(denumiteexcitatori).Dezexcitarea
O
impuritdli ridicd nurndrulfotonilor care pot activa fotomultiplicatorul.
cu impuritdliexcitatoare
luminiscent
este
impoftarrtla materialului
consecin{d
pentruscintilatiile
luminoase.
devinetransparent
cd intregulcristalscintilator
radiatiilorgamaeste
Exemplude scintilatorcu excitatorutilizatin mdsurarea
cu taliu[Nal(Tl)].
iodurade sodiudopatd
suntemisein toatedirecliile,pentrureducerea
Scintilaliileluminoase
pierderilorfotonilor luminogiscintilatoruleste inconjuratcu un material
(fig.2).
unuifotomultiplicator
(MgO) qi cuplatopticla fotocatodul
reflectbtor
Fotonii incidenlielibereazddin fotocatodelectroniprin efect fotoelectric,
(dinode)din tub
qi se ciocnesc
cu electrozii
fotoelectroni
caresuntaccelerali
pentrua
in plus.Acestflux mdritde electroniesteaccelerat
electrorri
eliberand
larg[(deordinull0a
producAndu-se
o multiplicare
urmdtori,
ciocniielectrozii
fotocatodului.
in
sauchiarmai mult) fald de valoareainilial[ de la suprafala
final, acestimpulsamplificatde sarcin[ajungela anodultubului.Mdrimea
cu cantitateaini{ial6 de sarcind
impulsuluide sarcinSeste proporfionald
tubului.
la fotocatodul
eliberatd
numdrulinitialde fotoelectroni
eliberati
Conformefectuluifotoelectric
la fotocatodestepropor{ionalcu cantitateafotonilor luminogiinciden{ila
fotocatod,carela r6ndullor suntproporlionalicu cahtitateade energiecedatd
cd nu existi pierderide lumind
de radia{iagama(presupunAnd
scintilatorului
JI
Deci, semnalulprodusla ieqireesteproporfionalcu
in volumulscintilatorului).
energiacedatdmediuluiscintilatorde radialiagama.in oricecaz,spectrul
cu
unuidetector
Fig.2.Componentele
scintilafii. Scintilatorul qi
Sctrtrlatcr
tubul
fbtomultiplicator sunt legate optic
printr-unghidde lumin6.Dinodele(l
- 13 in figurd) sunt aranjate astfel
inc6t sd permitd generarea unei
cascade electronice in
volumul
tubului. Impulsul de sarcind este
colectatin flnal de anodgi preluatde
un
preamplificator in
vederea
conversiei
intr-unpulsde tensiune.
este destul de
energetic(chiar gi pentru un flux de fotoni monoenergetici)
variat,datoritdprezenteiefectuluifotoelectric,efectuluiCompton,diferitelor
fenomenede impr6gtierein mediul scintilatorgi a fluctua{iilorstatistice
acestorprocese.
asociate
9.3.Detectoriicu solid(semiconductor)
in acegtidetectori sarcinaprodusdin interacliile fotonilor estecolectatd
direct. Rezolulia energeticf,pentru radia{iile gamaa acestordetectori estemult
mai mare decdt a detectorilorcu scintilatori.Figura 3 indici o reprezentare
genericda detectorilorcu semiconductor.
Printre prirnele detectoarede acest tip qi cel mai uzual este detectorul
de germaniu dopat cu litiu [Ge(Li)] ca mediu de deteclie. Litiu este utilizat in
38
i
In contextuluneidiode
de volurr sensibilal detectorului.
regiunesecomportdca o regiuneintrinsecdsau
aceastd
semiconductoare,
o j o ncfi unep-i n.
D e te c to ri i c o a x i a l i s u n t produ$i i n doud vari ante (fi g.4
a.9i b.). i n
ambele cazuri cArnpul electric pentru colectarea sarcinii este in principal
radial, cu unele componente axiale prezente in
configurafia cristalului
semideschis.Aceqti detectoripot fi produgicu volume sensibilemari, qi deci
cu o mare eficien{d de deteclie pentru radialii gama cu energii inalte'
Detectorii planari sunt constituili din cristalecu sectiunerectangulard
sau circulard(fig.4 c.), av6nd regiuneasensibildde grosime l-20 mm, iar
pe aria sec(iuniicristalului.Detectoriiplanariau
cdmpulelectricperpendicLrlar
cea mai bund rezolu{ieenergeticdfiind prefera{iin analizaspectrelorcomplexe
ale radialiilorgamade energiijoaseqi radia{iileX ale uraniuluiqi plutoniului.
lJn alt tip
de detector cu material semiconductor utilizat in
fotonicd estesiliciu dopat cu litiu [Si(Li)]. Num[rul atomic mai
spectroscopia
mic al siliciului comparativcu al germaniului,reduceficien{afotoelectricia
acestuiacu un factor de aproxirnativ50. Acest tip de detectoreste utilizat in
mdsurareaspectrelorde radiatii X situatein domeniulenergeticI - 50 keV, cu
unele aplica{ii in mdsurf,torile de fluorescenlb de raze X.
Eficienla
fotoelectricdredusda siliciului reprezintdun avantajin misurarearadia{iilorX
qi gama de energii joase, deoarecesensibilitateala energii inalte este redusi
substantial. Detectorii cu siliciu sunt frecvent utilizali in spectroscopia
Compton de recul a radia{iilorgama
particulelorincdrcateqi in spectroscopia
de energiiinalte.
40
10.Caracteristicileunui spectru
j
l
in aplicaliilespectroscopiei
radiatieigama,detectoriiproducra iegire
un puls al c[rui mdrime este propo(ionali cu energiacedatdde fotonii
incidenfi mediului detector.Sistemulde mdsuraretrebuie sI sortezetoate
pulsurilegenerategi sd afigezenumdrullor relativ.Aceastdsarcindeste
efectuatdde analizorulmulticanalqi rezultatulfinal al analizeiconstdintr-o
histogramr(spectru)a pulsurilordetectatela iegire,aranjatein funclie de
mdrime.Un spectrude amplitudineal impulsurilorreprezintio reprezentare
directda spectruluienergetical radiafieigamacareinteraclioneazd
cu mediul
detector gi constituie informafia spectroscopicI utilizatd, in
analiza
nedistructivd
cu radiatiisama.
10.1.Rdspunsulcaracteristical unui detector
F[rd a fine cont de tipul detectoruluiutllizat,spectrelemdsurateau
multe caracteristiciin comun.Sd considerdmspectrulunei sursede radiatii
gamamonoenergeticf,,
de energieE6,produsin urmadezintegrdrii
unuinucleu
(fie. 5 a.).Fotonii
Fig. 5. Spectru fbtonic ideal: a. produs de nuclee libere, b. emis de o
probd de material qi c. produs in urma interacliilor din mediul detector.
radiafiei gama care iau na$tere in urma tranziliilor nucleare, presupun
schimbdri energeticespecifice,care prezintd mici fluctuafii ale valorilor
datorate a doud efecte: incertitudinea energeticA a fotonului transmis
(incertitudine Heisenberg)gi efectele de recul la ernisia fotonilor radia{iei
A^l
gama. Aceste incertitudini sunt finite, dar neglijabile in compara{iecu alte
efecte de extindereenergeticdqi din acesteconsiderentenu sunt indicatein
figurd.
Deoarecefotonii radia{iei gama detectate,nu provin de obicei din
nucleelibere,ci suntemisedin mediumaterial,unii dintreei suferdimprlqtieri
inainte de p[rdsirea probei radioactive.Aceste imprf,gtieri afecteazdfotonii cu
energii mai mici ca E6, iar spectrulenergetical fotonilor emiqi de o probd de
materialse extindeugor la energiimai mici ca Ee(fig. 5b.).Mbrimea extinderii
estedestul de mic6, comparativ cu cea produsi de alte efecte,iar in figurd este
exageratdpentru a atrageatenlia asupra existenlei ei. Trebuie remarcat faptul
cd uneleradialii gam4 dupi pdrdsireaprobei,por suferii impr5gtieriin mediul
exterior inainte de pdtrundereain detector, iar acest efect este regdsit in
{{
n
i
i
spectrulenergeticfinal.
CAnd radia{ia gama pdtrundein materialul detectorea transferdo parte
sau toatd energiasa unui electronatomic, eliberdndu-lde legdturileatomice.
Acest electron liber transferd energia sa cineticd, in urma unor ciocniri
succesive,altor electroniatomici din mediul detector.
Cantitateade energie necesardproducerii perechilor electron-ionin
mediul detector determind cantitatea de sarcind care va fi produsi intr-un
procesde deteclie,implic6ndo cantitatedatSde energiecedatS.O interacliune
fotoelectricbtransferi toatdenergiafotonului incidentunui fotoelectron.Acest
electron cauzeaz\, ulterior, ionizdri multiple pdn[ cAnd energia sa este
diminuatd.Cantitateade sarcindprodusdin acesttip de evenimenteste,deci,
proporlionaldcu energiafotonului incident.
in urma unei interacliuni prin imprdqtiereCompton se transferdnumai
o parte din energiafotonului incident unui electron,iar acest electronpoate
produceionizdri succesivepdnd cdnd energiasa estediminuatd.Cantitateade
43
cu energia
estenu esteproporlionald
sarcin6produsiin acesttip de eveniment
fotonului incident gi nu oferd informalii despreacest foton. Multiplele
imprdgtieriComptonale aceluiagfoton pot produceo cantitatede sarcind
de intreagaenergiea fotonului initial.
apropiati de valoareareprezentatd
o singurl interac{iede
SemnalulprodusCompton,in generalreprezentdnd
imprdqtiere,estede mdrimemai micd decdtsemnaluloblinut de la intreaga
energie a fotonului. Rdspunsulideal al detectoruluila interacfiunea
in figura 5c. Energiamaximdcare
fotoelectricdqi Comptoneste reprezentat
Comptonprovinede la
poatefi cedatimediuluidetectorprintr-oimprdgtiere
in urmacdruiafotonulesteimprdgtiatla 1800.Pulsurilegenerate
evenimentul
Comptonin detectorsuntdistribuitesubacestmaxim energetic(E. in fig. 5c.)
qi constituieo surs[ pentru pulsurile din "fond" fdrd a furniza informa{ii
folositoare.
energetice
Picul de energiatotald(fig. 5c.) estelSrgitsemnificativde fluctua{ia
Acest
produsede fotoelectron.
statisticdin numdra perechilorelectron-ion
efectesteprincipalulfurnizorla ldrgimeapiculuide energietotal[ qi din acest
esteun factordominantin rezoluliaenergeticia detectorului.
considerent
unui spectru
10.2.Caracteristicile
mult mai realist6a unui spectrugeneratintr-undetector
O reprezentare
de un flux de radialii gamamonoenergeticiesteindicati in figura 6. Zonele
distinctivealeunuispectrusuntnotatede la A la G.
m
:1
l
E
N ^Enrlmmnft
nrPursrJRr
{Uf+m.Er+R-{DIATIH 3}
realda unui spectruprodusde o sursdgamamonoenergeticd.
Fig. 6. Reprezentare
AnalizazoneIor spectrale
:
A. Fotopiculde energietotali. Acestpic reprezintiimpulsurilecareprovin
de la interacfiilefotoelectrice
cu cedaretotalda energieiin mediuldetector.
Uneleimpulsuripot provenide la interacliuni
Comptonsingulare
saumultiple
urmate de interacliunefotoelectric6.Picul central (centroidul)reprezintd
fondului,reprezintd
energiafotonuluiEo.Aria netd,situatddeasupra
numdrul
total al interacliunilor
cu cedareintegralda energiei?n detectorgi estede
cu masaizotopuluicareemiteradiatia.
obiceiproporfional
B. FondulcontinuuCompton.Acestepulsuri,distribuite
ugorpdndla energia
care implicdo pierdereparfial[a
maximdE", provin?n unna interac{iunilor
energieiin mediuldetector.
Evenimentele
Comptonsuntprincipalele
sursede
impulsuriin acestfond situatsub picul de energietotaldin spectrelemai
complexe.
C. Marginea Compton. Reprezintdenergiamaximd pierdutdde fotonul
incidentprintr-oimprdgtiere
Compton.Este ldrgitdasimetricfafd de picul
45
energieimaxime (EJ pe care fotonul radialiei gama de energie
corespurlzAtor
Es poate sd o transfereunui electron liber intr-o singurd ciocnire. Aceasta
corespundeunei coliziuni centraledintre un foton qi un electron,dupd care
electronul se deplaseazdinainte,iar fotonul esteirnprdqtiatinapoi la 1800.
D. "Valea" Compton. Pentru o sursdmonoenergeticd,pulsurile din aceastA
zond apar fle evenimentelorde imprdgtiere Cornpton multiple f-ie de Ia
de energietotali ale fotonilor care au suferit imprdqtierila
interactiLrnile
Lrngl,iurirnici (in materialulsurseisau in alte materiale)inainte de intrareain
detector. Fotonii neimprSgtialide la o sursi monoenergeticdnu pot produce
pulsuri in aceastf,regiune in urma unei singure interac{ii in detector.in spectre
complexeaceastdregiunepoateconlinepulsuri generateComptonde fotoni cu
energiiinalte.
E. Picul de retroimprigtiere. Acest pic estecauzatde radiafiilegama careau
interac{ionat prin imprlgtiere Compton intr-unul din materialele care
inconjoarddetectorul.Radiafiilegamaimprigtiate la mai mult de 1100- 1200
vor ieqi cu energii apropiate in domeniul 200 - 250 keV. Deci, o sursd
monoenergetici va crea multe radialii gama imprlqtiate a cdror energieva fi in
jurul acesteivalori minime.
F. Regiunea de energie in exces.Cu o sursl monoenergetici,evenimentele
din aceastdregiunesunt datorateradiafiilorgama de energiiinalte gi muonilor
radiatieicosmicedin fondul natural.in spectrelecomplexe,impulsuriledin
aceastd regiune formeazd un fotopic datorat in primul rdnd evenimentelor
Comptonprodusede radialii gamade energiiinalte.
G. Creqterea de la energii mici. Aceastd zond a spectrului apare de la
zgornotul electronic de amplitudine joasd in sistemul de detec{ie qi este
procesat ca un puls de joasf, amplitudine detectat. Zgornotul este filtrat
electronicqi acestefectnu domini in spectru.in spectrelecomplexede radia{ii
46
I
gama,careconlin mulli fotoni de energiidiferite,margineacompton qi picul
de retroimprdgtiere
au tendin{asd se "limpezeascd",
apdrdndpicuri de energie
totaldin zonarelativnetedda fonduluiCompton.
10.3.Rezolufiadetectorului
Rezolufiaunui detectorreprezintio mlsuri a capacitbliiacestuiade a
analiza doud picuri foarte apropiate energetic. Parametrul utilizat pentru
precizarearezolu{iei unui detectoreste ldrgimeatotald a fotopicului (de
energietotal6)lajurnitatedin indl{imeamaximi (!utl width of the photopeak
at Half its Maximumheight;FWHM). Daci fotopiculuii se poateatribuio
gaussiand
de formdstandard,
atunciFWHM estedatdde relatia:
FW HM=2o J ln 2
undeo esteparametrul
de lSrgimepentrugaussiand.
inaltarezolutie(FWHM
mic) a detectoruluifaceca definireaindividualda picurilorapropiatesd fie
foarte ugoardgi in acelagitimp extragereazonei compton este uguratl
deoarecereprezintdo micd fracliune din activitateatotald din regiunea
picului.Cu cdt spectrulde radialiigamaestemai complexcu atdtestenecesar6
o re.zolufieenergeticimai mare.
Detectoriicei mai utiliza{iin analizelenedistructivecu radia{iigama
sunt scintilatoriicu Nal(Tl) gi detectorulcu germaniu.Figura7 ilustreazl,
spectrulde radia{iigamaal plutoniuluiachizi{ionat
cu detectorde germaniu,
cu multe detalii care se pierd in spectrulcorespunzdtor
achizilionatcu
detectorulde NaI.
47
J
{F?r
&$$*&
K$tFs
Energra rafiatiitror gariln in keY
d
$ ru x'"1 *.
[*\
,.0Dftert.ff
E
E{]
J
=
F.
I^IaIinl
_J
st
d*
s
:'tr-is,#
f.H
4a ^l
1?
d.|,
Fi
F!
rsi
{n
H
E
H
t$st
TAI-IAL
2rePu,
cu un
achizilionat
Fig. 7. Spectrude radia{iigamaal uneiprobede plutoniucu94,2o/o
cu Nal. Energiileradialiilorgamasunt
Ge(Li)de inaltdrezoluliegi cu un scintilator
detector
datein keV.
putem
limitelestatisticetn preciziaenergeticd,
Ludndin considerare
explicaorigineadiferen{elorin rezolu(iaenergeticba diferitelortipuri de
(n) produsin evenimentul
de
detectori.Ideal,numirul sarcinilorelectronice
mediea energiei
detecfieprimarddepindede energiacedatl(E) qi de valoarea
necesar[produceriiuneiperechielectron-ion(6):
n: E/6.
Varia(ia statisticdintdmplitoarea lui n este sursa principalda
fluctua!iilorpulsuluide amplitudineal energieitotale.Pentruunii detectori
aceastdvaria{iestatisticiestemai micd decdtvaloareateoretici cu un factor
denumitfactorFano(F):
48
o'1n;: Fn: F E / 6 '
Acestefectprovinedin faptulcd"o partedin energiapierduti de fotonul
incident formeazdperechide ioni, iar o partese transform[ in energietermicd
(incilzegterefeauacristalind).Divizareaenergieiin termicdqi de ionizareare
un caracterstatistic.Dacdtoatdenergiainilialdar fi uttlizatdpentruionizarenu
ar existafluctua{iistatistice
ale lui n (F = 0). Dacr probabilitatea
de producere
a perechiide ioni estemic[, atuncifluctualiilestatistice
suntdominante
F : l.
PentruscintilatorifactorulFanoesteaproximativegal cu unitatea,iar pentru
detectorii cu germaniu,siliciu qi gaze este aproximativ 0,15. Deoarece
numirul purt5torilor de sarcini (n) este proporfional cu energia cedatdde
fotoni parteastatisticda rezolulieienergetice
relativeestedati de rela{ia:
:2,35o(n)ln : 2,35[F6
\Estut/E
/E]'''.
Contribu{ia electronicd la
fluctualia
energeticd (AE.t..t) este
independentd de energia fotonului incident qi depinde capacitateadetectorului
gi de preamplificator.Deci, rezolufia energeticdtotall se exprimi prin:
= a,+ FE.
