Fabrication Des Produits Frittés

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Fabrication des produits frittés
par

Michel EUDIER
Professeur honoraire à l’École Centrale de Paris

1.
1.1

1.2
1.3
1.4
1.5

2.
2.1

Mise en forme ...........................................................................................
Compression uniaxiale................................................................................
1.1.1 Généralités ..........................................................................................
1.1.2 Physique de la compression..............................................................
1.1.3 Presses et outillages de compression...............................................
1.1.4 Propriétés du comprimé ....................................................................
Compression isostatique ............................................................................
Laminage. Extrusion
Compression par impulsions......................................................................
Méthodes de formage sans compression .................................................
1.5.1 Moulage sec ........................................................................................
1.5.2 Moulage en barbotine et par injection..............................................
1.5.3 Moulage par projection......................................................................

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2

2

2

4

5

5

5

6

6

6

6

6

Frittage........................................................................................................
Frittage en phase solide ..............................................................................
2.1.1 Origines du frittage.............................................................................
2.1.2 Paramètres du frittage........................................................................
Frittage avec phase liquide .........................................................................
2.2.1 Phase liquide transitoire ....................................................................
2.2.2 Phase liquide permanente .................................................................
Fours de frittage...........................................................................................
2.3.1 Fours continus et semi-continus .......................................................
2.3.2 Fours statiques....................................................................................












6
7
7
7
7
8
8
8
8
9

3.
3.1
3.2

Recompression. Calibrage.....................................................................
Calibrage ......................................................................................................
Recompression ............................................................................................





9
9
9

4.

Finition ........................................................................................................



9

Références bibliographiques .........................................................................



10

2.2

2.3

ans la pratique la plus courante, on comprime la poudre à froid afin
d’obtenir un objet ayant une cohésion suffisante pour qu’il puisse être
manipulé et transporté jusqu’au four de frittage.
Pour des propriétés mécaniques élevées, on recherche dès cette opération
une forte masse volumique, autrement dit une porosité résiduelle assez faible.
Les pièces comprimées à froid sont particulièrement belles et brillantes, surtout sur leurs faces latérales dans le cas de la compression uniaxiale. Elles
paraissent solides, mais leur résistance mécanique est généralement inférieure
à 10 MPa.
C’est l’opération de frittage qui leur donne des propriétés mécaniques
convenables. Elle consiste à chauffer le comprimé à une température telle que
les grains de poudre se soudent entre eux par des déplacements d’atomes à
l’état solide, ou par une sorte de brasure lorsqu’il existe une certaine quantité
de liquide dans le comprimé au cours de l’opération.

M 864

4 - 1994

D

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© Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques

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FABRICATION DES PRODUITS FRITTÉS

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1. Mise en forme
La compression est le plus souvent uniaxiale mais, comme cela
conduit à certaines limitations de forme, d’autres moyens sont parfois employés tels que la compression isostatique. Il existe d’ailleurs
de nombreuses autres méthodes dont le développement industriel
est souvent faible mais qui montrent bien la flexibilité du procédé.
Elles vont être décrites en les classant comme suit :
■ méthodes de formage par compression :
— compression uniaxiale (§ 1.1) ;
— compression isostatique (§ 1.2) ;
— laminage, extrusion (§ 1.3) ;
— compression par impulsions (§ 1.4) ;
■ méthodes de formage sans compression (§ 1.5) :
— moulage sec (§ 1.5.1) ;
— moulage en barbotine (§ 1.5.2) ;
— projection (§ 1.5.3).

Les poudres métalliques se comportent, sous certains aspects,
comme des fluides lorsqu’elles sont peu ou pas comprimées et
elles se rapprochent des solides au fur et à mesure de l’augmentation de la masse volumique. On conçoit qu’il n’est pas possible,
pratiquement, d’obtenir un comprimé parfaitement dense
c’est-à-dire sans porosité résiduelle. La densité du comprimé, par
rapport au métal plein, varie en fonction de la composition
chimique des poudres et, bien entendu, de la pression utilisée.
Dans le cas des mélanges à base de fer, la porosité résiduelle est
rarement inférieure à 7 %. Il y a, pour cela, différentes raisons, la
plus importante étant l’existence du lubrifiant qui, avec une teneur
en masse de 0,8 % occupe, à cause de sa faible densité relative, un
volume de 6,5 %. Cela conduit à une masse volumique limite
de 7 350 kg/m3.
Pour des poudres de métaux plus mous tels l’aluminium ou le
plomb, la porosité résiduelle peut être très faible mais on se heurte
alors au problème de l’évacuation de l’air qui est enfermé lorsque
les pores ne communiquent plus entre eux. Dans ce cas, on est
donc conduit également à ne pas dépasser une certaine densité
relative. Faute de cela, le comprimé peut exploser ou se fendre
horizontalement en multiples couches lors de l’éjection.

1.1 Compression uniaxiale
1.1.2 Physique de la compression
1.1.1 Généralités
Le principe de la compression à froid de poudres métalliques est
schématisé par la figure 1 dans le cas de la fabrication d’un
cylindre. L’outillage comprend une matrice, placée dans une table
de presse, et deux poinçons cylindriques.
Dans la première phase, on remplit la matrice de poudre et la
position du poinçon inférieur détermine le volume de remplissage
donc la masse finale du cylindre.
Dans la deuxième phase, le poinçon supérieur ferme la matrice
puis les deux poinçons convergent l’un vers l’autre sous une pression de 400 à 700 MPa dans le cas des pièces mécaniques.
La troisième phase est l’éjection, dans laquelle le poinçon inférieur monte jusqu’au niveau supérieur de la matrice, ce qui permet
de pousser le cylindre sur la table de la presse, tandis que le poinçon
inférieur redescend à sa position de remplissage.
La poudre est approvisionnée automatiquement, à partir d’une
trémie, par l’intermédiaire d’un sabot qui est un récipient coulissant sur la table de la presse.
La matrice est, le plus souvent, en carbure fretté, et les poinçons
sont en acier traité à haute résistance (exemple : Z 190 CN 13).
On utilise le carbure pour sa résistance à l’usure car on imagine
facilement que les poudres, à tous les stades de la compression et
de l’éjection, sont assez abrasives et, sous l’effet de la pression,
tendent à se souder aux parois et à provoquer des grippages.
L’adjonction de lubrifiant aux poudres, dans l’opération de
mélange préalable, diminue fortement les frottements sur les
parois et donc les risques de grippage.

Plusieurs caractéristiques de la compression sont importantes
dans la pratique :
— la compressibilité de la poudre ;
— la répartition des pressions ;
— la cohésion du comprimé ;
— les déformations élastiques.
1.1.2.1 Compressibilité
La compressibilité des poudres s’étudie en traçant la courbe de
leur masse volumique en fonction de la pression. Les comprimés
cylindriques utilisés ont une hauteur moitié de leur diamètre pour
minimiser les phénomènes de frottement dont il est question au
paragraphe 1.1.2.2.
On a cherché à trouver une équation représentant de telles
courbes ce qui permettrait de caractériser simplement une poudre
au moyen de coefficients. Or, la forme des courbes dépend beaucoup de la morphologie initiale des grains. C’est ainsi que, lors de
la compression d’une poudre dont les grains ont une forme
d’éponge, ce qui est le cas de celles obtenues par réduction
gazeuse, on commence par densifier ces éponges et à imbriquer
leurs rugosités de surface avant de les déformer plastiquement. La
première phase ne demande que des pressions très faibles, la
seconde des pressions élevées. Les poudres dont la forme des
grains se rapproche de la sphère et dont la masse volumique apparente est plus élevée doivent être déformées plastiquement dès le
début.
Dans leur comportement, les poudres se rejoignent lors de la
déformation plastique, c’est-à-dire que l’on peut trouver des équations qui s’adaptent assez bien aux courbes expérimentales pour
des pressions moyennes et élevées, de 300 à 800 MPa pour le fer.
Parmi les équations proposées, on peut noter celle de Heckel qui
a été très utilisée bien qu’assez éloignée de l’expérience :
1
p
ln ------------- = ----- + A
1–δ
S
dans laquelle δ est la densité relative, c’est-à-dire le rapport de la
masse volumique apparente du comprimé à celle du métal plein de
même composition, p est la pression, S et A sont les constantes
qui caractérisent une poudre (p et S sont exprimées en MPa et A
est sans dimension).
On peut aussi utiliser l’équation :
p = K (δ – δ 1)/(δ 0 – K 1δ )

Figure 1 – Cycle de compression d’un cylindre

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dans laquelle δ 0 et δ 1 sont les densités apparentes respectivement
du métal plein et de la poudre initiale, K et K 1 sont des coefficients
qui caractérisent la poudre, K 1 est sans dimension, au-dessus et
voisin de 1 ; p et K sont exprimées en MPa.
D’autres théories permettent de tracer les courbes de compressibilité en faisant appel à des modèles géométriques, au critère de
Tresca et à un coefficient d’écrouissage [1].
La compressibilité des poudres est d’autant plus élevée qu’elles
sont issues d’un métal pur et non d’un alliage, que leur teneur totale
en impuretés est basse, que la forme des grains se rapproche de
la forme sphérique et que le nombre de cristaux par grain de poudre
est faible.
Le taux de compression est le rapport entre les masses volumiques du comprimé et de la poudre initiale. Pour une pièce cylindrique, il est égal au rapport des hauteurs de remplissage et du
comprimé.
1.1.2.2 Répartition des pressions
La pression verticale p exercée sur la poudre produit une pression perpendiculaire p i (figure 2) et le rapport p i /p tend vers 1 pour
une pression p infinie (pression isostatique obtenue par plasticité
dans le cas des métaux non poreux).
Si l’on a exercé une pression p 0 et que l’on relâche celle-ci, le
retour élastique de la pression p i se fait suivant la droite AB. La
valeur OB est celle de la pression interne résiduelle qui coince le
comprimé dans la matrice.
Pendant la compression, l’existence de p i produit une force de frottement de sorte que la pression des poinçons ne se transmet pas
intégralement dans la masse de la poudre. Si, par exemple, la
compression n’est produite que par le poinçon supérieur, le poinçon
inférieur étant immobile, la pression dans la poudre et, en
conséquence, la densité relative diminueront de haut en bas.
Cela introduit une limite à la hauteur des cylindres par rapport à
leur diamètre car une densité trop faible en un point quelconque
rend les pièces non manipulables.
Lorsque les deux poinçons convergent l’un vers l’autre, la partie
du cylindre la moins dense se trouve au milieu de la hauteur. Dans
ces conditions, le rapport de la hauteur H au diamètre D ne peut
dépasser environ 3,5 ce qui correspond à un coefficient de frottement
de l’ordre de 0,12. Curieusement, si l’on dépasse le rapport 3,5, il
arrive que l’on recomprime le cylindre au cours de l’éjection bien
que l’on ait retiré le poinçon supérieur. L’augmentation de densité
entraîne un frottement plus important qui accroît la pression d’éjection et le cycle conduit à la rupture de l’outillage.

Figure 2 – Pression perpendiculaire p i
en fonction de la pression appliquée p

Si l’on revient à la figure 1, on imagine bien que le principe de
fabrication d’une pièce cylindrique est le même que celui qui a été
décrit, quel que soit le contour extérieur de la pièce, un engrenage
par exemple.
Quand la pièce comporte un alésage, il suffit de placer une pièce
cylindrique, un noyau, à travers tout l’outillage. Les poinçons sont
alors des tubes.
Pour un cylindre de diamètre D et de hauteur H, le paramètre qui
intervient dans le frottement est H/D et la force de frottement varie
de façon exponentielle en fonction de ce paramètre. En
considérant un petit cube de matière au centre de la section,
comme on le fait en résistance des matériaux, on voit (figure 3)
que les parois sur lesquelles naissent les forces de frottement se
trouvent à une distance horizontale D/2 sur les deux faces verticales du cube.
Dans le cas d’un cube placé dans l’épaisseur x d’une bague
cylindrique, les parois les plus proches sont, dans une direction, à
une distance x/2, alors que, dans la direction perpendiculaire, les
parois sont relativement très éloignées lorsque le diamètre D de la
bague est grand. Sur les faces du cube, dans cette dernière direction, les forces de frottement seront négligeables. On peut démontrer qu’alors les forces de frottement sont divisées par deux dans
chaque tranche de hauteur et, comme le frottement varie de façon
exponentielle, la limite de H/x est approximativement multipliée
par e2 (e base des logarithmes népériens). Elle est donc de l’ordre
de 25.
Ainsi, en fonction de la forme des pièces, le frottement introduit
des limites très variables et parfois suffisantes pour être un
obstacle à l’emploi du procédé.
1.1.2.3 Cohésion
L’origine de la résistance mécanique, ou cohésion, qui rend les
comprimés manipulables, est mal connue. Si l’on comprime des
grains sphériques et lisses de métaux, tels que le fer pur ou le cuivre,
la résistance est nulle quelle que soit la pression de compactage.
Par contre, si les grains ont une surface irrégulière et en particulier
s’ils ont un aspect spongieux, la résistance des comprimés est
convenable. L’imbrication de formes complexes est certainement un
facteur favorable. En outre, on imagine que des grains à surface irrégulière peuvent frotter l’un sur l’autre avec des pressions locales
importantes et se souder. On sait, en effet, que le contact de surfaces
propres conduit facilement à des soudures. Donc, sous réserve que
le frottement soit suffisant pour éliminer les oxydes superficiels ou
les gaz fixés, il faut s’attendre à des microsoudures non négligeables
pour la résistance.
À densité finale constante, la résistance des comprimés croît
assez régulièrement lorsque le taux de compression augmente.
Cela est lié à la morphologie des poudres car leur densité apparente décroît lorsque les grains s’éloignent de la forme sphérique
et que leur surface est plus irrégulière.