A2E,o,:A2E.'..,+ A2Ertut
Compararearezolu{ieienergetice in regiunearadiafieX de energiejoasd
pentrudetectoricu scitilatori,gazgi semiconductor
esteprezentatd,in
figura8.
49
AS$rx{F?.lfi$sJ
J
-{
E
4]
U
E
rj-{
3
q.
dl
,,fl
!$&
sIS
:?.t1$
4${)
1'IUh'IAF.UL TA }'IALU LUI
Fig. 8. Comparalearezolulieienergeticeintre scintilatorNa[. contor propor!ionalcu gaz qi
detectorcu semiconductorSi(Li) pentru radiafiaX primari a argintului.
Disculia se va axa numai pe evenimentelede energietotald qi deci pe
eficienla detectorului pentru fotopicul de energie totald. Aceastd eficientd
totalApoatefi exprimatdca un produsde patrufactori:
)U
t161 = tgeom t665619tp16g tintr
Eficienla geometric6tgeomropr€Zintdfracliunea din fotonii emiqi care
sunt interceptali de detector. Pentru o sursdpunctiformf, are expresia:
: Al14w2)
cgeorn
undeA estearia sec{iuniitransversale
a detectorului
qi r estedistantasurs1
detector.Acestfactoresteindependent
de energiafotonului.
Eficienfade absorblie€n6so,6
line cont de efecteledin materiarele
care
absorbo parte din radia{iaincidentlinainteca aceastasi interac{ioneze
cu
volumuldetectorului.
Acestterrned
estedeosebit
de important(gitrebuiesdfie
<< l) pentrufotonii de energiijdase,in cazul cdroraefectelede absorbtiesunt
pronunfate.
Matematic
areexpresia:
= expl - xp1(Er)pixi]
rabsorb
unde pr, pi $i xi sunt coeficientulmasicde absorblie,densitateagi grosimea
celuide al i-leamaterialcareintervine
intrevolumuldetectorgi emildtorulde
radia{ie,iar sumarea
sefacepeste
toatetipurilede materiale
careintervin.
Eficien{aprobeirproba
estrechivalentd
cu corecfiade autoabsorblie
a
probei.De exemplupentruo foi{6de grosimex gi transmisieT egal[ cu exp[(trpx)p],eficienfaprobeieste:
€proba
I - exp[-(ppx)o]
(ppx)p
T -l
ln T
5l
Acest factor depindede compozifiafiecbreiprobe.
Eficienta intrinseci rinr reprezintfiprobabilitateaca radia{iagama care
pdtrundein detectorsd interaclionezeqi sd producdun puls in picul de energie
total6. in termeni simpli aceastdeficien{d provine din formula clasici a
absorbliei
€int.=I -exP(-PPx)
unde p estecoeficientulfotoelectricde atenuaremasicd,p 9i x sunt densitatea
gi grosimea materialului detector. Aceastd expresie simplI subestimeazd
adevdrata eficien{6 intrinsecd deoarece picul de energie tota16 confine
evenimentegi din interac{iunilemultiple t1eimpr[gtiere Compton. in general
rln1r€Steo funclie dependentdputernic i de r datoriti detectirii radialiilor
gama care nu sunt pe direc{iaaxei incidentea detectorului.Empiric elnspoate
fi aproxirnatprintr-o legede tipul:
e;n1r:aEtb'
Eficienta detectoriloreste mdsuratd9i cotatd ca eficienla absolutda
fotopicului la detec{iaradialiei gama de la o sursSpunctiformi neatenuat[.
de eintrla energii inalte 9i de
Deci, dependen{alor energeticAestenclominatd
la energii joase; factorul geometric tg.o,r'stabileqte mf,rimea totald a
€n6ss1b
eficienfei. Eficien{a intrinseca9i de absctbfiesunt puternic dependentede
energia fotonului incident' fapt ilustrat inr figulile 9 9i l0 care prezintd
52
dependen,taenergeticd a eficienleide detec{iepentrudetectorGe(Li) planargi
coaxial.
Fig.9. Eficien{a
absolutd
a piculuide
energietotald.pentruo sursd
punctiformisituatdla 54 mm de un
,"
.{ ...?
F
detectorGe(Li) planarcu diametrulde
'J
33 mm gi grosime6,8mm.Punctele
0
TN
01
4
,d
mdsurate
provinin urmadezintegrlrilor
1$'r
U
gamaspontane
gi indusecunoscute.
11
,l
,stl sti *[t3
.l
's Yb JFs:rrn
r]
tff fu ;d#e*
Scdderea
eficienleipentruenergiijoase
Fu
M
Irl
z
tri to{
4
F.
lrl
,f
t*t*,qnr..1,isx
TJ
l&
trl
!T
!r
ltls
'i. 6 tn
i^ ,r*r!1r
!$'o
indicdcreEterea
absorblieiradia{ieigama
de energiiscdzutein containerul
detectorului
qi in alli absorbanli(eu6,6).
\
cwr,4,rneri,DATEleR
curui,nrar"LDAruoR
-
E{FERII{N.TTAIE
tI
\
i
I
?IlruLuri{rrlSBIXAILAr DErEeTonIJrUr
I
r,
"
r .r {1.......- ..i * s '
.*
mari indicdscdderea
rateide interacfiein
]
'
cm-ui.ntpml'mu.qr-i*cox.EcrAr.{ I
- - PBTIEUA}SORETIADINTREStTRSA
I
"
DescreEterea
eficien{eipentruenergii
.
cristaluldetectora radialiilorgamade
energii inalte(e;n,,).
EIIEFIiIA FfrTOIIIJLUI rJeeQ
detectorcoaxialGe(Li) de 38 cmr 9i sursi punctifbrmd
Fig. I 0. Analogcu figura9, exceptdnd:
situatdla 83 mm de detector.
Aceste figuri indicl trei puncte generale:
puternicia eficienleitotaleproduceo diferenldmare
energeticd
l. Dependenla
analizelorcare
fotonuluiinregistratgi cel emis.La efectuarea
intre intensitatea
in intensitatea diferitelorradialii gamatrebuiesi se !in[
implicd compararea
contde corectiaenergeticia eficienfei.
mare pentrua asiguraeficienlaadecvatdradialiilormult mai penetrante.
Se
folosescchiargi absorban{i
la intrareain detectorpentrua reducecontributiala
vitezade numdrare
a radialiilorde energiijoase.
55
$
B. Contorul GEIGER - MUELLER
suntin generaltrei parametriiasociaficare
in studiilede radioactivitate
de radiatii.Aceqtiasunt:
cunoscufireferitori[a o sursdnecunoscutd
trebuiesc
a) Ce fel de particuleemitesursa;b) Caresuntenergiileacestorparticuleqi c)
urmdloare
CAteparticulepe unitateade timp emiteparticula.Experimentele
folosindun detectorGeiger- Mueller(G-M).
rispundla atreiaintrebare,
ContorulG-M intri in categoriadetectorilorde radia{ii caresebazeazd
pe fenomenulde formare de perechielectron- ion, in urma pierderii de
energiede cf,treo particuli cu sarcindelectricd.De exempluo particuldo va
ionizaintre50 000 gi 100000 de moleculepe centimetrude parcurs.
DetectorulG-M este un cilindru metalicsimplu umplut cu un a$a
numit gaz "numdrdtor".O fereastrl find la unul din capetelecilindrului
permiteradia{ieis[ pitrundd in zonade numdrare.Perechilede ioni care sunt
rapid 9i colectatede cdtreun cAmpelectric,
produsede radia{iesuntdeplasate
careestementinutintre un fir subliresituatpe axul tubului (anod)gi cilindrul
metalic (catod).C6mpulelectricdintre acegtidoi electrozieste suficientde
putemic pentru ca ionii produgide radiafia initialb si fie accelera{i9i s6
Acestfenomenfiind denumit"avalanq6".
produc[ioni secundari.
in acesteexperienleradialiile p qi y vor fi misurate cu un tub Geiger.
Pentrudetectarearadia{iilory cu acesttip de detectortrebuiesd se producdun
procesin doua etape.Radia{iilegama produc inilial efect fotoelectricsau
Comptonin gaz.Electroniide reculcareaparin unnaacestorinteractiiproduc
avalanSa.
perechide ioni carecauzeazd
57
Lucrarea nr. 1. Determinareaplatouluide operarepentrutubul Geiger
Figura I indici o curbdtipicd a platouluide tensiunea unui tub G-M.
Le tensiunejoasi nu existd semnalelectric la iegire.Cu creqtereatensiunii se
inregistreazl cdteva impulsuri la tensiunea de "pornire". Crescdnd in
continuare tensiunea, viteza de numirare se schimbi rapid pdn[ la atingerea
pragului platoului. Peste acest punct viteza de numdrare este aproximativ
constantd,formdnd regiuneade platou. Imediat dupd regiuneade platou, are
descdrcdriin regim continuu.
loc str[pungereatubului producAndu-se
PLA'I'OI.J
{
s1
(_ RHfitUNl'lDti
'- Dt=sci^RCARII
\r:li."{stunl nn
""t:
s'l]lAlltJsGEI{ti
:}
7*
DI:
:Tfib{SIUNIi
i$
IIR*\{-l
4
N
:rl
F'
'l'IiNfill.l NIrl flli P()RNIR[:
T[:,NsI t,INTiAAFLIT}\TA
a detectoruluiGeiger-Mueller.
Figura1. Curbacaracteristicd
Tensiuneaoptimd pentru misurf,tori reprezintd25% - 30Yo din
valoareatensiuniide prag.
Modul de lucru
58
1. se plaseazb
sursade'"Ba in fa{adetectorului
G-M. Fixa{itimpul
de acumularela infinit. Ridica{iincet tensiuneapa tub gi observa{itoate
puncteledin fig.1.Notativalorileobservate
pegrafic.
2. Preluafivalorile astfelincdt si puteli ridica curba de platou gi s6
calculalitensiuneade operarea tubului G-M. Revenilila tensiuneade pornire
gi nota{iimpulsurile
din 50 V in 50 v, cu un timp de achiziliede 60 sec.,pand
la tensiunea
de strdpungere.
Valorilesenoteaziin tabelull.
Tabelulnr. 1. Datelepentruridicareacurbeide platou
Nr. crt.
(V)
Tensiunea
Impulsuri
Timp (s)
Vitezi de numdrare(imp/sec)
2.
Lucrareanr.2. Corecfiatimpuluiderezolulie(separare)
ParticuleleB carepdtrundprin fereastrdin tubul G-M ili pierd energia
formdndperechielectron- ion.Electroniiprodugiin avalangele
ulterioare
sunt
acceleraliqi colectalila anodintr-o scurtdperioadide timp. Ionii pozitivifiind
mult mai grei, se deplaseazd
lent cdtrecatodulcilindrului.Dacdtimpul lor
mediude tranzilieestenotatcu Atl, tubul G-M esteblocatin acestintervalde
timp. Dacdo alt[ particuldionizantipdtrundein G-M in acestintervalatr, ea
nu va fi numirat[, acesttimp fiind cunoscutsubdenumireade ..timpulmort',
al detectorului.in acestexperimentvom determinatimpul de rezolufieal
detectoruluiG-M gi vom calculafactorulde corec{iepentruevenimentele
pierdute.
59
Modul de lucru
Se
l. Se aplicddetectoruluiG-M tensiuneaoptimd de func{ionare.
timp de 60 sec.
acoperd
o jumdtatedin sursade radialiiqi numdraliimpulsurile
pentruprimajumdtate,Ru.
Calculalivitezade numf,rare
2. Repetaliaceleagimdsuritori pentru a doua jumltate a sursei qi
calcula{ivitezade numlrareRu.Numdrali impulsurilede la ambelejum[td{i
timp de 60 sec.$i notali vitezade numirareRa+u.
altubuluiG-M cu ajutorulrelaliei:
derezolu(ie
3. Calculalitimpul
Tn
Ru + R6 -Ru+b
2RaRb
Yiteza reali de numdrare Rr poate fi calculatdcu aiutorul vitezei de
numdrareobservate(Ru) prin relafia:
Rr :
Ru
1- RaTR
ob{inutecu tubul G-M vor fi corectatecu
Toatevalorileexperimentale
aceastdrelaliepentruvitezade numdrare.Seva extragedin toatemlsurdtorile
vitezade numlrarea fonduluinaturalde radiatii.
Lucrareanr.3. M[surareatimpuluideinjumbtdlire
uneisurseradioactivescadein timp dupdo legede forma
Intensitatea
60
w
| : Ioe-^'
unde ). esteconstantade dezintegrare
in s-r,| - intensitatea
la momentult, iar
16- intensitatealamomentulinilial.
Timpul de injum[t5lire reprezintd,prin defini1ie,timpul in care
intensitateaajunge la jumdtate din valoareaei iniliald. Deci, putem scrie:
lllo: 112-
"-lr17r
unde T172
estetimpul de injumltdfire gi esteegal cu:
Tr/z:0,6 9 3 1 L .
In aceastd
lucrareseva mdsuravaloarealui Ttz pentruun izotopcu un
timp de vialdscurt.
Modulde lucru
Se aducedetectorulG-M la tensiuneaoptimi de lucru. Acumulali
impulsurilefondului naturaltimp de 300 sec. $i determina{iviteza de
num[rare.Ageza{isursain faladetectorului
qi acumulaliimpulsurile
timp de 5
min.,la fiecare15minutein doudore.Calculativitezade numirare.
Extragelivitezafonduluidin fiecarevitezdmisuratdcu sursd.Corectafi
timpul de rezolufiepentrufiecarevitezdfbri fond. Peo hdrtiesemilogaritmici
6l
reprezentatigrafic intensitateafunc{iede timpul scurs(fig. 2). Din grafic
determinaliTyz
$i),.
(I) dupAstribaterea
La trecerearadiafieiy prin substanliintensitatea
uneigrosimix, scadedupdlegea:
I : Ioe-P
unde 16este intensitateamisuratd frrd absorbant,iar p coeficientulliniar de
uhde x172esto grosimeade
absorblie.Din ecua{ieoblinem p : 0,6931x172,
injum[t6{ire.
62
1
Se va m[sura scf,derea
intensitdliiradia{ieigamacu creqterea
grosimii
materialuluiabsorbant.cu datele oblinute se va ridica pa o hdrtie
semilogaritmicdgraficul intensitate(in imp./sec.)funclie de grosimea
absorbantului.
Din graficsecalculeazd
gi apoip.
x172
Modulde lucru
l. SeaplicdtubuluiG-M tensiunea
optimdde lucru.Seciteqtenumdrul
de impulsuridin fond timp de 5 min. qi se calculeaz6
vitezade numdrarea
fondului.
2. Seutilizeazd
o sursrde r37cs.
Acumulatiimpulsuri
timp de 2 min,
calcula{ivitezade numirare,extragelifondulgi nota{ivaloarea16in tabelulde
date.Introducefiintre sursdgi detectorun absorbantsubfire;calculalivaloarea
corectl avitezeide numdrarepentruacesta.
Repetalipentrumai multegrosimide absorbantpAni cdndintensitatea
scadela 20%,dinvaloarea
initiald.
Figura3 indicdo curbdtipicd de absorbtieobfinutdin urma acestui
experiment.
Marea majoritate a surselorradioactivedin naturd sunt izotrope.
AceastainseamndcI radia{iiley (provenitede la o sursi y) suntemisein mod
egal in toate direcfiile.in cazul unei surseizotropeestecunoscutfaptul cd
intensitatea
surseiscadecu l/R2 fatade detector.
Modul de lucru
64
T
1. Aplicali tensiuneaoptimi de lucru a detectoruluiG"M. Determinati
vitezade numirare a fondului.
ta
2. Pentruacestexperimentfolosim o sursdde 137Cs.
RadialiileB ate
surseisunt eliminatecu ajutorulunui absorbantsublireaplicatintre sursi gi
detector. Aqezali sursa la I cm de fereastradetectoruluiqi numdra{i
impulsurileintr-un intervallung de timp pentruo statistic[bund.inregistrali
valoareain tabel.
3. Deplasafisursadin 2 in 2 cmfal6 de fereastradetectoruluigi notali
valorile in tabel.Mdrili qi timpul de inregistrarepentruo statistici bun6.
Tabelde valoripentruverificarealegii l/R'
Nr.
Distan{6 Vitezd de numdrare Vitezade numdrare
necorectaE
I
lcm
2.
3 cm
3.
5cm
a fondului
Vitezdde numdrare
corectatd
Lucrarea nr. 6. Variatiastatisticia rezultatelor
Dezintegrarea
radioactivda nucleeloresteun fenomenintAmplf,tor.
Nu
exist[ o modalitatede a determinamomentul in care un nucleu se va
dezintegra.in generalpentru un izotop cu viald lungd numdrul impulsurilor
mlsuratein condilii identicenu coincid.Dacdse vor lua un numdrmare de
mdsurltori de impulsurise poatecalculavaloareamedieN. Pornindde la
aceastd
datdsepoatecalculao devialieprevizibilda fiecdreim6surdtorifda de
medie.Deviafiastandard
esteo : JF.
65
t
f
cu un
in aceastdlucrarese vor efectua35 de mdsurdtori
r37cs.
izotopde
Modulde lucru
optimi de lucru.Aqezalisursade
l. AplicalicontoruluiG-M tensiunea
de impulsuriin 30 sec.
'rtcs la o distanJide la caresepot obline2000
2. Misurafi 35 de secvenlea cdte 30 sec. de impulsuri (N) li
inregistrali-lein tabel.
Tabelpentruvaria{iastatistici
Nr.
N
N- N
N-N
('
N-N
(rotunJlt)
o'
1
2.
a
Calculalivaloareamedie N a celor 35 de mdsuritori.Introduceliin
tabelN - N. NumarulN - N Poatesd fie pozitivsaunegdtiv.Dacdadunali
toatevalorileN - N rezultatultrebuiesafie nul (in caz contrars-astrecurato
greqeali).
68% din dateleoblinutetrebuiesd
Calcula{io: JN deviafiastandard;
situezein domeniulN + o. N - o (in cazulnostru24 de mdsur[tori).
N_N
0,5.
cu aproximativ
Calculati
sitabelati;rotunji{ivaloarea
o
Figura4. Gaussiana
tipicI obtirrLrti
cu Lrnse1extinsde date
67
scopulobtur[rii capt6riisarciniila nivelul impuritililor in reteauacristalind,in
timpul procesuluide colectarea sarcinii.in ultimii ani s-aprodusdetectorulcu
cristalede germaniuhiperpur(HPGe),fiind eliminatddopareacu litiu.
Fig. 3. Componentele unui detector
I
Sern4al cu semiconducl"or.