Figure 3 – Sections d’un cylindre et d’une bague
montrant les distances perpendiculaires d’un point aux parois

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FABRICATION DES PRODUITS FRITTÉS

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Il a été indiqué, au paragraphe 1.1.1, que l’évacuation de l’air
pendant la compression peut être difficile et la cohésion du
comprimé peut parfois en être altérée. En effet, l’air circule entre
les grains et ne peut s’échapper que par les jeux entre poinçons et
matrice. Le débit d’air possible diminue, en particulier, avec la distance à parcourir et ce que l’on peut appeler le diamètre moyen
des canaux entre les grains. Le débit d’air étant proportionnel à
une puissance de l’ordre de 5 de ce diamètre, la dimension et la
proportion des grains les plus fins d’une poudre sont très importantes. Les poudres très fines (inférieures à 1 µm environ) sont difficiles à comprimer. Il faut diminuer la vitesse de compression de
façon importante pour éviter des fentes horizontales à l’éjection.
Avec des poudres plus grosses, les mêmes phénomènes peuvent
se produire pour des comprimés de fort diamètre.
1.1.2.4 Déformations élastiques à l’éjection
Le comprimé, dans la matrice, lorsque la pression appliquée p a
été annulée est soumis à une pression résiduelle qui va disparaître
au moment de l’éjection. En conséquence, par rapport à sa dimension dans la matrice, son diamètre extérieur va croître (gonflement) d’une quantité de l’ordre de 1 pour 1 000. En outre, lorsqu’il
était dans la matrice, celle-ci était déformée par la pression résiduelle. Donc, pour ces deux raisons, une pièce moulée a un diamètre extérieur plus grand que celui de la matrice telle qu’elle a été
fabriquée. Comme un des avantages de la métallurgie des poudres
est de pouvoir réaliser des pièces précises, on imagine l’importance de la détermination de ce gonflement et, d’une façon générale, des déformations produites par le phénomène ci-avant. On
peut remarquer que le gonflement dû à p i est horizontalement isotrope pour un cylindre creux, mais p i comprime le noyau qui forme
l’alésage, et, dans ce cas, la déformation du noyau est de sens
inverse à la détente élastique du comprimé qui provient de p r
(= OB ; figure 2). On conçoit donc que les déformations ne soient
pas toujours faciles à prévoir.
Alors que la dispersion dimensionnelle des cotes horizontales
est extrêmement faible entre les comprimés (de l’ordre de IT5), les
erreurs de détermination et de réalisation des outillages, puis
l’usure, font que la précision des comprimés que l’on peut garantir
est difficilement meilleure que IT7 [2].

1.1.3 Presses et outillages de compression
Dans la réalisation d’une pièce cylindrique, avec une matrice fixe
(figure 1), il faut que l’on puisse fixer trois positions au poinçon inférieur suivant les phases de la compression : le remplissage, la
compression inférieure et l’éjection. Toutes doivent être très
précises. En particulier, lors de l’éjection, il est commode de pousser
la pièce à l’aide du sabot qui alimente la matrice en poudre et qui
glisse sur la table. Le poinçon inférieur doit donc venir à ras de la
table.
Quant aux positions de remplissage et de compression, elles
déterminent la masse de la pièce et sa hauteur ce qui fixe la masse
volumique finale.
La position de remplissage peut être fixée par une butée mais il
n’en est pas facilement de même pour les deux autres niveaux.
C’est pourquoi, parmi les presses mécaniques, on trouve des
presses à cames dont le schéma est donné par la figure 4. Les
presses de 300 kN ont des cames dont le diamètre dépasse le
mètre et qui ont une épaisseur de 15 cm.
On peut supprimer la position compression en utilisant une
matrice placée sur ressorts. Le mouvement relatif du poinçon inférieur par rapport à la matrice se produit par descente de celle-ci. Ce
sont les forces de frottement qui, en s’équilibrant, produisent le mouvement de la matrice. La force des ressorts est généralement négligeable par rapport aux forces de compression et de frottement. Ce
type d’outillage permet d’utiliser des presses hydrauliques ou mécaniques simples.

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Figure 4 – Coupe schématique d’une presse à cames

Lorsqu’une pièce comporte plusieurs épaisseurs, ou hauteurs,
dans le sens vertical, chaque partie devra être comprimée par un
poinçon indépendant dont les mouvements devront, pour chaque
épaisseur, respecter les trois positions. Il faut, entre autres choses,
que les taux de compression soient identiques dans les différentes
parties de la pièce.
Le respect des positions de base pour les différents poinçons
n’est pas toujours suffisant. En effet, la poudre est assez fluide au
début de la compression et, si les mouvements des poinçons ne
sont pas simultanés, l’un restant immobile pendant un certain
temps par exemple, la poudre comprimée par un poinçon voisin
sera poussée vers la région non encore comprimée. Finalement, la
densité de la pièce sera hétérogène. L’idéal est évidemment que les
mouvements des poinçons provoquent une pression interne
constante dans tout le volume, c’est-à-dire que les mouvements
donnent des taux de compression égaux à chaque instant. Pour se
rapprocher de cet idéal, on a soit ajouté des vérins aux presses
hydrauliques, soit complété les outillages par des systèmes
élastiques divers.
La tendance actuelle est de réaliser des presses hydrauliques à
multiples vérins dont les mouvements sont programmés par ordinateur. Un avantage supplémentaire de ce système est de pouvoir
mémoriser les réglages qui se feront automatiquement lors d’une
fabrication ultérieure.
Les presses courantes ne dépassent pas 10 000 kN. Les presses
de moins de 100 kN peuvent produire plus de 2 000 pièces par
heure tandis que les puissantes ne dépassent pas 100 pièces par
heure.
Les dimensions courantes des pièces sont limitées par la force
maximale des presses. Avec une pression de 600 MPa, le cylindre
le plus grand, obtenu avec 10 000 kN, aura un diamètre de l’ordre
de 150 mm. Sa hauteur, limitée par les frottements de paroi, sera
au plus, égale à 500 mm, mais il existe peu de presses permettant
la hauteur de remplissage correspondante et il est rare que l’on
dépasse la valeur de 150 mm qui est celle du diamètre maximal.
La précision des parties travaillantes d’un outillage est très
grande même si certaines dimensions de la pièce finie n’ont pas
besoin d’être précises. En effet, les jeux entre poinçon et matrice
doivent être inférieurs à 25 µm pour éviter les infiltrations de
poudre qui produisent des grippages, et supérieurs à 5 µm pour
permettre à l’air, emprisonné entre les grains de poudre, de
s’échapper. Ces jeux sont à obtenir lorsque l’outillage fonctionne,
et, comme il s’échauffe d’une façon qui n’est pas parfaitement
homogène, des rectifications sont souvent à effectuer sur le profil
des poinçons.

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Les durées de vie des outillages varient de 20 000 à 100 000
pièces pour les matrices en acier et entre 500 000 et 2 000 000 de
pièces pour les matrices en carbure fretté.
Le coût des outillages est souvent très élevé, il ne peut être
amorti que sur des séries importantes et cela conditionne souvent
l’utilisation du procédé.

1.1.4 Propriétés du comprimé
La précision des dimensions horizontales des comprimés sont,
on l’a vu au paragraphe 1.1.2.4, de l’ordre de IT7. Verticalement,
elle est beaucoup moins bonne puisque la hauteur d’une pièce va
dépendre de la pression exercée et de la masse de poudre versée
dans un volume donné. Ce dernier facteur est fonction de la
constance de la masse volumique apparente de la poudre. Les
résultats varient entre IT10 et IT12.
L’intérêt d’obtenir des comprimés précis n’est pas évident car
l’opération de frittage va introduire des dispersions non
négligeables et la précision ne pourra être redonnée que par un
calibrage. On verra, dans l’article Propriétés et applications des
matériaux frittés [M 866], sur les pièces mécaniques, quelle est
l’influence de la précision des comprimés.
En dehors des problèmes dimensionnels, une des caractéristiques
essentielles d’un comprimé est la masse volumique globale et sa
variation d’un point à un autre. Cette dernière peut être contrôlée
par différents moyens destructifs ou par l’emploi de rayons gamma
ou d’autres rayonnements. Ces moyens permettent souvent de
détecter également des fissures qui peuvent se produire à cause des
inégalités locales de taux de compression dans des outillages
complexes ou, plus fréquemment, des détentes élastiques différentielles lors de l’éjection.
Du point de vue des propriétés mécaniques des comprimés, il
faut signaler que leur dureté est élevée lorsque leur porosité est
faible. Cette dureté provient de l’écrouissage important des grains
lors de la compression. D’autre part, l’amortissement interne des
comprimés est très élevé ce qui empêche tout contrôle par
ultrasons.
La résistance, ou cohésion, est difficile à mesurer car elle est
faible et il n’est pas possible d’usiner une éprouvette, même
simple, dans un comprimé. On peut parfois faire un essai de
flexion lorsque la forme s’y prête ou utiliser un essai de tonnelage
avec des billes. On mesure alors la perte de masse en un temps
donné. Cet essai n’a évidemment de valeur que de comparaison
entre différentes poudres ou masses volumiques des pièces.

La compression isostatique à froid en moule sec schématisée
par la figure 5 permet, en principe, de résoudre le problème de la
cadence. Le moule élastique est ouvert au moins d’un côté, et,
après remplissage, on ferme le moule mécaniquement et on fait
agir la pression par un liquide placé entre l’enveloppe élastique et
un bloc d’acier. Avec un seul outillage, on atteint facilement
500 pièces par heure et on peut aller beaucoup plus vite à l’aide de
presses rotatives multi-empreintes. Ce procédé est assez utilisé en
céramique, par exemple pour la fabrication des bougies de moteur.
Il est très peu utilisé en métallurgie des poudres car les taux de
compression élevés conduisent à des déformations importantes
des enveloppes et cela pose des problèmes d’étanchéité difficiles
à résoudre.
Une application possible est la fabrication des chemises de
moteurs d’automobiles. Il s’agit, en première approximation, d’un
tube, et l’on peut utiliser un insert central en acier. La déformation
de l’enveloppe extérieure est alors relativement faible.
Les deux procédés de compression isostatique ont deux avantages
importants par rapport à la compression en matrice. Le premier est
que l’uniformité de la masse volumique est excellente ce qui évite
les risques de fissures et conduit à une déformation homogène au
cours du frittage. Le second est de pouvoir éviter l’adjonction de
lubrifiant ce qui permet de réaliser le frittage de pièces de grandes
dimensions. La difficulté d’évacuer le lubrifiant au cours du frittage
n’existe pas.

1.3 Laminage. Extrusion
Le laminage de poudre qui est une compression uniaxiale a été
réalisé industriellement pour du nickel et expérimentalement, à
échelle importante, pour du cuivre et du fer.
Dans le cas du nickel, une trémie approvisionne la poudre dans
un laminoir dont les axes des cylindres sont dans un plan horizontal. La bande qui en sort est suffisamment solide pour pouvoir se
courber avec un grand rayon et entrer horizontalement dans le four
de frittage.

1.2 Compression isostatique
La compression isostatique à froid en moule humide consiste à
placer la poudre dans un récipient, en caoutchouc naturel ou en
élastomère, dont la forme est affine de la forme désirée.
L’ensemble est ensuite placé dans une enceinte contenant un
liquide dont on augmente la pression jusqu’à une valeur comprise
entre 100 et 500 MPa.
Ce procédé permet d’obtenir des formes très diverses, mais la
précision dimensionnelle des comprimés n’est généralement pas
très grande. Si l’on désire avoir une dimension précise, comme c’est
le cas, par exemple, du diamètre intérieur d’un tube, on peut
comprimer la poudre extérieurement par un tube en élastomère en
plaçant au centre une tige d’acier. La généralisation de ce type
d’insert n’est pas facile et les formes possibles sont alors très limitées.
Ce type de compression ne s’est pas beaucoup développé car
l’ensemble des manipulations conduit à des productions de faible
cadence.