Cristalul este o
Zsnfrsdrdcit,i.
(sensibilfi
.ionctiune
p-n
polarizare
cu
reversibil6 care conduce sarcina
cdnd
se
regiunea
alimenteazd
produce
ionizarea, in
sensibild.
Semnalul
preamplificator
un
sensibil la sarcindcare il transformd
inh'un puls de tensiune.
Detectoriisolizisuntprodu$i,de obicei,in dou[ configura{ii:
coaxialsi
planar(fig. 4).Acegtitennenisereferdla formacristaluluidetectorgi la modul
in careacestaesteconectat?ncircuituldetectorului.
a.
ffi -ffi,.
b.
c.
Fig.4. Contiguraliile
detectorilor
cu cristal:a. cristalcilindricdeschis
(la
ambelecapete)saucoaxial(real),b. cristalcilindricsemideschis
gi c.
planar.Regiuneamarcatdcu i reprezintdporliuneasdrdcitdcareare rol
39
C. Spectroscopiaradiafiilor gama folosind detector cu NaI(Tl)
Aceste experimentesunt destinatesd familiarizeze studenlii cu concepliile
debazb ale spectroscopieide scintilajii. Prin efectuareaacestui set de experienfe
se are in vedere acomodarea cu bazele qtiinfifice asociate dezexcitdrii gi
interacliunii radiafiilor gama.
Spectroscopiacu scintilatori gi interactia gama cu substanta
Interaclia radiafiei gam4 provenitd de la o sursd de radialii, cu substanla
are loc prin trei proceseimportante:1) efect fotoelectric,2) interaclieCompton qi
3) producerede perechi.
Figura 1 reprezintd un detector de NaI(Tl) ecranat cu plumb qi toate
evenimentelecare au loc in timpul interacliunii.Noi ne vom ocupain mod special
numai de celetrei menlionatemai sus.
69
SURSA
AnS(lRRr\NT BnTA
RAIltAlti l)lj IIIANARfi
nu
RADTAI'ID
\
\AN l l l l l .Al ( l ':
IJOTONLQMPT{}N
D0 iN,tp*i$ t'tt,:RH
R t1i"Lli.(l f(.lR
RA.Dr,\J'[jDri
I'()TONl t.JV
{Prodr6i in urrrra itrniz[rii
din stirilu losale excitote|
u
o
,ENI}III.,AITE
l'(fl(xtn 't ()t)
r{Ar)rA
!'rAx
-
|n
n
zt
z
BI
ry
A I't-t-lt'v'l
tlt it.tJl
F()1\)[,tiJt :n Pl,lcATt t{
a
U
H
lj(flt )trl .lit l'l'l{( )N
(F.nrisdc cat+d)
I)lN0llr\
(Ernisie srrcundrri
dr tlecttoni)
Fig. l. Sursdgama,detectorNal(Tl), tub fotomultiplicatorSi ecrande plumb, indicdndcdteva
tipuri de interac{iuni.
Efectul fotoelectric
Efectul fotoelectric ne ofer6 un pic foarte bine definit in mdsurdtorile
spectrale qi il vom discuta primul. Radiafia gama care pdtrunde in cristalul de
NaI(Tl) interaclioneazdin principal cu electronii legali situali pe nivelele
energeticeK gi L ale sodiului din cristal. in general, radialra gama cedeazd
intreagasa energieelectronuluilegat pe care il scoatedin atom cu o energieE.:
E, - B, unde B este energiade legdturda electronului.Deoarecevaloarealui B
70
i
pentru nivelul K estede 33 keV, iar energiaradialiei gama incidentdde ordinul 1
MeV qi mai mate, putem consideracd electronul de recul posedi cea mai mare
parte a energiei gama incident5. Acest electron se va deplasaprin cristalul de
NaI(Tl) gi igi va pierde energia in urma proceselor de ionizare, excitare gi
producerede energietermicS. O fracfiune bine stabilitd din energiaelectronului va
fi convertitd in fotoni luminoqi care vor interacfiona cu fotocatodul tubului
fotomultiplicator (fig.l). Aceqti fotoni vor produce fotoelectroni din materialul
fotocatodului, care sunt atragi de prima dinodd prin intermediul unui potenlial
pozitiv aplicat cu ajutorul unui divizor de tensiuneatafat fotomultiplicatorului.
Electronii secundariemigi de prima dinodd vor fi atraqide a doua dinoda gi aqa
mai departe.Avalanqa finalf, de electroni ajunge la anod unde produce un impuls
electric proporfional cu energiaradiafiei gamaincidente.Pulsurile de la anod sunt
preluate de un preamplificator, amplificator qi introduse in analizorul multicanal
(frg.2).
e.&[li"rAL
?'{aI{Tt}
ll
t* * * -I
NETKCT$IT CU
scllrTILs.T0n
Figura 2. Componenteleunui sistem de spectrometriegama
7l
i,r
F
d,
Figura 3 ne indicd un spectrutipic de amplitudine observatcu un anahzor
multicanal (MCA). Fotopicul pronunlat este vizualizat clar in canalul 100 al
spectrului de 256 canale. Pozilia canalului picului (100) este proporlional cu
energiaradialiei gamau'"Cs (0,662MeV). Dacd sistemulesteliniar o radialie
gama de energiedublS (1,32 MeV) va ocupa canalul 200, etc. Spectrulne indicd
qi larga distribulie a pulsurilor de la marginea (creasta) Compton pdna la
deconectareaelectronicd. Aceastd distribulie a pulsurilor este produsd de
interac{iileComptonin cristalulNaI(Tl).
Interacliunea Compton este o purd coliziune cinematicd intre un foton
gama incident gi un electron din cristal care estefie liber fie slab legat.
Enerigia radialiei gama incidente este E : hv. Aceastd energie este
impdrlitd intre fotonul imprdqtiat qi electronul Compton de recul. Fotonul
imprdgtiatare energiaE' : hv' qi electronulT.. Deoareceenergiase conservf,in
timpul interacliunii, putem scrie:
in decursulinteracfiuniise conservdqi momentul.Conformlegii de conservare
a
momentuluiavemurmdtoareleexpresii:
componentape axa Ox
hu
;:
hu
-cos0+P cos0
(2)
componentape axa Oy
hr r '
0 ::::_ si n 0 +p si n 0
(3)
undeP reprezintd,momentul
ll""tronrtrri.
Rezolvdndsistemuloblinemformulalui Comptonreferitoare la energia fotonului
(pentruun electron
imprdgtiat
rr6c2:0,511MeV).
Analizdnd relaliile (a) qi (5) constatdmcd fotonul imprdgtiat,hv', se poate
deplsa in orice direcfie fald de fotonul incident, in timp ce electronul poate fi
imprdqtiat numai in direcfia inainte. Folosind ecualiile (4) qi (5) dand diferite
valori unghiului de imprdgtiere 0 qi energiilor radiafiilor gaffraincidente oblinem
tabelul1.
Din figura 4 qi din faptul cd toate
unghiurile 0 pentru hv'
au aceeaqi
probabilitate, energia electronului de
recul T. are probabilitatea cuprinsd intre
zero qi valoarea maximd a energiei de
l37cs este
recul Compton care pentru
a reacfiei
Fig.4.Schema
cinematicd
0,478 MeV (tabelul 1). Aceastd valoare
corespundecresteiCompton(fig. 3).
Tabelul nr. 1.
hv: 1022keV
74
hv:662 keV
hv: 323keV
e
tn/'
T.
hv'
T.
hv'
T.
0
1022
0
662
0
3ZJ
0
30
806
216
5 6 4'
98
298
25
60
511
511
402
260
245
78
90
341
681
288
374
198
t2 s
120
2s6
766
225
437
t66
157
150
216
806
t94
468
148
175
180
204
818
184
478
l +J
180
Din datele prezentate in tabelul I se observd cd electronul primegte energia
cineticd maximd cAnd este proiectat inainte gi fotonul Compton este iprdqtiat
inapoi1e: 1800).
Formareade perechi.
Pentru radialiile gama incidente cu energii mai mari de 5 MeV cea mai
importantd interacfiunein cristalul de NaI(Tl) esteformarea de perechi (fig. 5). in
acest proces un foton cu energie suficientd cedeazd,
intreaga sa energie formdnd
doud particule, un electron qi un pozitron. Acets proceb are loc ldng[ nucleul
atomic fiind singura cale de conservarea momentelor.Energia minimd necesard
produceriide perechiesteE : 2msc2,undemo estemasa
t*,r* &!l H.*t
-*,*
\i
pozitronului. Deoarecemasade
Ff.$*Ttl{}}'l J
l---.-*." j
f rurirrrno**J
l|h
de repaus a electronului sau
NcI
-lltl
Figura 5. Formareade perechi:fotonul gama intr6 prin
repaus a
electronului
echivalentd cu 0,51I
este
MeV,
fotonul incident trebuie s6 aibd
o energie mai mare de 1,02
dep6gegtevaloarea de I,02 MeV este impdrfitd, o parte ca energie cineticd
perechii electron-pozitron qi o parte nucleului pentru conservareamomentului.
Atdt electronulcAt qi pozitronul iqi pierd energiacineticd prin ionizareaatomilor
din cristal. Dupd cAtevananosecundepozitronul interaclioneazd.cu un electron din
cristalul detectorului, proces denumit anihilare. in acest proces particula se
transformd in doi fotoni de energie 0,511 MeV fiecare, emigi in direc{ii
aproximativ opuse. in continuare ei pot interacliona in cristal prin efect Compton
saufotoelectric.
Atdta timp cAt procesul nu are loc dacd energia gamanu depdqeqteI,02
MeV producereade perechi esteimportantd numai pentru radialii gamade energie
mare. Procesul este proporlional qi cu 22 al absorbantului. Deci, producerea de
perechi predomind pentru substanfecu Z mare 9i energii gama de peste 5,0 MeV.
Figura O ne indica secliuneaeficace pentru efectul fotoelectric, Compton,
formare de perechi qi interacqiuneafotonicd totald intr-un detectorNaI(Tl).
76
"\
to
:*
E
t)
t.
t rj:
$.ol
0.ol
ftx)t)t.(
t)|i Ptiril
r:r..+i;j
I
ENERCIE(McV)
Figura 6. Interacfiuneafotoelectricd,compton, producerede perechigi totald
intr-un detectorNaI(Tl) in raportcu enersiafotonului.
77
Lucrarea nr. 1. Calibrareaenergeticd
Pentru toate experienlelecare utilizeazd detectori de NaI(Tl) este suficient
un analizor multicanal de 256 canale.Dupd efectuareaconexiunilor electrice 9i
incdrcareaprogramului se poateincepeexperimentulde calibrareenergeticd.
Modul de lucru
l. Pozilionali sursa de'37Cs cu activitate cunoscutdla o distanJdde
aproximativ 3 cm de detector.
2. Ponili inalta tensiunegi ridicafi-o incet pdn[ la valoareade 1000v.
t3tcs in canalul numdrul 66 al analizorului
3. Introduceli fotopicul
multicanal. Spectrul observat ar trebui sd fie similar cu cel din figura 3. in
geometria folositd sunt aproximativ 4000 de impulsuri in vArful fotopicului.
Numdrul total de impulsuri sub fotopic estede aproximativ 20.000de evenimente.
l37cs
este662 keV, deci energiape canal esteaproximativ
Energiafotopicului de
10 keV/canal(662keV166canale).
Folosili cursorul analizorului qi determinali exact pozilia fotopicului de
662keY. inregistrali valoareain tabelul 2.
Tabelul nr. 2.
Eveniment
78
Energie(MeV)
1. Fotopicul"'Cs
0,662
2. Fotopicul ""Co
o'Co
3. Fotopicul
r , l7
4. Fotopicul''Co
0,r22
r .3 3
Numdrul canalului
4. inlocuili sursade '"cs cu cea de 60co qi acumulali impulsurile timp de
100 sec. inregistrali poziliile celor doud fotopicuri ale 60Cola fel ca lapuncul 3.
Figura 7 indic6,imaginea monitorizatd a spectrului surseide 60Co.
I
J
z.
rl
;)
v)
"J
d
*
NUMARULCANA'LULU
Figura 7. Spectrulde impulsuri pentru60Co
5. Repetali operaliunile de la punctul 3 cu o sursd de sTCogi inregistrali
pozilia fotopicului de 0,122MeV in tabelul 2.
79
2m
Cu datele obfinute in tabelul 2
efectuafi reprezentarea graficd. a
t*
energiei fotopicului in funclie de
o
centrului
3
canalului
numdrul
fotopicului. Figura 8 indicd o
curbd
tipicd
de
etalonare
I
rooo
t
nn
(calibrare)cu dateleobfinute.
o
.n*ff.,.u,ru*iff*ru*.^,1*
&
Figura 8. Curbdtipicd de calibrareenergeticdpentru
uoco,ttco gi l37cs
Lucrarea nr.2.Identificarea unei sursenecunoscutede radialii gama
Folosind curba de calibrare din lucrarea nr. I vom determina surse
necunoscutede radialii gama.
Modul de lucru
1. Acumulafi spectrul unei surse necunoscute intr-o perioadd de timp
suficient de lungd pentru a fi capabil de a identifica fotopicul din spectru'
2. Atribuili
pozilia fieclrui pic din spectru qi din curba de calibrare
Analiza unui spectru gama
Obiectivul constd in anahza cu atenlie a efectelor tipurilor variate de
interacliuni indicate in figura I gi ale efectelor produse asupra spectrului de
impulsuri care este mdsurat. Aceste interacliuni includ creasta Compton,
reatroimprdqtierea
produsdde ecranul de plumb, fluorescenfa d,eraze X produsd
de plumb, producereain plumb a radialiei X de energie 75 kev (linia Ko),
producereain timpul procesuluide anihilare a picului de ,,fugd,,sau adilional de
0,51I MeV careaparentnu ar trebui sd fie prezentin spectru.
A. Retroimpr4$tierea.
Figura 3 indicd spectrul t"cs care are (?n cea mai
mare parte) un fotopic pronunfat qi o distribulie compton. Un mic pic de
retroimprbqtierepoate fi observat la energia de 184 keV (canal 3l). Aparilia
acestuiaeste justificatd, analizdndenergia fotonului (pentru
',tcr) provenit in
urma imprdqtierii Compton din ecranul de plumb care revine in cristalul de
NaI(Tl) qi este absorbit de un proces fotoelectric.Deoarecemarea majoritate a
fotonilor sunt imprdqtiali la 1800 ei sunt denumili fotoni retroimprdgtiafi.Din
analiza cinematicda interacliunii Compton (tabelul 1) energia de imprdqtierea
acestorfotoni retro?mprdqtiali
estede 184 keV (evenimentindicat in figura 1).
Fotonii retroimprdgtialipot proveni qi de la supor{i, carcasadetectorului,
etc., dar marea lor majoritate provin de la ecranul de plumb care inconjoard
detectorul. Acest ecran este necesarpentru reducereafondului de radialii din
camerd, care introduce rnai multe probleme decdt fotopicul de retroimprdqtiere.
Calculdndcu ecualia (4) energiafotopicului de retroimprdqtiere,ii putem afla cu
60CoEr: 1,33MeV, iar spectrulestereprezentatin figura7.
Pentru
B. Radiatia X a plumbului. Fotonii care se ciocnesccu ecranul de plumb
pot produce radiafii X de fluorescenfd de 74,96 keV (linia Ko). Radiafia X a
plumbului este produs[ de un foton inilial care provine de Ia sursd 9i
interaclioneazdcu plumbul prin procesefotoelectrice.Din disculiile anterioare
gtim cd in procesul de interacfiune fotoelectricd radialia gama cedeazdintreaga
energieunui electron legat de pe un nivel K sau L, iar acesttransfer il scoatede pe
orbit6. Dacd este expulzat un electron de pe nivelul K al plumbului, vacanla
rdmasdva fi umplutd de un electron de pe nivelul L. Acest transfer ne dd radialia
X a plumbului (Ko) de energie 74,96 keV. Linia Ko de energie 74,96 kev a
plumbului se observdin figura 7. Pentru a accentuaaceastdlinie s-au introdus mai
multe pl6ci de plumb intre sursd gi detector in vedereaintroducerii a mai multor
radialii X de fluorescenlda plumbului.
C. Radiafia de anihilare. Acest proces poate produce picuri indiferent dacd
anihilareaare loc in plumb sauin detectorulde NaI(Tl) (fig.1). Dacd anihilarease
producein plumb gi una dintre perechilegama de 0,5i1 MeV interaclioneazdin
detector,atunci va apareun pic in plus de 0,511 MeV' Reamintim cd acestproces
poate aparenumai pentru surseleradioactivecare ernit in timpul dezactivdriilor
82
radialii gama cu energii mai mari de 7,02 Mev (fig. 6) (formare de perechi). in
cazul al doilea, cind fotonul incident este anuhilat in detector (figura 1) se pot
produce, in general,trei picuri. Dacd radialia gamainigiala are energia Ey, primul
pic vizualizatin spectrucorespundevalorii Er. in acestcaz E, este anihilatd in
detector gi ambele cuante de anihilare interaclioneazd.prin procese fotoelectrice
inaitea iegirii din detctor. Avem in acest caz absorblia totald a energiei gama
incidente.Al doileapic poatefi observatla Er:0,511 MeV. Acestase produce
c6nd una din cuantele de anihilare este absorbitd sau scdpat6. in limbaj
spectroscopiceste denumit primul pic de ,,fugd". Picul trei de energieEr:
1,02
MeV este observat cdnd ambele cuante pdrdsesc detectorul inainte de a fi
absorbite, fiind denumit al doilea pic de ,,fugd". Probabilitatea de avizualiza
piculde absorblietotald qi cele doud picuri de ,,fugd" depindede energiaradialiei
gamaincidenteqi de dimensiuneadetectorului.
Figura 9 indicd spectrul228Thgi al produqilorde filiafie. in acestcazE, de
primul pic de,,fugd" aparela2,104MeV qi al doilea la
2,615 MeV apar,tine208T1,
1,595MeV.
83
I $t ;rni ..l 2l i ]'h t l i fl .