Figure 5 – Compression isostatique en moule sec

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FABRICATION DES PRODUITS FRITTÉS

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À la sortie du four, la bande est laminée puis frittée à nouveau
et ressort entièrement dense.
Avec un laminoir classique, une autre méthode consiste à déposer la poudre sur une bande d’acier dur qui forme une boucle tendue entre le cylindre inférieur du laminoir et un rouleau placé en
amont. La poudre est ainsi comprimée entre la bande et le rouleau
supérieur. Il est plus facile, dans ce cas, d’assurer une répartition
régulière de la poudre déposée sur la bande horizontale et, si on
le désire, on peut réaliser des tôles composites de plusieurs
métaux ou alliages.
Le laminage de poudre simplifie les opérations et diminue les
pertes de matière. Cependant, il ne peut être économique, pour les
métaux courants, que dans la mesure où le prix de la poudre est
voisin ou inférieur au coût du lingot coulé. Il a été envisagé pour
le fer, lors d’études de réduction directe de minerais, et pour le
cuivre récupéré qui, au cours de la purification par électrolyse,
donne facilement une poudre utilisable.
L’extrusion à chaud ou à froid d’ébauches comprimées isostatiquement a été réalisée avec succès. L’ébauche peut avoir été obtenue par projection de poudre sur un support (procédé Osprey) et
ce type de production est bien adapté à la fabrication de tubes en
acier inoxydable. On supprime ainsi plusieurs opérations et les
pertes de matière sont notablement réduites.

1.4 Compression par impulsions
Au lieu d’appliquer la pression à l’aide de mouvements
mécaniques ou par une pression hydraulique, on peut utiliser les
impulsions très brèves d’un explosif (formage par explosion) ou d’un
courant électrique intense (formage électromagnétique).
La déformation par explosif est utilisée, en particulier pour les
tôles, et les mêmes techniques sont applicables aux poudres. Il en
est de même du formage électromagnétique. Bien que l’on puisse
obtenir des densités relatives très élevées, ces procédés ont un très
faible développement.
On peut classer dans la même catégorie les procédés qui
consistent à appliquer une pression très élevée à des zones successives de la pièce à comprimer. C’est ainsi qu’avec un poinçon conique
dont l’axe a un mouvement de nutation et qui est soumis à une force
relativement faible, on peut, après quelques tours, obtenir des densités relatives très élevées. On combine ainsi une forte pression
locale à une répétition de la pression.
On a également combiné des vibrations à l’effet de la pression.
Les améliorations constatées n’ont pas été suffisantes pour
conduire au développement de cette technique.

1.5 Méthodes de formage
sans compression
Il est possible de réaliser des pièces sans compression, soit que
l’on ne cherche à fabriquer que des pièces de faible densité relative, soit que l’on compte sur le retrait du frittage pour obtenir des
pièces denses.

1.5.1 Moulage sec
La poudre est versée dans des moules qui passent ensuite dans
le four de frittage. C’est ainsi que l’on fabrique de petits filtres avec
des poudres généralement sphériques. Les formes possibles sont
limitées par le démoulage final. Il faut éviter le collage de la poudre
sur le moule, phénomène favorisé, sur les inserts, par le retrait de
frittage.

M 864 − 6

Pour les filtres de bronze, on utilise des moules en graphite, ou
en acier inoxydable soigneusement oxydés avant la première
utilisation.
Pour obtenir des pièces de forte masse volumique, on peut faire
vibrer les moules et utiliser des poudres dont la répartition granulométrique doit permettre d’éviter les ségrégations. Des pièces
pour fusées ont été ainsi mises en forme. Avec des poudres de fine
granulométrie, la masse volumique peut se trouver augmentée de
façon importante au cours du frittage et atteindre parfois celle des
alliages coulés et forgés.

1.5.2 Moulage en barbotine et par injection
Ce moulage est dérivé de la technique très employée en
céramique. Dans les premières fabrications, on utilisait une barbotine avec un liant composé d’alginate d’ammonium dissous dans
l’eau. Le pH est ajusté de façon à obtenir la viscosité minimale et
la barbotine est versée dans un moule en plâtre. Les ions calcium
du moule modifient le pH, la viscosité du liant augmente et la pièce
moulée peut être extraite après un court séchage éventuel.
Comme les moules en plâtre sont détruits pour chaque pièce ou
se détériorent assez vite, il est quelquefois possible de les remplacer par des moules métalliques poreux que l’on imprègne d’une
solution de chlorure de calcium.
Quantité d’autres liants sont utilisés maintenant pour former la
barbotine.
À moins de chercher à obtenir des produits poreux, les poudres
à utiliser doivent avoir un grand retrait au frittage. Ce sont, en
général, des poudres fines, inférieures à 10 µm. Des pièces en
molybdène, en alliages de cobalt et en cermets ont été obtenues
par ce procédé qui s’étend, actuellement, à une grande variété de
métaux et permet, par exemple, la fabrication de prothèses métalliques.
De petites unités de production ont été installées pour la réalisation de pièces de forme complexe.
Techniquement, on peut soit verser la barbotine dans un moule,
soit l’injecter à l’aide d’une presse (moulage par injection).

1.5.3 Moulage par projection
La projection d’une barbotine sur un mandrin permet de réaliser
des pièces minces telles que des tubes ou des formes démoulables.
Des filtres et des plaques pour accumulateurs au nickel ont été
fabriqués par ce procédé.
Pour obtenir des pièces mécaniques, il faut que le retrait de frittage soit important comme pour la coulée en barbotine.
Il est également possible de projeter des poudres fondues dans
un chalumeau oxyacétylénique ou à plasma. Ce procédé, qui a pris
une certaine importance pour des revêtements superficiels, n’a pas
de débouché actuel sérieux pour les pièces mécaniques.

2. Frittage
Pendant la montée en température, ou lors d’une opération de
chauffage préliminaire, le lubrifiant, utilisé dans les compressions
uniaxiales, doit être éliminé avec soin car les produits carbonés,
qui se forment lors de sa décomposition, sont un obstacle sérieux
au soudage des grains.
Les fours de frittage sont de types très divers mais les plus courants sont des fours continus, mouflés, où les pièces sont transportées sur un tapis de fils métalliques.

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2.1 Frittage en phase solide
2.1.1 Origines du frittage
Entre un tas de poudre ou un comprimé et la pièce après frittage,
la différence géométrique essentielle est la diminution de la surface de la phase solide. Cette surface est, initialement, celle de la
totalité des grains de poudre, et, après frittage, la somme des surfaces externe et interne. La surface interne est la somme de toutes
les surfaces des trous qui persistent.
À cette variation de surface correspond une variation d’énergie
de surface dont l’existence est bien connue pour les liquides, et qui
a une valeur voisine dans le cas des solides.
Si l’on facilite les mouvements des atomes, donc les déplacements
de matière, en augmentant la température, l’énergie potentielle de
surface tendra à diminuer. La porosité des pièces, restant après la
compression, aura donc aussi tendance à diminuer. Les trous se
rapprocheront de la forme sphérique dont la surface est minimale
pour un volume donné. Ensuite, ils diminueront de volume et
disparaîtront.
À l’énergie de surface, est associée une tension superficielle qui
va déterminer les contraintes internes du frittage.
Si d’autres phénomènes n’interviennent pas, il en résulte donc un
retrait en volume des pièces mais l’élimination des pores ne se produit, sauf exceptions, qu’au bout d’un très long temps et à très haute
température ce qui ne correspond pas aux conditions industrielles.
Cependant, une conséquence pratique immédiate est que, pour
obtenir un retrait donné en un temps donné, la température de frittage nécessaire variera en sens inverse du diamètre des grains de
poudre puisqu’une poudre fine a une surface très élevée donc une
énergie de surface beaucoup plus grande à volume égal.
Avec une poudre de fer dont les grains ont un diamètre moyen
de l’ordre de 20 nm (200 Å), on obtient, à 150 oC, des retraits voisins de ceux que l’on peut obtenir à 1 000 oC avec une poudre ordinaire dont les grains sont de l’ordre de 0,1 mm.

rature de fusion, ne sont pas toujours utilisées car elles provoquent
des déformations des pièces par fluage, sous leur propre poids. En
pratique, les températures maximales sont souvent déterminées
par celles des fours. Les fours continus à tapis sont limités vers
1 125 oC. Au-dessus, la durée de vie des tapis et des moufles
devient trop courte et est, par exemple, inférieure à 3 mois vers
1 150 oC.
La durée de l’opération de frittage comprend la montée et le
maintien en température ainsi que le refroidissement. La montée
en température est assez lente pour permettre l’évacuation du
lubrifiant. Au total, pour un maintien de 20 min à la température
maximale, la durée de parcours dans le four est de 2 à 4 h.
En pratique, le frittage en phase solide est très rare. Il est
employé pour les métaux purs, pour des poudres préalliées (l’acier
inoxydable par exemple), ou pour des mélanges de poudres de
métaux dont les températures de fusion sont voisines et qui vont
former des alliages au cours du frittage. Les mélanges de fer et de
nickel sont un exemple de cette dernière catégorie.
La durée du maintien à la température maximale, qui est souvent appelée durée du frittage, est au minimum de 15 min
à 1 120 oC pour du fer pur et peut atteindre 4 h à 1 150 oC pour un
alliage fer-nickel. Dans ce cas, c’est la durée d’homogénéisation de
l’alliage qui est déterminante. Elle sera d’autant plus longue que
les particules des deux poudres auront un plus grand diamètre.
À ce sujet, il faut remarquer que la réalisation, par frittage en
phase solide, d’alliages à faibles teneurs en éléments d’addition,
est difficile. Par exemple, si l’on veut réaliser un alliage de fer avec
1 % de nickel, et si les poudres sont de même grosseur, il faudra
qu’un grain de nickel diffuse dans 100 grains de fer. Pour que le
temps de diffusion ne soit pas trop long, il faudra employer des
poudres très fines, donc chères ou, mieux, parce que plus économique, employer une poudre de nickel très fine et du fer à grains
environ 100 fois plus gros en volume. Même dans ces conditions,
la durée de frittage sera longue.

2.2 Frittage avec phase liquide
2.1.2 Paramètres du frittage
L’atmosphère, la température et la durée sont les paramètres
essentiels du frittage.
2.1.2.1 Atmosphère de frittage
Les grains de poudre des métaux courants sont couverts d’une
couche, au moins monomoléculaire, d’oxyde. Pour faciliter ou permettre les mouvements d’atomes qui vont créer les liaisons entre
les grains, il faut décomposer ces oxydes et, donc, opérer dans une
atmosphère réductrice ou dans un très bon vide. Dans le cas des
aciers, différents gaz peuvent être employés. L’évolution technique
a consisté à passer de l’hydrogène pur à l’ammoniac craqué puis
au gaz endothermique, obtenu par brûlage catalytique du propane
ou du méthane. Plus récemment, on a commencé à employer des
mélanges d’azote et d’hydrogène avec de légères additions de
méthane pour compenser la vapeur d’eau et le gaz carbonique produits dans les pièces.
Le problème de l’atmosphère étant spécialement difficile pour le
frittage des aciers, un paragraphe lui est consacré dans l’article
Propriétés et applications des métaux frittés [M 866] du présent
traité.
2.1.2.2 Température et durée du frittage
Comme de nombreux phénomènes faisant appel à des mouvements d’atomes, la température fait augmenter rapidement la
vitesse du frittage que l’on peut caractériser par la valeur du retrait.
Cependant, les températures très élevées, par rapport à la tempé-

Le frittage le plus courant est celui au cours duquel apparaît une
phase liquide. Celle-ci peut exister pendant une partie du frittage
ou pendant toute sa durée. Dans ce dernier cas, il arrive souvent
que le retrait soit tel que l’on obtienne la densité théorique de
l’alliage.
La liaison des particules se fait par brasage et la résistance
mécanique est souvent obtenue après un temps très court.
Dans ce type de frittage, on part d’une poudre de base, le fer par
exemple, à laquelle on ajoute une petite quantité de poudre d’un
métal dont la température de fusion est souvent au-dessous de
celle de frittage. Avec du cuivre, le liquide apparaîtra à 1 083 oC et,
par capillarité, il mouillera préférentiellement les points de contact
des particules de fer, là où les rayons de courbure du solide sont
le plus faibles. Cela réalisera une brasure d’alliage fer-cuivre et le
cuivre diffusera ensuite dans les grains de fer pour donner une
solution solide homogène si la teneur massique en cuivre est inférieure à 7,5 %.
On peut, assez facilement, prévoir les phénomènes en utilisant
les diagrammes d’équilibre des alliages. Les diagrammes doivent
toutefois être lus à partir du mélange de métaux purs, à basse température, et non à partir d’un liquide homogène à haute température. Comme la montée en température peut être considérée
comme rapide, par rapport aux durées nécessaires à la diffusion,
dans la plupart des fabrications industrielles, on peut considérer
que la diffusion à l’état solide est nulle pendant ce temps. Par
contre, un liquide conduit, quasi instantanément, au solide le plus
proche dans le diagramme, par alliage avec le solide existant.