-!"'rr I" - itirl
L i t) ltrr nl.' l1
A.IlSi{-lRltAfil'
l)tri\::l-AN1".&5:l.ilq.\P.1 | I trrl
!{iir!I..,+ hititj.a{ uulf"t.q r tr
J
4i
:-::
:2
R
Figurag.spectrulde impulsurigamaal surseide
228Th'
D. Picul sum6.Figura 7 ne indicd spectrulde impulsuri de radia{ii gamaal
60Co.Acest izotop estebogatin neutroni qi se va dezexcitaB pdnala
unei sursede
60t{i. in continuareadezexcitdrii spre nivelul fundamental
nivelul 2,50 MeV al
60Niemite o radialiey1 ajungAndin stareaexcitatdde 1,33MeV' Dupd un timp de
aproximativ J x 10-13secundese atinge starea fundamentaldprin emisia unui
foton, yz, de energie 1,33 MeV. Spectrul normal al acestei acestei dezexcitdri
84
conline ambele linii gama 1,33 Mev gi l,l7 Mev (fig. 7). Aceste radilii gama
sunt redateaproximativ egal. Picul de 1,17 Mev va aveao ,,sumd,,mai mare de
mdsurare deoarece detectorul de NaI(Tl) are o eficield ugor mai mare pentru
aceastdenergie pulin mai micd. in vederea analizeipicurilor presupunemca y1 qi
]2 sunt emiseisotropic (dacdy1 esteemisdin direclia detectorului,atunci T2poate
fi emisd in orice direcfie). Existd posibilitateaca yl gi y2 sd pdtrunddsimultan in
detector. Dacd ambele y sunt absorbite in detector vom observe picul sum6 de
2,50 MeV (fig. 7).
Modul de lusru
1. Se utilizeazd'acelaqidispozitiv qi calibrareenergeticdca in lucrdrile 1 si
2.
2. Se introducesursade saMn.
3. se introduc absorbanlii de plumb in f4a sursei pentru a amplifica
retroimprdqtiereagi producerearadialiei X (linia Ko) a prumbului.
4. Acumulafi spectrul un timp suficient de lung pentru a obline cele doud
procesede la punctul 3 (figura 10).
85
FOTT)PII]
{}.835 lvlrV
RADIATIIJX
I'b
///'
/
f
,.xtLtR0lr'IPRA$'rltil{tl
{/
i
't
2'
l2 ps
(lRr.^s'A
-.
cL)Mt,1'()N
0'
Figura 10. lmagineaspectruluiunei sursede
5aMncu plumb in fa{a surseipentruimbundtd\irea
retroimprdqtierii9i radialiei X a plumbului (linia K.)
5. Folosili cursorul pentru a determina numArul canalului pentru creasta
Compton, picul de retroimprdqtiereqi tadialiaX a plumbului'
6. Complectali tabelul 3 cu informaliile oblinute. Valoarea teoreticd a
crestei Compton se obline introducdnd 0,835 MeV in ecualia (5). Energia de
:
:
retroimpldqtierese obline rezolvdnd ecualia (4) pentru hv 0,835 MeV qi 0
1900.
Tabelul nr. 3.
Eveniment
l. F ot op i c' o Mn
Nr. canal
Energie mdsuratd
Energieteoreticd
(MeV)
(Mev)
0,835
2. CreastdCompton'"Mn
3. Ret r o i mp ra q ti e re ' " M n
4. Radia{iaX a plumbului(K')
86
0,0749
-\
l
7. Efectuali qi complectaliun tabel similar pentru sursede 60coqi t37cr.
Lucrarea nr. 4. Rezoluliaenergeticd
a '3tcs
Figura 7 ne prezintd schemade dezintegrareqi spectrul de amplitudine al
uoco.
in acestspectrupicurile picurile d,e l,r7 Mev gi 1,33 Mev sunt analizate
clar. Cele doudpicuri au aproape13o/odiferenfdin energie,iar detectorulfolosit le
poate analizadistinc. Capaciateadetectorului de a analizadoud radialii gama (sau
de alt tip) foarte apropiateenergetic,poartd denumireade rezolulie energeticd.
Pentru detectorul de NaI(Tl) rezolulia poate fi oblinutl din spectrul de impulsuri
din spectrul de impulsuri cu ajutorul relatiei:
R:
AC
rco%
co
(7)
unde:R esterezoluliain procente;
AC este numdrul de canale in toatd ldlimea la jumdtatea maximului
fotopicului;
Cs estenumdrul canalului fotopicului central.
Figura 11 indici spectrul extins al fotopicului de 137Cs.
Valorile folosite
pentua calcularezolulia sunt indicatein fisurd.
87
Modul de lucru
1. Introduceli sursa de
137Csgi
acumulali o perioadd lungd de
timp, pAnd oblineli aproximativ
5000
4. Reluali experimentul Pentru
soMtrfotopiculde 0,835MeV.
Fig. I L Spectrulextinsal '3tcs fotopiculde 0,662
MeV
Lucrarea nr. 5. Determinarea activitdtii unei sulse gama (metoda
relativd)
Figura 12 indicd rcprezentareagraftcd a eficienfei absolute (e) a picului
pentru diferite energii gama.Eficienla absolutdreprezintdraporlul dintre numdrul
de impulsuri din fotopic qi numdrul total de radialii gama.Pentru o energie gama
datd, eficienla este constantd. Deci raportul activitalii a dou6 devine egal cu
raportul impulsurilor din fotopic, putAndscrie:
88
n.:
*
n,
(8)
unde: R* reprezintdnumdrul de impulsuri/sec.din fotopicul surseinecunoscute;
R, reprezintd numdrul de impulsuri/sec. din fotopicul sursei cu activitate
datd;
A, este activitatea sursei standard.
Modul de lucru
l
Aparatura qi calibrarea energeticd
sunt
aceleagi ca
la
experienlele
FI
HI
anterioare.
s4
2. Calculali activitatea sursei de l37cs
il
*3*
g Lrr
la momentul lucrului (Tw :
30,174
ani).
q
F
&
$€r
s
H
ffi
3. Introduceli sursa calibratd de 137Cs
in
analizor gi acumulafi 7000 de
impulsuri in fotopic. Notafi timpul de
l i l m {* ti l ffi {F
ri!$tjng tti {t$\r}
acumulare qi calculali numdrul de Fig. 12. Eficien{aabsolutda picului in func{ie
impulsuri pe secund6.
energiagama
4. Reluali punctul trei cu o sursd de
ttTCs
cu activitatenecunoscuta.
5. indeplrtafi toate sursele gi obfinefi
impulsurile din fond timp de 200 sec.
89
Calculali vrtezade numdrare a fondului ca pentru sursele de
137
Cs. Valoarea
oblinuta o notdm cu R6.
6. Extrage!ivitezade numdrarea fondului din fotopicurile de
l37cs, atdtla
necunoscutdcdtgi la cea cunoscutd.
Cu dateleoblinute qi ecualia(8) calculafi,A*, activitateanecunoscutd.
60Co.
7.IJttlizaliprocedura descrisdgi pentrudoud sursede
Lucrarea nr. 6. Determinareaactivitdlii unui emildtor garnaprin metoda
absolutd
Datele oblinute in lucrarea anterioard pot fi folosite pentru determinarea
activitAtii unei surse necunoscuteprin metoda absolutd.Activitatea unei surse
necunoscutepoatefi scrisd:
A:
R"
(e)
tfg
unde: e esteeficienla absolutdcititd din fi'grtra12;
fs este fracliunea dezexcitirii gama a activit[liinecunoscute. Aceasta
reprezintd fracliunea de dezexcitare in care radialra gama de interes este emisd
(tabelul4).
90
Tabelul4.
Izotop
o'co
,,NA
'oMn
,CS
Timp de injumdtdlire
f,
Picuri gamade interes
5,62 ani
0,99
2,62 ani
0,999 0,511;7,275
303 zlle
1,00 0,835
3 0ani
0.92
1,173;1,332
0,662
Modul de lucru
1. Pot fi folosite toatedatelecolectatela lucrareaanterioard.
2. Folosifi ecualia(9) pentru a calculaactivitateanecunoscuteigi a standarduluigi
comparalile cu valorile oblinute in lucrarea anterioara.Figura 13 ne prezintd,
spectrulde impulsuri pentru o sursdde I pci de l37cs,regiuneade interes fiind
innegritd in fotopic. Calculele efectuateinfigurd indica o eroare acceptabildfaJd
de standardde 8,8%.
A(lTlVtl'A'l'EA SUI{S.EIl37(ls = i.z x ro r/s
60397irnpul{rrri
rmt}ul\url
= 302
*".:un.l.
mo s*\'rtrkrr'
r, : 0.il16
R, -
fo = 0.92
l = *l!:'. = 3.4 x rtr y/s
r, lo
Ilroarc : &09/o
Lucrarea nr.7, Analizapicului sumf,in spectroscopiacu detectorNal(Tl)
Figura 7 prezintdspectrulde impulsuri pentru cele dou6 radiaJiigama ale
60Cogi picul lor sum6 la 2,50 MeV. in disculia anterioardreferitoarela analiza
picului sumd,am indicat c5 existd o posibilitatefinitd ca ]1 $i y2 sd intre simultan
qi ^{z
in detector. Noliunea de ,,simultan" este folositd in sensul cd Yr
interaclioneazdcu detectorulin timpul unei perioadede timp At mai micd decat
timpul de rezolulie al intregului sistem (1 microsecundA).CAnd se produce
7
interacfia,pulsul luminos care pdrdseqtedetectorul va fi y| plus Yz. in figura
sumacompletdsub yl (fotopicul de 1,17MeV) estedatdde relalia:
11 : elfrAt
( 11)
uocoitt impulsuri pe secund[;
Unde: A esteactivitateapentru
6oco
fr: I Pentru
ltubel'I4;;
e1eficienfadin figura 12 PentruY'.
in mod analogsumateoreticdsubYzeste:
Ez: tzl\t
( 12)
fe: 1.
deoarece
Numdrul impulsurilor sub picul sumd poate fi determinat combinAnd
relaliile(11) qi (12):
92
Xr: e1e2At
( 13)
Modul de luoru
l.Utllizafi aceeaqicalibrareenergeticdca gi in lucrdrile anterioare;
2. Aqezalisursastandardde uoco fald de detector la o distanla compatibila
cu ceaindicatdin curbade eficienldfolositd (fi,guraI2);
3' Acumulali spectrulo perioaddde timp suficientdpentru a obline 2000
de impulsuri ?npicul sumd (figura7). Calcula{iE,/t.
4. Folosili ecualia (13) qi valorile din figura 12 pentru €1gi e2.Calculati
valoarea teoreticd a raportului xr/t pentru sursa standard de 6oco. Co-parali
valoareaoblinutd cu ceade la punctul anterior.
Lucrarea nr. 8. Coeficientul liniar de absorbtie al plumbului pentru
radialii gama
Figura 6 prezintd,graficul secliunii eficace a proceselor fotoelectric,
compton gi producere de perechi funcfie de energia radialiei gama pentru un
detectorNaI(Tl). Se reprezintdin acestgrafic gi secliuneatotalb de imprdgtierea
acestorprocese.
Deoarecesurselefolosite au energii sub 1,5 MeV vom fi interesatinumai
de interacqiunilefotoelectriceqi Compton.Din figura 6 se observ6, cd,lao energie
de 0,260 MeV secliunile eficace ale efctului fotoelectric ai Compton sunt
aproximativ egale. in acest punct coeficientul liniar de absorb{ieare valoarea
93
aproximativd de 0,35 cm-r. Folosind termenii mdsurdtorilor spectrale,teoretic,
inseamn5cdalra fotopicului pentru o sursd gamade 0,260 MeV, va stric egaldcu
aria de sub distribufia Compton. Experimental, ?nsd,se gdseqtecd la aceasti
energie fotopicul este mai larg decAtdistribulia Compton. Motivul constd 9i in
faptul cd (chiar qi pentru cei mai mici detectoride NaI(Tl)) unii fotoni impraqtia{i
din interacliunea Compton vor produce interaclii fotoelectrice inainte sa
pdrpseacdcristalul detectorfiind absorbili total. Aceste pulsuri suplimentarevor
apare sub fotopic. Existd mai multe cdi ca acesteinterac{ii multiple sd produca
absorblietotald.
Un grafic al coeficientului liniar de absorblie pentru plumb ar avea o
form[ asemdnitoarecu figura 6, dar cu valorile coeficientului liniar de absorbtie
mult mai ridicate (la aluminiu mai scdzute)'
ScddereaintensitSlii radia{iilor gama la trecereaprintr-un absorbanteste
datdde lesea:
I : Io e-P"
unde: I esteintensitateadupd absorbant;
16esteintensitateainiliala;
p estecoeficientultotal de absorbliemasicd(cm2/g;;
x este densitateade grosime in g/cm2 (densitateafoliei absorbantului
inmullitd cu grosimeaei).
Tabelul 5 prezintdvalorile pentru coeltcientultotal de absorbliemasicdin
plumb.
94
Tabelul5
Izotop
Energie(MeV)
p"(cm"lg)
ouCo
1,173;1,332(medra7,25)
0,063
Mn
0 ,8 3 5
0,083
,,CS
0,662
0,105
Modul de lucru (pentrusursdde '"Cr)
1. Se utilizeazdaceeaqicurbdde calibrare.
2. Indepdrta{itoatesurseleqi oblineli impulsuriledin fond timp de 200 sec.
Calculali viteza de numdrarea fondului pentru sursade '" Cr.
3. Acumulali spectrul sursei de r37cs timp de 100 secunde.Folosind
cursorul qi funclia ROI a analizorului determinali aria fotopicului total. Anulati
valorile din memoria analizorului.
4. Calculali x (densitateade grosime)pentru fiecareabsorbant.
5. Aqezali primul absorbantde plumb qi acumulali spectrultimp de 100
sec. Folosind cursorul qi funclia ROI a analizorului determinafi aria fotopicului
total. Anulati valorile din memoriaanalizorului.
6. Extrageli numdrul de impulsuri caracteristic fondului din toate
determindrile.
7. Repetalipunctele5 qi 6 pand se obline o grosimetotald de cel pulin 13
s.lcmz.
8. Reluafi experienlacu alli izotopi din tabelul 5.
95
D. Spectroscopiarazelor X de inaltd rezolutie
Considerafiiteoretice
In experimentul nr. 2 a fost mdsuratdrezolufia detectorului cu Nal(Tl)
pentru l37cs.S-a gdsit cd pentru un detectorbun, rezolulia este aproximativ 7oh,
transformatd in keV ar fi aproximativ 46 kev. in experimentul de fald, vom
observacd detectorii de inaltd rezolulie pentru raze X, cu Si(Li), au rezolulii de
148 ev pentru radialraX, Ko, emisdde 5aMn(5,9 kev). Aceastarezolulie permite
distingerearadialiilor X ale majoritafli elementelorapropiatedin tabelul periodic.
in experimentulasuprafluorescenfeide ruze X se va observacd aceastdrezolutie
permite caracterizarea
materialelorqi identificarearapidd a elementelordintr-un
aliaj necunoscut.Detectorii cu Si(Li) au eficienla de aproapeI00% pentru fotonii
din domeniul 4 keV - 25 keV. Sub valoareade 4 keV, fereastrade intrare a
detectorului,din beriliu, qi alte efecte asociatecu atenuarearadialiilor X fac ca
eficienla sd scaddsemnificativ.Deci, putem utlliza aceqtidetectorisub 4 keV, dar
cu o eficienldscdzutd.
in aceastdlucraredetectorulcu Si(Li) va fi folosit pentru studiul radialiilor
X emise in timpul dezitegrdrii. Datoritd rezoluliei excelente a detectorului, este
posibil sd se determine cu mare precizie energiile radialiilor X qi, deci,
radioizotopul necunoscut.Cele doud mecanismede dezintegrarecu emisie de
radialii X sunt capturaelectronicdgi conversiainternd.Figura 1 prezintd"schemele
de dezintegrarepentru 57co,5oMn,"F" qi6szn, care sunt cei mai utilizali izotopi
97
pentru calibrareadetectorilor cu Si(Li). Toli aceqti izotopi vor emite radialia X
ssFeua emite razeleX (K'
9i
caracteristicdnucleului fiici. De exemplu izotopul
5tMn
Ke) caracteristice
1fig.1) cu energiileKo: 5,98keV qi KB: 6,49 keV.
5'Mn
610ol2lLzile)
{303zilc)
r+se{t,6an*i
*sI* {Er$s:aN*}
TF
fl|I
..o-' I
-
I
lilsl r*I l0$s'il
c${ilrtr*l
!.!S ?ittfl
. TlI fdn$
|
ffi|ffi
.-"
ffi
*5f{tn
6Crar..
- - uu
ale izotopilor"Co,
Figura l. Schemelede dezintegrare
Figura 2 prezitdspectrulmdsuratpentru
Ks ale "Mtt.
98
ttFe
toMn,t'Fe
si65Zn.
indicand radialiile X, Ko 9i
I
I
I
I
:
I
.- t20l(
lr
0
fr.roox
801(
I
I
i
440
I
i
I
4flt
NumIr canal
i
Figura2.
Este foarte important de reamintit cd radiafia X a unei surse este
caracteristicdfiicei gi nu pdrintelui.Dacd nu se line cont de aceasta,fiecarecurbd
de etalonareva fi eronat6.
Tabelul I indicd lista celor mai comuni izotopi utllizali la etalonarea
detectoruluicu Si(Li) saupentrumdsurareaeficien{eidetectorului.
99
Tabelul l. Sursede calibrarepentrudetectoricu Si(Li)
Nuc leu
Energia radialiei X qi energia Energia radialiei gama RaporlulintesitatiiX/y
joasda radia{ieigama(keV)
Mn
5,414(K,)
de energieinaltd(keV)
834,8
(+ 0,5)
0,2514
Ko+Kp
s,946(Kp)
, , Co
"'Am
,Cd
6,40(K,)
122,1
(+2,0%)
0,5127
7,06(Kp)
0,7861(+2,9%)
14,430)
0,112 (t 1,8%)
11,89NpLl
0,022
13,90
NpL.
0,37s
NpLB
17,90
0,s12
20,80NpL,
0,138
26,35y
0,01
22,10(K")
88,00
4,68(+ 5,0%)
25,00(KB)
,,Cs
32,10(K")
661.6
36,60(Ke)
ir. pro".rrl
22,02(+ 4,9%)
de capturd electronicd, de exemplu
0,0666(+ 3,0o )
0,0159(+ 3,1% )
55Fe,nucleul de 55Fe
eaptureazdun electron de pe nivelul K sau L. Nucleul fiicd care se formeazi
55Mndeoareceacum sunt numai 25 de protoni in nucleu.Dacd a fost
imediat este
capturatun electron de pe nivelul K, atunci existd un gol pe nivelul K al fricei
ttMtr. in general,acestgol va fi umplut cu un electronde pe nivelul L. Rezultatul
ttMn. RazeleX emise de nucleelefiicd sunt
esteemisia deraze X (K") de cdtre
intotdeaunavizibile.