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M 864 − 7

FABRICATION DES PRODUITS FRITTÉS

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Outre ce qui précède, une phase liquide peut se produire par diffusion solide lorsque la température du liquide est inférieure à celle
des composants. Dès que les premières traces de liquide
apparaissent, elles provoquent rapidement la formation de tout le
liquide correspondant à l’équilibre. C’est le cas très courant des
métaux formant des eutectiques.
La quantité maximale de liquide que peut contenir une pièce,
sans se déformer au cours du frittage, est de l’ordre de 30 %.

2.2.1 Phase liquide transitoire
Une phase liquide est transitoire lorsqu’elle peut former une
phase solide, à la température considérée, par diffusion dans le
métal que l’on qualifie souvent de métal de base puisqu’il a toujours un volume plus important que le liquide. Il constitue un squelette continu, faute de quoi la pièce s’effondrerait sur elle-même.
Lorsque, après diffusion d’un métal B qui a provoqué la phase
liquide, on a obtenu une solution solide, le métal de base A se
trouve enrichi des atomes de B. Le squelette de la pièce va donc
grossir grâce à cet apport. La variation dimensionnelle d’une telle
pièce sera déterminée par le gonflement du réseau atomique diminué, approximativement, du retrait qu’aurait eu le métal A sans ce
phénomène.
L’expérience montre qu’une variation dimensionnelle se traduit,
presque toujours, par un accroissement de la dispersion des dimensions.
L’addition d’une petite quantité d’un métal, qui se comporte
comme le métal B précédent, permettra de n’avoir aucun changement dimensionnel au cours du frittage.
Le gonflement de diffusion qui conduit à l’homogénéisation se
calcule en connaissant les distances interatomiques moyennes des
éléments et de la solution solide obtenue. En première approximation, et si les diamètres des atomes de A et B sont voisins, le gonflement linéaire sera égal au tiers de la teneur en volume de B.
Dans le cas du cuivre dans le fer, une addition de 1,5 % en masse
se traduit par un gonflement de 0,4 % qui compense le retrait du
squelette de fer pour des poudres courantes.
Dans le cas où l’on utilise des mélanges de plus de deux métaux,
les phénomènes sont évidemment plus complexes.
Exemple : frittage d’un mélange, en masse, de 90 % de poudre de
cuivre et de 10 % d’étain.
Ce frittage est celui des bagues autolubrifiantes. Il est des plus
rapides et la diffusion à l’état solide ne se fait qu’à haute température.
Lorsque la température augmente, l’étain fond à 232 oC. Compte
tenu des masses volumiques des métaux, il y aurait ainsi 12,3 % de
liquide en volume s’il n’existait pas d’eutectique à 227 oC. Celui-ci a
formé du liquide dès 227 oC et cela donne 12,5 % en volume avant
232 oC. Avec le cuivre, ce liquide donne immédiatement la phase
solide η à 61 % de cuivre en masse. Cette phase représente, alors,
environ 25 % du total. À 415 oC, elle va se décomposer en un solide, la
phase ε, et un liquide à 92,4 % en masse d’étain. En volume, la quantité de liquide sera alors d’environ 10 %. Elle donnera rapidement le
solide ε en utilisant une partie du cuivre et ainsi de suite.
Si la température est enfin maintenue au-dessous de 815 oC environ, pendant quelques minutes, on obtiendra une solution solide
homogène.
Le gonflement de diffusion sera de l’ordre de 2,8 %. Il sera plus ou
moins diminué par le retrait du squelette de cuivre puis des alliages
formés.

M 864 − 8

2.2.2 Phase liquide permanente
La phase liquide peut exister pendant tout le temps où les pièces
sont à une température voisine de la température maximale.
Exemple : frittage entre solidus et liquidus.
Dans le cas du paragraphe 2.2.1, si la température de frittage est de
900 oC, il existera environ 25 % en masse de liquide en équilibre avec
le solide. Si l’alliage était entièrement en phase α à l’état solide avant
825 oC, il se produirait du liquide dont la teneur finale en étain serait
de 18 % lorsque cette température serait dépassée. On constate que
le liquide se développe dans les porosités surtout à la surface du solide
car il subsiste toujours un léger gradient de concentration de l’extérieur
vers l’intérieur. La surface extérieure, où était initialement l’étain, est
plus riche en cet élément.
Le liquide se produit par diffusion de l’étain vers les porosités qui se
remplissent lentement. D’autre part, les atomes d’étain, s’en allant du
solide, font maigrir ce dernier et on obtient un corps entièrement
dense. À ces phénomènes s’ajoute l’action de la tension superficielle
entre solide et liquide qui, dans tout frittage, aide à l’élimination des
pores.
Tous les frittages avec phase liquide permanente ne fonctionnent
pas exactement de la même façon. Un exemple, important industriellement, est celui des alliages carbure de tungstène-cobalt dont
le diagramme pseudo-binaire présente un point eutectique.
Exemple : frittage des pièces en carbure de tungstène.
Ces alliages contiennent de 3 à 25 % en masse de cobalt (article
Propriétés et applications des matériaux frittés [M 866] dans ce traité).
Lorsque la température atteint 1 280 oC, qui est celle de l’eutectique
WC-Co, le cobalt dissout environ 35 % de carbure. Par les forces capillaires de la tension superficielle, le liquide tend à tasser le solide sur
lui-même et élimine ainsi la porosité. De plus, le carbure dissous diffuse
facilement dans le liquide et tend à faire grossir les grains les plus gros
aux dépens des plus petits. Le moteur du phénomène est la diminution
de l’énergie interfaciale liquide-solide.
La porosité est rapidement éliminée par un frittage entre 1 350 et
1 500 oC. Lors du refroidissement, au-dessous de l’eutectique, le
cobalt et le carbure étant très peu solubles l’un dans l’autre, les atomes
composant le carbure précipitent sur les grains existants. Les pièces
sont alors formées de grains de carbure noyés dans une matrice de
cobalt presque pur.
Le retrait linéaire est de l’ordre de 10 %.
Des phénomènes analogues à ceux des exemples précédents se
retrouvent dans le frittage des alliages lourds et des alliages pour
aimants permanents du type Al-Ni-Co.