100
In figura 3 este prezentatd,diagrama nivelelor de energie ale atomului
implicatein emisia de radiatii X.
Radiatia X, K
dl
I
tl
ill
I
tl
llt
az
Br
Radiatia X, L
P:
Ft
Y
Bt
d1
az
Pe
il
tv
Y
I
tl
Il
It
T
vl
W
Figura 3. Nivelele energeticeimplicatein emisiade radialii X
101
ssMn prezentatdin figura 2 rezultd atunci cdnd un
Radialia X (KJ a
electron de pe L1n cade intr-un gol situat pe nivelul K al Mn, rezultat in urma
capturii electronice.Nivelele Lrr $i L111au energiile de legdturd prea apropiate
pentru a putea rezolvaKor $i Ko2,inregistrAndu-sein generalnumai energiaKo1.
De asemenea,energiaKp estea radiafiei X careva fi observatdc6nd golul
de pe nivelul K estecomplectatcu un electronde pe nivelul M. Pentru elemente
ssMn,
o0zr,
spectrul nivelului K va ardta asemdndtor cu cel al
mai uqoare ca
picurile Ko gi K9 fiind indicate in figura 2 cu intensitilile corespunzdtoare.CAnd
un electronde pe nivelul L complecteazdungol din nivelul K, se observdndia\ia
X corespunzdtoarenivelului K, dar acum existd un gol pe nivelul L. Din figura 3
se observd aparigiaradiafiei X (Lor) corespunzitoare ciderii unui electron de pe
ttMr, radialiite X ale nivelului L sunt de numai
Mv in golul din stratul L. in cazul
600 eV gi nu posed[ energie suficientd pentru a trece prin fereastradetectorului, qi
deci nu pot fi mdsuratecu detectorii de Si(Li) utilizali in acestexperiment'
s'Sb
Radiafiile X ale nivelului L pentru
1:,60 keV) sunt suficient de
puternice pentru a putea fi sesizatede detector. Deci, radiafiile X ale nivelului L
5lSb vor fi detectate dacd sunt pezente in
pentru un element mai greu decdt
schemade dezintegrare asursei. Figura 4 prezirttdliniile Lo, Lp qi Lt ale aurului.
t02
"l
I
t8
9.71[c
x
\o
AU
Rezolufia o o
396 eV FWHM
tt.4 Lp
oo
I
s
oo
o
o
oo
IF
oooo
ooo
Ooo
()
o
oo
tr
o
o .*
"^
oo
So
o
o
o o "^
13.4[r
I
gb
o
o
o
^
oo
o
ooo^
ov
oo
o
o
Itr
o
r
o
o
o
oo
oo
oo
o
l0r
lm
l/m
16|l
t80
200
nn
Z{0
2t/0
Numir canal
Figura4. Radi{iaX (L) a aurului prezentdndliniile caracteristiceLo, Lp qi L,
Scopul
in acestexperiment,un detectorde Si(Li) va fi calibrat cu un generatorde
puls qi surseradioactive.Apoi, vor fi determinateenergiileradiafiilor X a cdtorva
103
izotopi necunoscu{iqi se va proceda la identificarea lor prin radialiile X ale
fiicelor. Efrcienla absolutda detectoruluiva fi determinatdfolosind sursestandard
de radialii X. Vor fi studiateefecteleasupraferestreide intrare.
Urmdtoareasecliunese ocupdcu probabilitateaca razeleX ale nivelelor L
sauM sd umple golul de pe nivelul K cum s-a ardtatin figura 3.
in final se va studia atenuarearazelor X in folii subliri qi se va mdsura
coeficientulde absorblieliniard pentru razeX de energiejoas5.
Lucrarea nr. 1. Calibrarea energeticdqi rezolufia detectorului
Modul de lucru
1. Montafi partea electronicd ca in figura 5. Reglali tensiuneadetectorului la
valoarea recomandatd. Aqezali sursa (ttF.)
la un centimetru de fereastra
detectorului.Aten{ie: nu atingeli fereastrade beriliu a acestordetectoricu nimic.
Fereastrade beriliu este foarte fragila qi se va spargedacd este atinsd. Folosili
1000 de canale ale analizorului multicanal.
t04
ANIPLIFICAT
AMP LIF.
SURSA dc
iNllrA
'I'trNSIUNE
Figura 5. Montajul electronicpentrudetermindricu detectorulcu Si(Li) de inaltd rezolutie
2. Reglali fereastraamplificatorului astfel incdt picul de 5,898 keV al surseissFe
sd cadd in canalul 250. Spectrul achizilionat va fi similar celui din figura 2.
inregistraliexactcanalulCo unde aparepicul de 5,898keV. indepdrta{isursa.
3. Pomili generatorulde puls qi reglali indllimea pulsului la 58,9/1000.Reglali
controlul calibrarii generatoruluide puls pAndcdnd picul pulsului cade exact in
canalul Co. Generatoruldepulsesteacum calibrat astfel ?ncdt5,89 keV corespund
la 58,9 diviziuni, deci, 100 diviziuni : 10 kev, etc. Pentru a face calibrarea
energeticd trebuie stocate in memoria analizorului cdt mai multe valori ale
pulsului pentruvalorile prezentatein tabelul 2.
Tabelul nr.2
Nr.
Amplitudineapulsului
Energia(keV)
Numdrul
105
canalului
250/1000
?50
z.
200i1000
20,0
J.
150/1000
15,0
A
a.
100/1000
10,0
5.
75l1000
" t5
6,
50/1000
5,0
7.
2511000
)\
de raze X qi mdsurafi-o o perioadd lungd, suficient
4. Solicitali sursanecunoscutd"
pentru identificarea picurilor de interes. Folosili cursorul programului analizorului
pentru agdsi centrul picurilor de interes. inregistrali aceste valori precum qi
valorile FV/HM pentru picurile cele mai pronun{ate.
Exercitiu: Din curba de calibrare determinali energiile qi rezoluliile picurilor de
raze X ale sursei necunoscute.Folosili tabelul pentru a gdsi izotopul fiicd qi de
aici izotopul necunoscut.
106
1
t
s
n
a
ri
I
{
t
I
T
!
t:
g
-
g
I
il'am (458 ani)
rulil-.l$l
lr
ou
le
t!
;?i
6- .d' J
t*g
fi /t*
6
o
.d
a.incca{0.159nsvl
€
g
a prtra{0.lltil
ileU}
a
6
3 treia {0.076 ilev}
s doua (0.033 MeYl
E
pritrr! (0-033 itel)
^ -*** E..*-.
*
s],\Rt.4litrNDAll[ITtL,i
0e lp{m6mm0
NTI IAR CANAI,
Fig. 6. Spectrulde razeX al unei sursede "'Am
depusdpe un supofi de Pt.
Fig..7. Schemape nivelea dezintegrdrii
to'Am
in "tNp.
Figura 6 indicd un spectru mai complrcat, al 'o'A-. Figura 7 prezintd
237Np.
to'Am
in figura 6, cei 26,36 keV gama provin din
in
dezintegrareaa a
dezintegrareay. Aceastd dezintegrarese observdin figura 7 ea dezintegrareadin a
doua stare excitatd(60 kev) in prima stareexcitata (33 keV). Razele X ale Pt sunt
produse de particulele o de la sursade fluorescenldasupraPt. Acest proces de
fluorescenfd,de raze X va fi discutatin experimentul urmdtor.
RazeleX (L) ale Np se produc prin conversieinternd pe nivelel joase ale
,rtNp.
r07
Lucrarea nr.2. Misurarea eficienfei detectorului cu Si(Li)
Considera{ii teoretice
S-a menlionat cd aceqtidetectorisunt 100% eficienli pentru razeXintre 4
keV qi 25 keV. Figura 8 prezintdo curbdde eficienlbtipicd. Se va constatacd este
multb teorie qi tehnicd experimentaldasociatdproducerii qi infelegerii figurii 8.
Principalele caracteristici ale curbei de eficienli sunt descrise,atdt lajoasd
cdt qi la energieinaltd, de legea:
I: Io e - r "
( 1)
Pentru energiile considerate in acest experiment, p" reprezintb aproape toatd
absorbliafotoelectricd(png).
La capdtul de energie inalti a curbei de eficienfd, finefea cristalului de
siliciu (intre 3 gi 5 mm) devine un factor de limitare. De aceea, pe m6surd ce
mergem la energii inalte ppEdin ecualia 1 descreqteqi deci eficienfa continu5 sd
scadd. Pentru energii mai mici de 4 keV apar alte fenomene de atenuare.Dacd
detectorul cu Si(Li) nu ar avea fereastrdstrat de siliciu sau aur, n fi l00Yo eficient
pentru toate razele X sub 4 keV. Construclia acestor detectori necesitd prezenla
tuturor componentelorenumerategi atunci razeleX de joasd energie sunt putemic
atenuateinainte ca ele sd ajungd in cristal. Deci, la energii sub 4 keV, ppEdin
ecuafia 1 estedat de urmdtorii coeficienli de absorblie liniard fotoelectricd:
108
l rp E :F re e +pR r:FS i
Folosind surse standard de raze X de diferite energii este posibild
mbsurareaeficienlei absolute a detectorului. Din curba de eficienfd, poate fi
determinatdactivitateade radiatieX a unei sursenecunoscute.
Modul de lucru
1. Folosind aceeaqicalibrareenergeticddeterminatd?n lucrarea 1, solicitali sursa
standard de rcze X. Tabelul 1 indica cei mai comuni izotopi utrlizali pentru
mdsurareaeficienlei.
Notd: Numdrul razelorX pe secunddestenecesarpentru fiecare sursdfolosita. in
tabelul 1, ultima coloanl prezintd.Xly, care reprezintdnzeXhaze y pentru acea
surs6. in vederea oblinerii numdrului de raze X pe secundd trebuie consultatd
schema de dezintegrarepentru acel izotop din tabelul izotopilor (anexd). Dupd
stabilirea numdrului de raze X/sec. Pentru fiecare sursdse poate incepe etalonarea
eficienfei.
2. Se ageazdprima sursdetalon la 5 cm. De centrul detectoruluiqi se acumuleazd
spectrulpe o perioaddsuficient de lungd ca sd se achizilionezepicurile de interes.
Se repetdmdsurdtoareapentru alte sursestandard.
Exercifiu. Din datele achizilionate qi din tabelul izotopilor se calculeazdnumdrul
de razeX/sec. Pentrufiecaresurs6.
Notd: in acest calcul se va fine cont qi timpul de injum[tdlire al izotopului
considerat.Eficienta estedatdde relatia:
109
g:
A, 4nS2
Ao Ad
--
unde: Ar - activitatea mdsuratda sursei date in numdr de raze )Vsec.
As - activitatea iniliali a sursei date in numdr de taze X/sec.
Aa - aria detectorului de Si(Li) in mm2
S -50mm.
Calculafi e pentru fiecare sursd qi construili o curbd de eficien{i asemdndtoarecu
figura 8.
Fl
F
n lo.
U
f{
H to"
Q
P
l(rN
SURSE de CALIBRARE
o rr0l
a t.tn
a itGO
0 rttc3
o r.llltt
tl O3 0 3 0 ' 1 0
(ke\r)
ENERGIAROTONUT,UI
Figura 8. CurbStipicd a eficienlei unui detector de raze X cu Si(Li)'
110
t\
Lucrarea nr. 3. Raportul intesitifii
razelor X pentru fiicele surselor
radioactive
Considera{iiteoretice
Figura 2 prezintd,spectrul pulsului de amplitudine al fiice 55Mn, razelex
(K" qi Kp) de la o sursdde 5sFe.S-a discutat c6 razeleX (K" qi KB) sunt prea
apropiate pentru a fi detectateseparatcu detectorul cu Si(Li). Deci se vdd ca un
grup in figura . Din acelaqimotiv, tot ca un gmp, apar qi razeleX KBr,Kpz Kp:.
$i
Pentru elementemai grele teoria lui Bohr menlioneazdcd nivelele energetice
individuale vor deveni mai indepdrtate,deci separareastructurii fine a grupurilor
de razeX devineposibild.Figura 9 prezintd,linileKo1$i K ozseparatela 80Hg.
I
; I
ils-xa
rd il
il
il
gt
il
;i
'e:*"11
=t
il t i
3t
Ei
il
>l
ll*:{
fi
il
[ il
l1
' t 'l I
t*
s
lrg*l(p,
."
n!-lB?
.' ".
,..- rt-Xp"
!* \k
NtIM.iR cANAt.
Figura 9. Spectrulde razeX al 80Hgob{inut cu
Figura 10. Spectrulde razeX al 7aWobtinut cu
detector de inaltd rezolufie cu germaniu care
detectorde inaltd rezolu{iecu germaniucare
prezintd,separareagrupurilor de linii (K*1 gi K,2)
prezintd separareagrupurilor de linii (K"1 9i K"2)
9 i (Kp rg i K Bz ).
9i (Ks19i Ke2).
111
80Hg
estede 83,106keV,
Se gtie cd energiade legdturi a nivelului K (K"t) pentru
este 12,285keY '
energiade legdturSpentru Lrr este 14,212keV, iar pentruL1y1
Din figura 3 oblinem:
Kar : Kuu- LIt : (83,106- 12,285)keV: 70,821keV 9i
Kaz: Kau- Lnr : (83,106- 14,21)keV : 68,894keV.
Deci, energiile pentru Kor $i K s2 pot fi cu uqurinld observate separat pentru
elementelegrele. Un calcul similar poste fi fbcut pentru Kpr gi KBzcare se observd
tow
separarea acestor linii. Figura 4
in figura 9. Figura 10 prezintd pentru
7eAu.
ilustreazdun comportamentsimilar pentru liniile L*, Lp gi L, ale
Scopul
in acest experiment se mdsoardraportul intre Ko qi Kp pentru
6sznsi 5aMn.Rezultatelevor fi comparatecu cele din tabelul 3.
s7co, tuFe,
Tabelul3. RapornrlK'/KB pentruunelenuclee.
Element
K"/Kp
'oFe
7,40
'oNi
7,40
tuzn
7,24
*"Br
5,26
Element
*'Mo
Ks/Kp
"oPd
4,76
oocd
4,69
'"Ba
4,22
)" '
"507
cade intr-un gol de
Din figrxa 3 razaX Ko apare c6nd un electron de pe Ls qi L111
pe K. Raze X Lpr apar cdnd o vacanld de pe K este complectati cu un electron de
pe Mrrr. Raportul intre Ko qi Kp oferd o indicalie asupra probabilitdlii ca fie un
tt2
electronde pe L, fie unul de pe M sd caddin golul de pe K. Experimental(figura
2) se referdla raportul dintre sumede sub picul K* qi de sub picul Ks.
Modul de lucru
1. Se foloseqte aceeaqicalibrare energeticdca gi in lucrarea l. Achizilionali
impulsurile obfinutede la sursa"Co o perioaddsuficientde lungd pentru a obline
cel pulin 2000 impusuri ?n grupul Kp. Determinali aria picului pentru Ko qi Kg
(grupurilerespective).Notati acestevalori.
2. Repetali mdsurdtoareade mai sus pentru ssFe,6szngi 5aMn.Determina{i aria
picului pentru grupurile Ko gi Ks.
Exerciliu
Din datele oblinute determinali raportul dintre ariile de sub picul K* gi de sub
picul Kp. Comparafilecu cele din tabelul 3.
Figura 1l prezintd,spectrelede pulsuri de amplitudine pentru surselede
sTCoqi 6szn,
careau fost mdsuratesimultancu acelaqidetector.
113
Itr
.7Co
6.403
&
NrZn
&05
a
oo
S
oo
oo
o o
!?0o
7'1157 *{'
I lli
::
o o
oool l n
o\
o o 8,9
" o&
o" 3i ,o.S
z
3ro
j;
o
o]o
o
' d". ' : : :
"l
A
oo
e
o;.::
o
oo
o
tooooooooooo8oo"og.
-
p
a
J
p
l;
f
:
qo
oo
ooooo
2
l$
rd
200
NUMAR.ANAL
Figura 1 l. Spectru oblinut cu S(Li)
pentru surse de
4oO
57Co qi utzn'
Lucrarea nr.4. Absorbfia radia{iilor X in folii sub{iri
Considera{ii teoretice
in experimentul2, ecuafia(1) aratdc6:
I : I0 e-l'rFEx
considefat'
unde prFEeste sectiunea fotoelectricd transversala pentru elementul
pentu 6 elemente'
Tabelul 4 indicd sec{iuniqefotoelectrice transvelsalein cm2l8
TI4
Acestea sunt tabelatepentru raze X care provin de la surselecele mai uzuale.
Acest experiment este asemdndtor cu mdsurarea atenudrii y, cu diferenta cd
utilizdm fotoni de energiejoasdqi folii de atenuaresubliri.
Tabelul 4. Secliuneade imprdqtierein cm2lgpentrudiferite folii.
Sursd
keV
Energiaradia{ieiX
AI
Fe
5,89
124
Ni
Cu
Ag
Au
88,9
115
r23
495
457
70,4
91,8
97,4
398
371
L-a
, , Co
6,40
q7{
Zn
8,04
5n,
304
48,8
218
208
rurcd
22,1
2,54
19.3
)l '1,
13,7
60,2
) 50
l ,8 l
13,7
114
97,8
41 q
ruecd
18,2
Scopul
Grosimea de injumatdlire pentru radialia X de 8,04 keV a utzn va fi mdsuratd
pentru Cu 9i Al. Din acestedate se va determinasecfiuneatransversald,a razelorX
in cm2lggivor fi comparatecu cele din tabelul 4.
Modul de lucru
1. Se utilizeazdaceeaqicalibrareenergeticdfolositd qi la celelaltelucrdri. Plasa{i
sursa de 6sZn suficient de departe de detectorul cu Si(Li) astfel incat foliile
absorbantesd poatd ft aqezateintre sursdgi detector.
2. Achizilionali spectrul o perioadd suficient lungd astefel incdt sd obfineli 5000
de impulsuri sub picul de 8,047 keV pentru Ko. Calculali raportul dintre aria de
sub pic qi timp pentru acestpic.
115
3. Plasali cea mai sublire folie de'Cu intre sursd qi detector qi achizilionali din
nou, un timp suficient pentru a obline date semnificativesub picul K. Calculali
raportul dintre suma de sub pic gi timp. Repetafipentru grosimi diferite de Cu
cu ceadin frgura 12.
astfelincdt sd oblineli o curbdde atenuareasemdnbtoare
6szn qi folii de Al. Figura 13 prezintdun
4. Repetalimdsur[torile pentru sursade
set de dateexperimentalepentruacestedetermindri.
q.;:'-
:::+
I
\
5r0
rl
D
I
tl
Crosimca dc furjunlil ttirc
11.! nl/cm'
/'Gras
imeade injrmlaifire
14.2nt/omt
I
I
r 0 2 0 fl| 4 0 n 0 m
mg/cmz
deCTJPRU
ABSOIIIIANT'IIl,Lll
GROSIMIiA
Figura 12. Mbsurareacoeficientuluide atenuare
masicdpentru radia{iaX de 8,047 keV in cupru.
10m30
CllOSlNlti.\
ARSORB,\NT(rl.Lrl
de ALtrMlNltJ
mgrcn2
Figura 13. Mdsurareacoeficientuluide atenuare
masicdpentru radialia X de 8,047 keV in
al umi ni u.
Exercitiu
Din datele de mai sus raportati raportul dintre aria de sub pic Ai timp la grosimea
absorbantului.
Determinali valoarea grosimi de injumdtdfire qi secliunea
transversal6arazei X (p). Valorile trebuie sd corespunddcu cele din tabelul 4.
116
E. Fluorescentade raze X cu detectori cu siliciu qi germaniu de
inalti rezolutie
Scopul
Acest experiment va prezentautllizarea detectorilor de inaltd rezolufie cu
Si(Li) qi Ge(Li) la studiul fluorescenleiderazeX (FRX). Detectorulcu Si(Li) va
fi calibrat cu radilia flurescentda unei probe cunoscuteoblinutd cu fotoni de la o
totA-).
sursd de 'oncd lsau
Energiile razelor X de la probele standardvor fi
folosite pentru ridicarea unei curbe de calibrare a energiei/numdrulcanalului.
Elementeleregdsitein cdtevaprobe necunoscutevor fi determinatedin aceastd
curbd.Prin aceastdetalonarepot fi determinateqi elementedin probelede mediu.
O curbd de calibrare a analizei cantitative va fi construitl prin uscarea unor
concentralii cunoscutede probe standard(solulii) in hdrtie de filtru. HArtia de
filtru va fi apoi iradiatd fluorescent de sursa de excitare, iar arra picului pentru
razeleX (K) va fi consideratd,
ca funclie de concentraliaprocentualda elementelor
cunoscute.Aceasta curbd va fi folositd pentru a identifica cantitativ elementele
gdsitein probeledin mediu.
in final, cu un detector de Ge(Li) se va studia razele X (K) de la
elementelegrele (Ko > 25 keV). Se va construio curbdde calibrarea energieiprin
iradiere fluorescentd a elementelor grele cunoscute. Aceasti etalonare va fi
folositd la identificareaprobelornecunoscutecu Z mare.
t17
Considerafii teoretice
Detectorii de inaltd rezolulie cu Si gi Ge au revolulionat analiza prin
fluorescenf6 de raze X. Ideile fundamentale din spatele fluorescenlei de raze X
sun simple. O probd este bombardatdcu fotoni de la o sursdradioactivd sau de la
un tub de raze X qi in probd are loc un efect fotoelectric, producdnd un gol pe
straturile K sau L ale probei. Razele X care se produc la complectarea acestor
nivele de alli electroni sunt apoi mdsurate cu un detector de inaltd rezolufie.
Detectorii cu Si(Li) sunt folosili, de obicei, pentru detecfia acestor raze cdnd
domeniul de energie este mai mic de 25 keV. Deoarecesecfiuneafotoelectricd
transversald variazd cu Zs, razeleX de energie inaltd se mdsoari cel mai bine cu
detectori de inaltd rezolulie cu gennaniu. in acest experiment vor fi efectuate
lucrdri cu ambeletipuri de detectori.
Aceastdtehnicd are largi aplicalii in industrie, cercetare,medicind gi studii
asupra mediului. C6teva exemple: anahzaimpuritdlilor din semicoductori, studii
asuprapoludrii apei gi aerului, qi analiza elementelor- urml din sAngesau organe
pentru a determina legdtura dintre ele qi unele boli.
Surse de excitare pentru FRX
Tabelul I prezintd o listd a celor mai comune surse radioactive utilizate in FRX,
fotonii care produc excitareagi elementelecare pot fi excitate cu sursarespectivd.
Se indicd qi activitatea recomandatd"a surselor. Sursele recomandateau activitSli
de ordinul milicurie gi de aceeanu trebuiesc atinse cu mdna, se folosesc forcepsuri
118
sau pensetepentru manevrareasursei din containerul de plstrare spre camera de
fluorescenld.O datd ce sursa se afld in camerd,poate fi utilizatd.in experiment in
deplindsiguranfd.
Tabelul 1. Sursede excitarepentru FRX
Sursa
Energiafotonilor
Activitatea
Elementele
Randamentul
impotan{ipentru
sursei
recomandatecare
teoretic% (pe
pot fi excitate cu
dezintegrare)sau
SUTSA
x/y
excitare
,,FC
5,896keV Mn Ko
25-100mCi
z <23
26%
126keYy
25-100
mCi
z> 50
89%
22,l6keY AgKo
25-50mCi
45>Z>20
xl y:4,9oh
"'Am
60 keV^y
25-50mCi
66> Z> 30
,roPu
12-17keY:U-LrazeX
25-50mCi
20<z<37
-Lo
,Cd
t0%
Pentru a infelege mecanismul de excitare, presupunem cd razele X ale
nivelului K al Pb vor fi excitate. Sursa de excitare trebuie sd emitd fotoni cu o
energiesuficient de mare pentru a scoateelectronulde pe nivelul K al Pb (88,001
keV) prin efect fotoelectric. Figura I prezintd"atenuareafotoelectricd a Pb functie
de enersiafotonilor.
119
loe
F=
- f--.r
tr
)
7.
b
F
F
)
F
Fr
^50
2-
T
t.0F
h:
F
;
*,
0.5 f-
tr:
Em
F
r50
0.1F=
Jro
t&
0.2F
T_
l"I
o.txt t. -
4
a
(, 0.02=
h
f.,
0.0rL
0.ol
70
H5
5
0.1
0,5 !.0
ENER(;IA RADIATIEI'y (Nlc\)
ti
fiz
Figura 1. Atenuareatotali a radia{ieigama in
plumb in rapoft cu energiaradiafieigama
incidente
r0
m
30
60 70
40 flr
Ntll\tAR]\'toMrc,z
80
90
100
a energieiradialieiX
Figura2.YaToareamedie
indusdin materialulde protec{ieca func{ie de
numdrulatomic
De remarcatcd ceamai mare probabilitatea unei interaclii fotoelectriceeste la
energiade legdturda electronuluide pe nivelul K (K,u). in practicd,esteindicat sd
avem o sursf de excitare cu energia mai male cu mdcar 2 keV decdt Kui, a
electronului.in cazul Pb, secliuneatransversalAeste8 cm2/gla limita absorblieiqi
scadela valoareaI cm2lgla200 keV. Pentruun exemplu specifrc,sApresupunem
cd aven doud sursepentru iradiereaprin fluorescenlda Pb din probe de vopsea,
57Coqi t"Ct. Di,t
care sunt studiatepentru conlinutul de Pb. Aceste surse sunt
figura 1 se observdcd secliuneatransversaldpentru excitareanivelului K pentru
57Coeste 3 cm2lg,in timp ce fotonii de 662 keV de la
fotonii de 122 keV de la
de numai O,l2 cmzlg' Din aceste
'"Cs au secliune fotoelectricd transversald
r20
considerenteestede 25 de ori mai bine s[ folosim ttco. in concluzie,pentruFRX,
estebine sd alegemo sursdde excitarecare esteaproape(- 2 keV mai mare) de
Ku6 pentru cel mai mare mrmbr atomic Z care este studiat. Pentru elemente
multiple esteindicat sd se foloseascddiferite sursede excitare.Valorile pentru Ku5
pi nivelul L (energia sa de legdturd) sunt prezentatein figura 2, unde avem media
energiei razelor X de pe nivelul K/numdrul atomic. Este interesantde notat faptul
cd, din figurd, energiaceamai mare a razeiX a ultimului elementeste 141,5keV.
Acest elementestefermiu '53Fm.Aceastainseamndcd.razeleX de la elementecu
numdr atomic mai mare nu pot fi mai putemice dec6t acestnumdr.
Radialia X, K
dt
a.
Radiatia X, L
^Bz
t1
p"
I
B,
ll
ill
fl
qtqtlBz
I
ll
lll
ty
Y
I
I
ill
IY
v
vl
vtl
Figura 3. Nivelele energeticeimplicatein emisia de radiatii X
121
Tabelul2. prezintd cele mai probabile razeX care vor fi. analizatein FRX.
Figura 3 indicd aceleaqilinii, dar sub formd de diagramd.
K 0l:K B 2+K B 4+..
K0 - K0, + Kp2+ K03+ KB4+ Kp5+.
Lcrl - Lo2
Lpr:(Lr-O+ )+ (L:,Os)
LY :: L,
N2
Ly3: L1 -N3
Ly6: L2- Oa
Lq-L2-M1
Lu:
L3 - M1
din tabelul energiilor
Notd: in utilizarea acestui tabel L3 este identic cu L11126
etc.
criticede absorblieqi emisiedin anexaB,Lz: L1i26
Figura 4prezintdun spectruFRX care conline Mn vaporizat intr-o folie sublire de
Cu. Energia Ko a Mn poate ft uqor calculatd folosind tabelul 2# pentru Kol $i
t22
inregistrdnd valorile potrivite ale energiei de legdturd ale diferitelor nivele.
Reamintim cd pentru elementeugoare,Kor $i Kcz au energii foarte apropiate,inc6t
ele se observdca un singur pic, notat Ko in figura 4. Toate grupurile Kg nu pot
sezizateseparatgi picul notat KB in figura 4.
ilF
tln f,a
-.
ash
oo
oo
o
J
z
o
oo
I
0
;)
a
o
-l
i rr
o
o
o
o6i
oo
^o
"o
o
o-
oo
o
o^
So
o
o
o\
o
.-
o
o
o
ooo
o^
a0
&
c-
9o
o
tv
Cu l(a
f nl';.B
A5
o
f&tnq
o {& 9
o
.€q,
uoo
Q
oo
oo
d
oo
o9o
o
o
o
a
o
^^o
6
o
A6
@
.e
Figura4. Imagineaspectrului
de fluorescen![
ob{inutcu un detectorde Si(Li).linta a fostMn
depuspe o foi{E sublire de Cu.
Se gtie cb cea mai bund rezolulie a detectoruluicu Si(LD estein jur de 150 keV.
Deci, dacd 2 grupuri de raze X sunt mai apropiate ca energie dacdt aceastd
t23
valoare, ele apar in spectru ca un singur grup. Rezolufia detectorului atatd tazele
X K* gi KB ca un singur grup (fiecare) pentru elemente u$oare.Figura 5 (stdnga)
prezintd spectrul clorurii de potasiu (KCD unde Ko qi KB ale clorului se vdd ca un
singur grup. Grupul Kp al potasiului este prezentat ca un numdr intr-o parte a
grupului Ko. in spectrul din dreapta, grupurile Ko qi KB sunt suficient de departe
ca energii astefel incAt se separdin doub grupe.
Tinh - $c pe folic d. Cs
Sc Xc '..
4.t
!.
Tltrb- KCI tsrollcde CD
' " ,- - Sc X!
45
"4
J
z
Qrs
Cu f,d ,.
&0\
::
3
.]
&.-
I
s-
;.
o "^ J
s c
;c * { -."S
Etr
,a3'. cu rP
: . ,8.s
t
\
,
;""
-
A'od'
0
4n
00
160 ?flt
Im
NUfo'AI'CANAI-
240
0
40
00
120
l5o
N
2&
28ll
320 360
NUM/IR CANAL
Figura 5. Spectru de fluorescenld oblinut cu un detector de Si(Li). in stdngapentru KCI cu liniile clar
separate,iar in dreaptapentru Sc cu Ko gi KB foarte pulin separate.
Identifi carea necunoscutelor
Sunt, in general, dou6 probleme legate de o probd necunoscutd. De
exemplu sd presupunem cA se studiazd o prob[ de poluare aeriand. Problemele
sunt: care sunt elementeleprezentein probd qi cdte p"glcmzdin diverse elemente
sunt prezente.
t24
La prima intrebare se poate rdspunde mai uEor. Pentru determinarea
elementelor prezenle, se construieqteo curbd de calibrare. Aceasta se ridic6
iradiind fluorescent probe cunoscute cu o sursd FRX sau folosind surse
radioactive, ca in lucrarea precedentd.Se va constata cd, dacd,calibrarea este
fbcutdatent,esteposibild gdsireaenergieinecunoscutearazeiX cu o varia{iede *
15 eV. Cu o astfel de acuratefe,este imposibila ratareavreunui element daci
picurile se vdd clar. Una din cele mai dificile plobleme aanalizei curaze X este
disociereaintre elemente adiacentedin tabelul periodic, in cazul elementelor
ugoare.Figura 5 (stanga) prezintd"disociereadintre clor (z : 17) qi potasiu (Z :
l9), rezolvatdcu detectorul cu Si(Li). Problema determindrii elementelorprezente
estemai ugoardpentru cele cu Z mare,deoarecenivelel sunt mai depdrtate.Deci
razeleX Ko gi KB se vdd clar, ca qi grupuri distincte. Figura 6 prezintd,un spectru
K determinat cu detectori cu Si(Li) pentru paladiu qi un spentru L pentru holmiu,
care ilustreazd,aceastd,
concluzie.
l0xld
..
f,d = el.l29 kGY
8xl0r
F]
.-.<300
3
.*
D
100
ul( P
fwllill
20Oev
[l} = 24,051tlv
,lxld
?r lO
e00
24ll
NUMAR CANAI,
Figura6. Spectrude linii K al paladiului(in stdnga)9i spectrulde linii L al holmiului (in dreapta),
oblinute cu un detectorde Si(Li).
r2s
Este mai dificil de determinat ce cantitate dintr-un element este prezentd
intr-o prob6. Pentru probele subliri, problema este ceva mai simpld deoarece
efectele atenudrii sunt minime. Exemple de probe subliri pot fi probele din filtrele
de poluare a aerului, probe uscatesAnge,probe uscatede apd, sau bucdfi subliri de
fesut. Pentru acesteprobe, esteuneori posibil sd se prepareconcentrafiile standard
cunoscute a unor elementele prezente in prob6. Figura 7 ptezintd un grafic al
analizei cantitative care s-a frcut prin depunereaconcentraliilor cunoscutea unor
elemente pe hdrtie de filtru. Aceste standarde au fost studiste sub aceeaqi
geometrie ca qi specimenelenecunoscute.Nimdrul de raze X K pe minut au fost
determinateqi transformatein concentrafieprocentuald.Concentraliaelementelor'
necunoscute poate fi determinatd comparAnd rata numdrdtorii acestora cu
elementelecorepunzdtoaredin figxa7.
t26
Curba dc ealibrarc pentru lluoresccnti dc rue X
utilizind o sumi de Cd-109
-z
a,
p
tn
il
> t00
8 t0 t2
ENtrRGIA
t{
(keV)
Figura7. Curbade calibrarepentrufluorescenlA
de razex in cazulprobelorsublirioblinuteprin
evaporarea
soluliilor standardale elementelor
pe haftiede filtru.
Pentru probele groase, problema devine mai dificild. De exemplu, sA
presupunem cb o bucatd de po{elan este studiatd in scopuri arheologice. Aceasta
este o probA groasd qi deci fotonii de excitare sunt atenuafi la intrarea in probd.
Dacd se produce o interacliune fotoelectricd la o addncimex,rzele X produsevor
fi atenuateqi pe drumul lor inapoi cdtre detector. Destul de des aceqti coeficien{i
de absorblie liniard nu sunt cunoscufi pentru materialele studiate. Deci, se poate
constata cd problema este destul de dificild. S-au realzat ample programe de
r2l
calculatorpentru o varietatede aranjamenteexperimentale,surseqi probe, dar
acesteanu intrd in discutianoastrd.
Lucrarea nr. 1. Calibrareadetectorului cu Si(Li) prin iradierea fluorescent[ a
elementelorcunoscute
Modul de lucru
{. Montali partea electronicd ca in figura 8. Pozilionali sursa in camera de
excitare.
CAMERA DE EXCITARE
sunsA
INELARA
RA,DIATIAXDIi I,A PROBA
si(Lr)
ponpADE VID
runsA
INAL'fA
'f,
EIiSIUNE
PRDAMP.
AMPLTI'ICATOR
GENIi)RATOR llU
PUI.SIIRI
At\{c
tMptlrilTANTA
Figura 8. Schemainstalaliei de fluorescenld de razeX cu detector de Si(Li).
Camera este realizatd astfel incdt ea poate fi evacuati, dar nu este necesar in
aceastdparte alucrdrii. Reglali tensiuneadetectorului la valoarearecomandatd.
r28
2. Se folosec 1024 canaleale analizorului multicanal. ASezAi proba de fier in
camerdqi reglafi cregtereaamplificatorului,astfel incdt picul de M03 keV sd cadd
in canalul310. Acestava da pantacurbei de calibrarede aproximatv 16 eV/canal.
3. inregistra{i datele despre razeleX Ko qi KB ale fierului in tabelu,3. Ca gi in
experimentele anterioare datele trebuiesc achizilronate pe o perioadr de timp
suficient de lungd astfel incAt sd se obtind. rezultate satisftcdtoare inorivinta
picurilorde interes.
Tabelul 3. Tabelul cu rezultatepentru calibrareaprin fluorescen{dde razeX e
detectoruluicu Si(Li)
Nr.
Proba
Energia(keV)
Fier
Ko6,403
Num[r canal FWHM (eV)
crt.
Kp7,05',7
2.
Cupru
Ko 8,047
Kg 8,904
J.
Plumb
Ko 10,549
Kp 12,611
Ky 14,762
Exercitiu Trasali curba de calibrare pebaza datelor din tabelul 3. calculali panta
curbei in eYlcanal qi determinafi FWHM-ul tuturor picurilor (in eV). inregustrafi
valorile in tabelul 3. Figura 9 aratdo curbd tipicd de calibrare pentru un detector
cu Si0i).
t29
O PUNC'TE EXI'EIIIMEN'I'ALE
al$
3 ro
1
s
tt
PAN'tA 51.67eV/CANAI,
0
lm
aru
Jrru
5"u
numincnnar,
Figura 9. Curbd tipici de calibrare pentru FRX cu detector de Si(Li).
Lucrarea nr.2. AnalizaFRX a nivelelor K qi L a probelornecunoscute
1. Se va folosi aceeaqi curb5 de calibrare ca la lucrarea 1. Punefi in fala
detectorului prima sursd necunoscutd.Achizilionali spectrul un timp suficient de
lung pentru a stabili clar picurile Ko qi Kp. Din curba de calibrare inregistrali
energiile acestorpicuri in tabelul 4. Determinali elementulnecunoscutcomform
tabelelorde energii qi notafi-l in tabelul 4.
2. Repetalipentrutoatenivelele K qi L ale surselornecunoscute.
Exercitiu. Dupd identificarea elementului necunoscut,treceli valorile teoretice
pentru liniile razelor X in coloana 4 a tabelului 4. Comparalile cu valorile
mdsurateqi determinali AE in eV. Dacd datele au fost achizitionate corect atunci
AE: + 15 eV .
130
--l
Tabelul 4. Rezultatelepentru valorile nivelelor necunoscuteK qi L prin
fluorescenld,
de razeX
Nr. crt.
Valoareamdsuratd
Elementul
Energiaradiafiei
a energieipicului
necunoscut
X confonn
necumoscut
l. niv el u lK
2. nivelulK
3. nivelul K
4. nivelul L
5. niv el u lL
anexei
Ko
Ko
Ko
KB
Ko
Ko
Kg
KB
Ko
Ko
Kg
KF
Ko
Ko
KB
K9
Ky
KY
Ko
K*
Kp
Kp
KY
Ky
AE in eV
Lucrarea nr. 3. Analizaprin FRX a probelor de mediu, biologice 9i geologicecu
toecd
sursdde
1sa,r'otA-)
Considera{ii teoretice
S-a precizat cd FRX poate fi folositd la o mare varietate de mdsurdtori.
Probele de apd qi sAngesunt de obicei uscateinainte de analizd;oricum lichide pot
fi iradiate fluorescent in codilii optime. Multe probe biologice sunt uscate qi
inghelate inaintea studierii lor. Unele probe sunt mojarate qi apoi imprdqtiate
uniform pe o hArtie de filtru inainte iradierii. Probele cele mai uqor de oblinut sunt
probele de filtru de poluare a aerului. tn majoritatea cazurilor, cel mai indicat este
sd se prepareprobe subliri, acesteaputdnd fi comparatecu cele standard.
Modul de lucru
1. Se foloseqte aceeaqicurbd de calibrare ca qi in eazul lucrdrilor precedente.
Proba de poluare, biologici, etc., se introduce in camera de iradiere 9i se
achizifioneazd spectrul o perioadd suficient de lungd pentru a obline picurile
importante. Folosind programul analizorului multicanal se determind aria picului
pentru toate picurile importante. Se inregistreazddateleintr-un tabel.
2. Se repetSmdsurdtorile pentru alte probe. Dacd se solicitd o analizd cantitativd
se vor fiilizaprobe standardpentru ridicarea unei curbe de calibrare ca in figura
10.
132
20
r5
ftl
I
I
C''
t0
5 t0 t5
[]{L6V}
Figura 10. Curbd de calibrare pentru analizdcantitativ6 prin FRX.
Exercitiu.Din curba de calibrareasocialivalori energeticepentrutoate picurile
importantecareaparin probe.Folosili figura 10 pentrudeterminarea
cantitdlilor
de mdsurdtorice sepoatercahza
elementelor.Figurile 11 - 15 prezintd.varietatea
prin FRX.
r33
z
I
:
J
NUMAR CANAL
NTJMARCANAI,
Fig 1 1. Spectruob{inut cu Si(Li) pentruo probd
to'Cd).
de poluarea apei (sursdde excitatre
Fig. 12. Spectruoblinutcu Si(Li) pentruo pianid
de ferigi (sursdde excitatre'o'cd).
"t
z
U
)a
F,l
D
E
NUtd.iR CANAL
Fig. 13. Spectruoblinut cu Si(Li) pentru o probf,de minereuNBS(sursdde excitatre'oncd).
134
tl
z
Q
8r(a
I
J
il
ll znra
z.
U
)
Jl'"t;1l4{ljrzuk*,,rr"_
ii'T[
J
,l
;)
2r Ka
NUMAR CANAI,
Fig. 14. Spectruob{inut cu Si(Li) pentru o probl
de ser sanguin(sursdde excitatretotcd).
NUI\'IAR CANAI,
Fig. 15. Spectruoblinut cu Si(Li) pentru scrum
de {igare(sursdde excitarreroocd;.
Lucrarea nr. 4. FRX cu detectori de inaltd rezolulie cu germaniu (srnsa de
ttco)
excitare
Modul de lucru
1. Montali partea electronicd ca in figura 8. In acestcaz detectorul va fi unul de
inaltd rezolu-ie cu germaniu. Reglali tensiunea detectorului la valoarea
recomandatdgi introduceli sursade sTCoin camerS.
2. in aceastdlucrare se studiazi radilia X de energieinaltd, deci standardelede
calibrare sunt folii de material cu Z mare. Probele folosite pentru etalonarepot fi
8tPb,teA.r, tow
$i altele. Cea mai mare energie arazelor X de pe nivelul K o au
fotonii plumbului, Ko gi KB, cu 74,957 qi 84,922keV. Aqezali proba de plumb in
camerdqi reglafi fereastraamplificatorului astfel incdt picul de 74,957 keV, Ko, sd
135
cadd in canalul 800. Notali numdruq canalelor pentru picurile Ko qi KB in tabeiui
de date impreund cu energiile lor. Repetali misurdtorile gi pentru alte etaloane.
Pentru fiecare pic notali FWHM.
3. rJtllizali proba necunoscutdqi achizilionafi un spectru pe o perioadd suficient
de iungd pentru a se obline rezultatesatisfrcdtoarepentru picurile de interes.
Exercitiu. Construili o curbd de calibrare din datele oblinute pentru etaloane.
Calculali panta gi FWHM [n eV) pentru fiecare pic. Din curba de calibrare,
asociali energii picuriloe probelor cunoscute. Determinali ce elemente sunt
prezentein probele necunoscuteqi calculali AE pentru fiecare pic.
136
F" Spectrometriade absorb{ieatomici
Spectrometriade absorblie atomicd (SAA) este o tehnica analiticd cu
ajutorul cdreia se mdsoarbconcentraliaelementelor.Absorblia atomicd este atAt
de sensibildincat poatemdsurapandhpdrfi per bilion dintr-un gram (pgdm-3)cle
probd. Tehnica utilizeazd,lungimile de undd specifice luminii absorbite de un
element.Ele corespundenergieinecesareelectronilor la trecereade pe un nivel
energeticpe alt nivel de energiemai mare.
Spectrometriade absorblie atomicd are multe utllizdri in diferite domenii.
Analize clinice. Analiza metalelor in fluide biologice ca de exemplu
sdngele.
Analize de mediu. Monitorizarea mediului - exemplu: determinarea
nivelului diferitelor elementedin rduri, apa de mare, aer, petrol gi bduturi ca: vin,
bere qi bduturi din fiucte.
Farmaceutic.in unele procesefarmaceuticese utilizea cantit[1iminime de
catalizator, de obicei un metal, care este prezent, uneori, qi in produsul final.
Utilizdnd SAA puem determinacantitateade catalizatorprezentd,inprodus.
Industrie. Multe materii prime sunt analizate, iar SAA este frecvent
utlhzatd.pentru a verifica prezenlaelementelormajore qi dacd elementeleminore
toxice (uneori) sunt sub limita admisd.
Minerit. utllizand
sAA
cantitdli mici de metale, ca de exemplu
determinareaaurului din minereu, pot fr analizatestabilind rentabilitateaextractiei
metalului respectiv.
t37
I
Descriereagenerali a metodei
Atomii
diferitelor elemente absorb lumina cu lungime de r:ntli
caracteristicf. Analizdnd un anumit element dintr-o probd presupune utrhzarea
radialiei luminoase a acelui element. De exemplu pentru plumb, o lamp6 care
confine plumb va emite radiaJieluminoasd de la atomii excitali de plumb c,:
lungimea de undd caracteristicdpentru a fi absorbit6de fiecare atom de plumb din
probd. in SAA proba este atomizatd(transforrnatddin stareafundamentaldin stare
de vapori de atomi liberi) qi un fascicol de radiafie electromagneticdemisd de
atomii excitali de plumb trece prin proba vaporizatd..O parte din radialie este
absorbitdde atomii de plumb din probd. Cantitateade lumind absorbitd estedirect
proporfionald cu numdrul de atomi de plumb. O curbd de calibrare se ridicd
utilizdnd mai multe probe cu concentralie cunoscutd de plumb, respectdnd
aceleagicondilii cain cazulprobei necunoscute.Cantitateade lumind absorbitdde
necunoscutdeste comparat[ cu curba de calibrare,fic6nd posiblila determinarea
concentraliei de plumb din proba necunoscutd.
Un spectrometru de absorblie atomicd este compus din trei componente:
sursdde lumin6, o celuld a probei in care atomii sunt aduqi in stare gazoasdgi un
dispozitiv de mdsurarea radiafiei luminoasespecificeabsorbitd.
Sursa de lumini
Cea mai comund sursd de lumind este lampa cu catod tubular. Aceasta
conline un anod din wolfram $i un catod cilindric tubular confeclionat din
elementul de analizat introduse intr-un tub de sticld umplut cu gaz inert (neon sau
i3 8
argon) la presiunecuprinsdintre 1 Nm-2 gi 5 Nm-2. Ionizareaatomilor de gaz se
produceaplic6ndo tensiunede 300-400V intre anod qi catod.Ionii bombardeazb,
catodul qi extrag din acestaatomi de metal printr-un proces de pulverizare.Unii
atomi pulverizali se afld in stareexcitatdqi emit radialie caracteristicdmetalului,
revenind in starea fundamentald- exemplu: Pb* --- Pb + hu (frg. 1). Forma
catodului concentrezd,radi4ia intr-un fascicol care va trece prin fereastrade cuart,
iar datoritd formei ldmpii mareamajoritate a atomilor pulverizafi revin in catod.
l. Iomzare
2. Pulvenzare
,il,H,ffi'
J..Lxcl tafe
4. Emrsie
y'nr
lv*':
Fascicol lumrrr',,s
Figura l.
Spectrometrul de absorblie atomicd prezintd,un suport rotativ pe care se
afl6 mai multe lSmpi in vedereaselectdriirapidea acestora.
Sistemul optic qi detectorul
Pentru selectarealungimii de undd specifice (linia spectrald) care este
absorbitd de probd gi in vedereaelimindrii altor lungimi de undd se utilizeaz[ un
monocromator. Selectarealiniei spectralepermite analizaunui element chiar gi in
prezenlaaltora. Radialia luminoasd selectatade monocromator este direcJionatd
citre un detector, care deobicei este un tub fotomultiplicator. Acesta produce un
semnalelectric direct proporlional cu intensitateafascicolului luminos (fig. 2).
139
Figuranr. 2.
Atomizareaprobei
Doud sisternesunt utilizatein vedereaproduceriide atomi dintr-o prob6.
Aspirarea soluliei din prob6 in flacdr6 gi atomizareaelectrotermicdcdnd o
picdturddin soluliade probdesteintrodusdintr-un tub de grafit careesteincdlzit
electric.
Aspirafia in flacflrii
Figura 3 prezintdcamerade spray-ercqi andtorul. Cele mai utilizate
(oblindndu-seo temperaturdafTdcdrii
amestecuride gazede arderesuntC2H2laer
de 2200-2400oC);i CzHzA{zO2(oblindndu-seo temperaturda fldcdrii de 26002800"C). Solulia este absobiti in nebulizatorprintr-un tub capilar flexibil. La
finalul capilaruluisolufiaeste,,spartd"in pic6turimici. Picdturilemari cad 9i sunt
drenatein exterior,iar celemici suntvaporizatein flacdr[. Numai circa 1-5%din
probdestenebulizatd.
140
Dtshibutor de flr-r:E
' kl
*iri;\,
{-.'
i
lJ$.ii"f,
fq.Y'
*tseila,Je impart
a Capac
I
Pulverrzator
Figura3.
Prepararea probei
Preparareaprobei este simpld, iar forma chimicd a elementului nu este
importantd deoarece prin atomizare proba este transformatd in atomi liberi
independentde stareainiliald. Proba este cAntdritdqi adusdin solulie prin dilugii
corespunzdtoare.
Elementeledin soluliile biologice (sdnge)pot fi mdsuratedupa
dilulia probei iniliale. Figura 4 prezinta spectrometrul de absorbtie atomicd
SHIMADZU - ,4.,4.6200.
141
Figura4. SHIMADZU
A46200
nbsorb{ia datorat[ fondului
Existd posibilitatea ca alti atomi sau molecule, diferite de cele ale
eiernentului analizat,sd absoarbdradia{ie de la sursa de lumin6. Deci existi ,,
absorliedatoratdfondului la fel ca ceadatoratdprobei.
O metoddde a corectaabsorbliafondului constdin utilizareaa doud sursc
de lumin6, una fiind lampa cu catod tubular, iar a doua o lampd de deuteriu.
Lampa cu deuteriuproduceo radialie cu banddlargd carenu estespecific6
liniilor spectraleale ldmpii cu catod tubular. Alterndnd mdsurdtorilecu cele doud
surse- in generalla 50-100 Hz - absorbliatotald (datoratdatomilor analiza{i qi
fondului) este inregistrati cu lumina specificd a ldmpii cu catod tubular, iar
1Aa
i+z
absorbfiafondului esteinregistratdcu lampa cu deuteriu.ExtrdgAngfondul din
absorbliatotalLseoblineabsorbfiaprodusdnumaide atomul analizat.
Calibrarea
Curba de calibrare este utllizatf, pentru determinarea concentratiei unui
elementdin solulie.
Instrumentul se callbreazd utilizdnd maimulte solulii de concentralii
cunoscute. O curbd de calibrare indici concentralia in raport cu cantitatea de
radialie absorbitd(fig. 5. a.). Solufia probei esteintrodusd in aparatqi concentrafia
necunoscutda elementului este raportatd,lacurba de calibrare (fig. 5. b.).
)f,1
r6
-a
o
VI
tr
N
-a
{
€
6
O
H
4
Concentratie
Figura 5. a.
Concentratie
Figura 5. b.
Modul de lucru
1. Selectareafldcdrii
143
Aer-acetilena) aer-hidrogen, argon-hidrogenqi oxid de azot-acetilendsunt
tipurile standardde fldcdri folosite in analizelede absorblie atomicS.
Aceste fl6cdri variazd in func{ie de temperaturd, caracteristicile de
reductibilitateqi emisie. Flacbraoptimd trebuie selectatdin funclie de elementul
ce urmeazdafi, analizatqi de proprietdlile mostrei.
Flacdraaer-acetilend(aer-C2H2).Aceastd flacdrd este cel mai des folositd
qi pot fr analizateaproape30 de elemente.
2. Raportul amesteculuioxidant - gaz carburant
Raportul amesteculuidintre oxidant qi gazul carburant este unul din paqii
cei mai importanli de-a lungul mdsurdtorilor analizelor de absorblie atomicd'
Raportul amestecului influenleazd tentperatura qi mediul flScdrii qi determind
condiliile de generarea energiei zero a atomilor.
*
in orice caz, tipul fldcdrii ca qi pozilia razei in flacdrd, controleazi 80
90% din sensibilitatea qi stabilitatea (reproductibilitatea) absorbliei. Cu, Ca, Mg,
etc. mdresc sensibilitatea in flacdra oxidantd, care conjine mai mult oxidant
(flacdrd sdracdin carburant), iar Sn, Cr, Mo, etc. mdresc sensibilitateain flacdra
reducdtoare,careconfine mai mult gaz carburarfi(flacdrb,bogatdin carburant).
Deoarece, de obicei, carburantul mai mult sau mai pulin poate ca'uza
instabilitdti, trebuie potrivit la o valoare optimd care depinde de linta obiectului.
Valorile absorbliei, schimbdnd fluxul de acetilenS,sunt mdsuratecu flux constant
t44
de aer gi astfel este oblinutd condilia pentru a fr ardtatd valoarea maximd a
absorbtiei.
3. Pozilra razeiin flacdrd.
Distribulia atomilor in starea fundamentald oblinuli in flacdrd nu esic
uniformd depinz6nd de element, eavariazd depinz6ndde raportul amesteculuidin
flacdrd. in figura 6 se aratd distribufia atomilor in starea fundamentald cAnd
raportul amesteculuide gaze este modificatd pentru misurarea cromului. Se aratd
cd distribulia qi densitatea atomilor se modifici la modificarea raportului
amestecului.Deoarecesensibilitateade absorbliese modificd cu pozilia razei in
flacdrd, pozilia de ardereestesetatdastfel incdt raza sd.treacd,prinpozilia optim6.
li
ifli
.h
.rE
L)
r6
E
FJ
'I}
E
Bogata
ffif
Slabd
Figura 6.
t45
4. Etalonarea
Mostrele standardfolosite pentru absorblia atomicd sunt metale sau sdruri
dizolvate in acid. CAnd se depoziteazdpentru o lungd perioadd esteprecipitatd sau
absorbitb de peretele containerului din carza hidroxidului gi carbonatului produse
qi concentrafiaei scade.
Solufiile standard preparatd prin metoda standard este o solufie foarte
concentratdcare esteacidd sau alcalind cu o eoncentrafiede metal de 1 mg/ml.
Totuqi, nu se recomanddfolosirea ei mai mult de un an. Pentru depozitarea
oricirei solufii standard, se eviti lumina directd a soarelui qi se foloseqteun loc
rdcoros.
4.1. Solulia standardpentru curbade calibrare
Solu{ia standard pentru o curbd de calibrarea poate fi folositd pentru
analizd.dupd ce a fost diluatd.
Pentru absorbtia atomicd in flacdrd trebuie sd fie o dilulie de 1/1000 ppm
(pdrli per milion).
Solufia standard pentru calibrare se va schimba uqor la folosirea
indelungatd qi se recomandda fi proaspdtpreparatdpentru fiecare folosire.
Figura 7 este un exemplu de schimbarecdnd solulia standarddiluatd doar
cu ap6 estefolositd pentru mdsurareafierului (Fe).
t46
Stocul standardde Fe are o concentraliede 1000 ppm $i concentra{iadr:
acid clorhidric (HCl) estede 0,1 M. A fost diluatdcu apdpentru a se obline 0,5; i,
ppm.
",5;2
Mbsurarea a avut loc imediat dupd preparareastocului standard qi a fcs-:
repetatdla fiecare ord timp de 5 ore. Solufia de 0,5 ppm prezintd o scdderede
concentrafie dupd 1 ori qi chiar qi solufia de 2 ppm a ardtat o scddere cie
concentralie dupd 3 ore. Dupb 5 ore solulia 0,5 qi 1 ppm aprezentat o scdderede
concentrafiede aproapejumdtate din valori.
€o
4
{
Concentralia Fe (ppm)
Figura nr. 7.
147
5. Metoda curbei de calibrare
Cdteva solulii de mostre de concentralii cunoscute(3 sau mai multe soiui:i
dc diferite concentralii) sunt inainte mdsurategi curba de calibrare a concentrali.l;r iunclie de absorbanfa se obline ca in figura 5. a. 9i absorbanlaunei mcsi-rr;
necunoscutese determind prin extrapolare din curba de calibrare. Dacd existd o
diferenfi intre proba standardqi solulia de probd necunoscutdpoate apareo eroare
?n valorile mdsurlrii. Se recomanddca compozilia probei standardqi a soluliei de
probd necunoscutd sd fie similard. Concentralia solu{iei de probd standard este
preparatd astfel incdt sd includd valoarea concentrafiei solufiei de probd.
necunoscut6.
6, MEsurarea concentra{iei elementelor in spectrofotometria de absortrfie
sicr'*ici in flacfiri
S"l. Digestiaprobelor
Frepararea probelor
Pentru a putea determina diferili analili (metale, azot saufosfor) din probe
complexe solide sau lichide de natur[ organicd este necesarca acesteasd f,re
supuse unui proces de dezagreagare(denumit de unii autori qi digestie sau
mineralizare).
i4 8
De obicei procesul de dezagregarece se rcalizeazdin mediu putemic acid,
este deosebit de laborios gi produce gaze qi vapori toxici. Astfel de operalie
dureazd,
in medie 2 - 3 ore qi chiar mai mult.
Aparatul Digesdahl este astfel conceput incdt sd realizeze o mineralizare
completd intr-un timp de 3-12 minute cu un consum mic de reactivi gi firi a
evacuagazein atmosferS.
Reactivi qi materiale:
-
acid azotic (HNO:) concentrat96-980/op.a;
-
apdoxigenatd25Yop.a;
-
apddemineralizatd(distllatd);
-
diferite probe de plante uscate;
-
balanld analiticd;
-
aparatDigesdahl;
Mod de lucru:
1. probele de plante sunt uscatela etuvd la o temperaturdde 100 - r200c,
timp de 2 ore, cdntdrite si apoi mdrunfite.
2. se transferd in balonul cotat de 100 ml al aparatului cantitateade probd
corespunzdtoare.
3. se adaugd8 ml de HNO: concentrat.
4. se deschide robinetul de apd pentru a asigura aspirafia gazelor prin
intermediul trompei de vid gi se verifi cd, dacd,montajul este corect. Se
conecteazdaparatulla refea.Se seteazdtemperaturala 1500C.
t49
balonul cotat pe suportul aparatului, se adaugdcontragreutateaqt
5 . se a$etLZA
se monteazdcoloanade fracfionarecu pdlnia. Se incdlzeqtepdnd se atinge
punctul de fierbere al acidului.
6. proba se fierbe 3 minute.
-
se adaugd l0 ml apd oxigenatd 25Yo prin pdlnia aqezatd,pe coloana cie
fraclionare.
8. se fierbe excesul de apd oxigenatd prin continuarea incdlzirii pentru 1
minut dupd ce intreaga cantitate a fost addugatL.
g. se preia flaconul de pe plita de incilzire, se demonteazd coloana de
fraclionare qi se rdcegte flaconul. (Se folosesc degetarele de proteclie
pentru preluarea flaconului care se aqeazdpesuportul de rdcire pentru cel
pufin 5 minute).
10. se transfer5 proba intr-un balon cotat de 50 ml dupd filtrarea prealabild qi
se aducela semn cu aPddistilatd.
Proba se analizeazdla spectrometru.
Nivelul mdsurdrii concentrafiei unei probe poate fi diferit din cauza
materiei coexistentf. Sensibilitatea unei probe de tip solvent organic creqte de 2
sau 3 ori. Pentru a face o mdsuritoare a unor probe de concentrafii mai mari
arzdtorultrebuie sb fie inclinat sautrebuie folositd o altd linie de anal\zd'.
Mangan(Mn)
Condifii de mdsuraregi curba de calibrare
Condilii de mdsurare
Curentul: 10mA/0mA; 10mA/600mA
indllimeaarz6torului:7mm
Lungimeade und[: 279.5nnt;279.5nrrt
0o
Unghiularzdtorului:
Ldrgimea fantei: 0.2nn;0.2nm
Fluxul de gaz:2.}llmin.
Modul de iluminare: BGC-Dz;BGC-SR
Tipul oxidantului:aer
r52
I
F-'
i+
F.
t,
I
I
Curba de calibrare in modul
BGC-D2
e#s.
* "s#
I
,
7
STD. CONC. ABS.
Nr.
(ppm) 279Snm
1
0.0000 -0 .0 0 1 0
2
1.0000 0.r79s
3
3.0000 0.s20r
4
5.0000 0 .8 1 6 9
I
** "0s
tr 0$il.{ ppr x}
:
?
,
r
Fl
j.
;
r
153
I
r
f.
rp
>
l
l
F
G" Rezonantaelectronici de spin
>
t"
)
:
l
i
I
I
I
I
)
t
Rezonanlaelectronicdde spin (RES), numitd qi rezonanfdparamagneticd
electronicd (EPR), se aseam[nd cu rczonanla magneticd nucleard (RMN),
diferenla dintre acesteadoud constd?n faptul cd RES studiazddespicarea
st6rilor
spinului electronic sub influenla cdmpului magnetic, iar RMN studiazd,despicarea
stdrilor spinului nuclear. in ambele cazuriproba este supusdunui
c6mp magnetic
stalionar puternic qi unui cdmp electric perpendicular de inaltd frecven{d gi joas6
amplitudine. RES necesitb radialie cu frecven![ de ordinul GHz,
iar RMN de
ordinul MHz. in cazul RES energia este absorbitd de cdtre probd
c6nd frecvenla
radiafiei corespunde diferenlei de energie dintre doud st6ri ale
electronilor gi
tranzi[ia se supuneregulilor de selectie.Despicarease producec6nd
electronulse
afld intr-o starecu moment cinetic total nenul. Termenul RES se referd
la cazul in
care spinii electronilor ce absorb energie interactioneazd.slab unul
cu altul (sunt
slab cuplati). in cazul RMN cdmpul magnetic stalionar despicdstdrile
cuantice ale
nucleelor cu spin nuclear nenul. Observarea RMN cere ca
spinul total al
electronuluisd fie zero.
Experimentul de fafd foloseqte o probd compactd qi se limi
teazd, la
materiale ai cdror electroni au moment cinetic total nenul. Datorita
legdturiior
chimice, majoritatea materialelor in forma compactd nu au moment
cinetic total
electronic determinat qi nu pot fi folosite in acest experiment.
Exemple de
materialece pot fi folosite:
a
I
l
;
ts
l
,
{
"-l
-{
..at
-.dl
:
:
G. Rezonan{aelectronici de spin
Rezonanla electronicd de spin (RES), numitd 9i rezonanld paramagnetic6
electronicd (EPR), se aseamdnd cu tezonanla magneticd nucleard (RMN),
diferenfa dintre acesteadoud constd in faptul cd RES studiazd despicareastdrilor
spinului electronic sub influenla cdmpului magnetic, iar RMN studiazddespicarea
stdrilor spinului nuclear. in ambele caztxi proba este supusdunui cdmp magnetic
'ltillilFflt'r ," ir
;
'frtfl*9lr
**lffiltx.
$lffiffiF
r
sfiflHF,
.*ilmr",
,rgfil{Hfr} l
r{Htilt*'
'.ffid:
'].}t,ffi,Jt
r.,lgil'*,
Ffit't
i: rJ * l X . i
''ffit*'
,iqbqr
-.._.d,
stalionar puternic qi unui camp electric perpendicular de inaltS frecvenJd9i joasd
,d,
amplitudine. RES necesitd radialie cu frecvenld de ordinul GHz, iar RMN de
ordinul MHz.in
..rl
-d
...r4
canil RES energia este absorbitd de citre probd cdnd frecvenla
:
radialiei corespunde diferenlei de energie dintre doud stdri ale electronilor 9i
tranzi[ia se supuneregulilor de selectie.Despicarease produce cdnd electronul se
:
afld intr-o stare cu moment cinetic total nenul. Termenul RES se referd la cazulin
.i**r,
care spinii electronilor ce absorb energie interactioneazd slab unul cu altul (sunt
,qd,"1
,:, j fl*#
:,r-^4nft*i'i
slab cuplati). in cazul RMN c6mpul magnetic stalionar despicdstdrile cuantice ale
ii,fllll{t!$
. i;'liffild
;,,3&iffi$i*.
ti{Sd{tff*rt.
nucleelor cu spin nuclear nenul. Observarea RMN cere ca spinul total al
electronului sd fie zero.
*
Experimentul de fa![ folosegte o probd compactd 9i se limiteazd' la
materiale ai cdror electroni au moment cinetic total nenul. Datoritd legdturilor
chimice, majoritatea materialelor in forma compactd nu au moment cinetic total
electronic determinat gi nu pot fi folosite in acest experiment. Exemple de
Aceste interactiuni coulombiene definesc starea fundamentalda electronului.
R.estultermenilorpot fi consideraliperturbafii.
Presupundndcd datoritdtermenilorcoulombienielectronulesteintr-o stare
cu L :0, hamiltonianulperturbafieimagneticepoatefi scris:
H : aI'J - gFJ'Ho+ SNBNI'Hr.r,sau
H = aI'J - BFMTHo+ gNBNmlHy.
(1 )
In acestcaz, momentul cinetic total al electronului, J, este chiar momentul
de spin S. Numdrul cuantic al momentului cinetic nuclear este I qi este determinat
de spinul nucleelor. Primul termen este interacfia hiperfind, in acestcaz (L:0)
fiind termenul Fermi de contact. Al doilea termen este termenul Zeeman
electronic dat de efectul cdmpului magnetic H6 asupra spinului electronic. Al
treilea termen este termenul Zeeman nuclear dat de efectul cdmpului magnetic
asupraspinului nuclear.Pentrucd F* << B, ultimul termenesteneglijabil. Cdmpul
magnetic Hy care aclioneazaasupranucleelor este modificat de cdtre electroni. $
si By suntmagnetoniielectronicqi nuclear$:eli I 2mc.
Factorul g al electronului este dat de regula Lande pentru modelul
vectorialal atomului. Factorulg nuclear,gN,depindede structuranucleului.
Pentru cAmpuri magnetice de c61iva kGauss, F : I * J nu e un numdr
cuanticpotrivit pentrudescriereasistemului.
Numerele cuanticecare descriubine experimentulsunt J qi I ;i proiecliile
lor pe direclia aplicdrii cdmpului. Nivelele de energieale unui ion paramagnetic
aflat in camp magnetic depind de M; qi Ml ca in figura I pentru Mn2*.
t57
-.dl
..dia
.-..{
-{I
..4
..fl
-^{
.4
--,{.l
-:
l) Atomi qi ioni ai elementelor de traruilie care defin electroni 3d
neimperechealiin stratul4s complet. Acest experiment foloseqteMn'*'
Cr3* sau Fe3*ca impuritdli in cristalul MgO.
;
2) O parte din moleculele organice se numesc radicali liberi deoarece
confin un singur electron neimperecheat, aa-difenil-b-picril-hidrazil
(DPPH) se foloseste pentru calibrarea sursei in acest experiment. in
;
aceastdmoleculd toli electronii, in afara unuia, sunt imperecheali astfel
incdt orbitalul qi spinul unui singur electron prezintd" interes in
moleculd. Datoritd acestui electron molecula are factor g aproximativ
egal cu cel al electronuluiliber, g: 2.0038fafd de 2.00232.
,{
..d
rrd
.-{
<
1
-d*
-{
-.{
.ra
--dl
--..4
Teorie
1 Nivele de energie
Un atom (sau moleculd) paramagneticaflat intr-un solid interactioneazdcu
=
atomii vecini. in cazul analizat in ceea ce urmeazd, datoritd acestor interacliuni
electronul paramagneticva fi in stratul s, cu moment cinetic orbital nul, ceeace ne
"_*
permite sd analizdm efectul cdmpului magnetic asupramigcdrii spinului.
-{t
-.{|rl
d
Atomul sau molecula paftrmagneticdse afla intr-o stare cuanticd descrisd
.r{
J
d-
de un hamiltonian compus din cdtiva termeni. Termenul potential principal este
interaclia coulombiand dintre electronul paramagnetic qi restul electronilor
atomului din care face parte, atomii vecini gi sarcinile pozitive din nucleu propriu.
Ldrgimea picurilor de absorblie in RES este mai mare decat in RMN
datoritb interacfiei spin-spin intre atomi vecini. intr-o probd conlindnd N spini per
cm3 (de ex. N molecule de DPPH per cm3 cu cdte un electron neimperecheat)
fiecare comportdndu-seca un dipol de moment m, campul H pentru un spin este
suma cAmpului aplicat qi a cArnpuluicreat de spinii vecini:
H = Hupl. + p/dt = Haplic+ p x N.
(2)
Spinii din probd sunt supugiunui campvariind intre He +pN gi H6 -pN
producAndu-se
ldrgirealiniei spectraleca qi cdndcdmpulextem ar fi neuniform.
Pentruspinii nucleariavem:
: 1 Gauss;
pN : (10-23ergs/Gauss)(1023nuclee/cm3)
deoarece funclia de undd a electronului neimperecheatse extinde in intreg
volumul de molecule care are un diametru de aproximativ l0-7 cm. Mai mult, in
solide,integralade schimb dintre moleculevecine estemare qi electronulestepus
in comun intre ele. Electronul estesupusunui cAmpH mediat pestemolecule,cu
media varialiilor nuld, acliondndnumai cAmpul aplicat. intr-o solufie diluatd de
,".*{
,*
-iI
"r*Jl
.*--fl
,1 ..r {
DPPH, liniile de rezonan![ se ldrgescdeoareceintegralade schimb se micqoreazd
datoritd creqterii spafiului dintre molecule. in cristale de DPPH ldrgimea liniilor
,t,
estede aproximativ 2,7 Gauss.
Aparatura
li
*n"
Cuprindeun electromagnetcu sursdde curent,pentru a generaqi a modula
un cAmp magnetic uniform de cdteva mii de Gauss, ca qi componente care
.-&t*i$.
I l5m6]i
*il|$r,,
.rB{1,
{ar*r +.
genercazdgidetecteazdmicrounde(fig. 2).
l4
+i
i;
,s
!!
.***-.i,,
kl3
.
fla
Er,$d
Fol mugxr*tt*
H1
A
tiF
ba! \l/u
s+'n
:i
F
I
t
ts
),
ttr
)
)
t
l
F
:
i
Figura 2. Instalafiede rezonan{delectronicdde spin prezentandproba,campurile
magnetice
aplicate$i sursaacestorcdmpuri.
l
F
t
rt
I
F
F
t"
]'
l"
b.
la-'
Electromagnetul
Cdmpul magnetic stalionaresteprodus de un electromagnetcu diametrul
de 10 cm, alimentatde o sursdde curent programabila(max. 15A). O infasurare
pe unul din polii electromagnetului este strdbdtutd de un curent
alternativ cu
frecvenla de 60 Hz. O tensiuneproportionaldcu amplitudineaacesteimodulalii
esteculeasf,pe axa orrzontalda unui osciloscop.intr-un experiment RIyAI, pentru
l
a obline rezultatemai bune se aplicd un c6mp uniform.
I'
l.
ts
F
b.
b
[:
F
,-
Mod de lucru
1. Se realizeazd,montajul
din figura 3.
I6l
ni ei , , 1 '
,
Ir*ih
r
H&t,
fH&'
lltsrrr.i
t[*i$l
l*!
2. Proba DPPH se introduce intre spirele unui circuit oscilant (A) qi se
aplicd un camp constant. Aceasta va absoarbeenergie care se mdsoard prin
schimbareaimpedan{eicircuitului oscilant.
r:lfl
da
3. Varia{ia impedanlei cdmpului magnetic constant, produsd in urma
{--aa
,..{
.*id
.,*rd
un osciloscop(B).
modulatieisemnalului,estevizualizatd"pe
4. Ridicali u$or nivelul oscila{iilor pAnd se obline o urmd sublire cu
-*d
zgomot termic pe ea, apoi mdrili uqor curentul aplicat magnetuluipdnd localizafi
lltu
t{l.
.'.""
un pic larg al DPPH qi ajustali oscila{iilein vedereaob{inerii celui mai bun raport
re
3L'
fi*-,,
semnal/zgomot.Observa{iefectul modulaliilor in amplitudine qi fazd. De ce apar
r-.
J'iSe,'i
..iai*."
II*F}
f f ,,
ft'tr.
I * r 'r ,
ft*,ltr
Iu.i*'
- {*1e." .
-. . d i f f i * '
;;*iliihl.,.
. s;fl**ii;
. #*Fq',
In naturl sunt cunoscutesutede mii de materialediferite careau c6te
ceva in comun, pe care dacl le desfacem,vom gisi combinafii variate ale
diferililor atomi.Existdcu pufin pesteo suti de tipuri diferite de atomi,pe care
dacdii ludm separatvom glsi combinaliia numai trei particuleelementare.
Celetrei particulede bazdsunt:
- protonul - particuld elementardcu o singurd sarcind pozitivd de
1,6022x10-re
C gi mas5de repausde 1,6726x10-"kg,
- neutronul- particuld elementardfdri sarcindelectricd gi nlas[ de
i
repausde 1,6749xI0-27
kg, qi
- electronul- particuldelementardcu o singurl sarcin[ negativ[ de 1,6022x10'te
kg.
C qi mas6de repausde 9,10946x10-31
Acestetrei particuleelementare,intr-o mare diversitatede combina{ii
formeazdatomii. Un atom estecea mai micl parte dintr-o substan!5care ii
pdstreazdtoate caracteristicile. Prin combinarea atomilor se formeazd.
moleculele.
Un atom esteformat din nucleugi electroniorbitali. Nucleul estesituat
in centrulatomuluicu protonii qi neutroniistrdngilegali impreunl in interiorul
nucleului. Orbitele elechonilor formeazdo serie de inveliquri depdrtatein
exteriorde nucleu.
Dimensiuneaunui atom estevaloaremediea razeiorbitei electronilor
cei mai depirtali de nucleu.Razaunui atomestede obiceide 100.000de ori