2.3 Fours de frittage
2.3.1 Fours continus et semi-continus
Les fours continus à tapis comportent généralement un moufle
formant tunnel, d’un bout à l’autre. Ils commencent par une zone
de préfrittage dans laquelle le lubrifiant est évacué. La température
des pièces est alors comprise entre 300 et 600 oC. Ensuite vient la
zone de frittage, dont la température est régulée en plusieurs
points, puis la zone de refroidissement pour laquelle le moufle est
entouré d’une chemise d’eau.
Il existe bien des variantes à ce principe général. En particulier,
la zone de préfrittage peut ne pas être mouflée, et être une sorte
de four à flammes qui brûle le lubrifiant au fur et à mesure qu’il
sue à la surface des pièces. Il existe aussi, parfois, une zone maintenue à une température précise, après la zone de frittage, dans le
but de refroidir les pièces à une vitesse déterminée.

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_____________________________________________________________________________________________________ FABRICATION DES PRODUITS FRITTÉS

Les fours semi-continus ont des portes, et les pièces sont souvent placées dans des nacelles qui glissent sur la sole du four ou
sont soutenues par des rouleaux. Ces fours ne sont généralement
pas mouflés. C’est la carcasse externe du four qui est étanche pour
conserver l’atmosphère convenable.
L’atmosphère des fours de frittage doit, au moins, être réductrice
et, souvent, avoir un potentiel carbone déterminé. Dans les fours
continus, le gaz est admis généralement à la sortie de la zone
chaude. La plus grande part du gaz va vers l’entrée du four et le
reste vers la sortie. Dans les fours à tapis, la porte d’entrée est
ouverte en permanence et un rideau de flammes couvre l’ouverture. Ce rideau est constitué d’une rampe à gaz et la flamme est
augmentée par le brûlage du gaz réducteur de l’atmosphère du
four.
Le même dispositif existe souvent à la sortie, mais il est possible
et préférable d’éviter le rideau de flammes dans lequel les pièces
peuvent s’oxyder. Pour cela, et de toutes façons pour régler les
débits d’atmosphère, on donne au moufle une pente de sorte que
la porte de sortie soit plus basse que celle de l’entrée.
Il existe quelques fours semi-continus, sous vide, dont le fonctionnement peut être facilement rendu automatique. L’entrée et la
sortie des pièces sont réalisées à l’aide de sas. Ils permettent le frittage de métaux très oxydables à chaud, tels que le titane ou le zirconium. Tous les aciers alliés avec du chrome et les métaux
oxydables sont également frittés sans problème dans de tels fours.
La résistance chauffante est souvent en graphite et la température de frittage est, couramment, de l’ordre de 1 250 oC mais peut
dépasser 1 600 oC.

Pour la recompression aussi bien que pour le calibrage, les outils
sont plus simples. Les matrices sont moins hautes car le taux de
compression est faible. Quant aux poinçons, ils sont généralement
monoblocs puisqu’on ne risque plus les mouvements de poudre
comme dans la compression.

3.1 Calibrage
Cette opération peut s’effectuer de deux façons, soit en forçant
la pièce et en réduisant les épaisseurs de paroi, soit en utilisant un
outillage tel que la pièce entre tout à fait librement. Dans ce dernier
cas, il faut réduire la hauteur suffisamment pour que la pièce
gonfle et s’appuie sur les différentes parois verticales et acquiert
ainsi des dimensions précises. La pression s’exerce alors initialement sans qu’il y ait frottement sur les parois. Les régions de la
pièce qui, lors de la compression de la poudre, ont été moins densifiées, seront recomprimées en premier puisqu’elles sont moins
résistantes. Il en résultera une homogénéisation de la masse
volumique.
Le calibrage provoque un écrouissage du métal, mais il est faible
car, partant d’une porosité peu importante, le coefficient de Poisson
plastique se rapproche de 0,5, la pression horizontale est peu différente de la pression verticale et, sous de telles contraintes qui se
rapprochent de l’isostaticité, les déformations sont restreintes au voisinage des trous. La limite d’élasticité s’en trouve relevée et la courbe
contrainte-déformation devient linéaire au-dessous de cette limite
alors qu’elle présente un léger arrondi après frittage (article Propriétés et applications des métaux frittés [M 866] dans ce traité).

2.3.2 Fours statiques
Ces fours, souvent des fours sous vide, sont utilisés pour des
séries de pièces moins importantes et des températures élevées.
Le chauffage peut être réalisé par des résistances en graphite ou
bien par des paniers en fils de tungstène ou de molybdène. Dans
le cas du graphite, certains fours sont chauffés en haute ou
moyenne fréquence.
Les fours statiques permettent d’effectuer des frittages sous
pression à l’aide de presses hydrauliques dont les pistons
traversent le fond ou le couvercle du four.
Dans d’autres fours, la pression, alors isostatique, est obtenue
par un gaz. Dans de tels fours, on réalise également des frittages
par passage direct de courant électrique à travers les pièces. Ce
procédé est employé pour des barreaux de tungstène qui seront
transformés en fil par la suite. Il permet des températures très élevées et, de plus, le début du frittage est très rapide car ce sont les
points de contact entre les particules de poudre qui chauffent le
plus rapidement.

3.2 Recompression

3. Recompression. Calibrage

4. Finition

Après frittage, les pièces ont des dimensions assez peu précises
et leur état de surface est médiocre. C’est pourquoi la plupart
d’entre elles sont calibrées.

Après les opérations précédentes, on peut effectuer les traitements
thermiques ou superficiels qui sont communs en métallurgie.

Si l’on veut augmenter leur densité et, par là, leurs propriétés
mécaniques, on les recomprime. Elles peuvent encore être refrittées et subir ensuite un calibrage.
La distinction entre recompression et calibrage n’a pas été nettement définie par les métallurgistes des poudres. Ci-après, on
considérera que l’opération est un calibrage lorsque la recompression verticale est inférieure à 5 % de la hauteur. Dans ce cas, on ne
recherche que l’amélioration de l’état de surface et de la précision
dimensionnelle.

Le but de la recompression est l’augmentation de la masse volumique, aussi est-elle pratiquée, assez souvent, après un frittage à
basse température, le préfrittage, au cours duquel la diffusion des
éléments ne s’est pas encore faite. Ainsi, on a affaire à un corps
composé le plus fréquemment de métaux purs qui ont été recristallisés par le préfrittage, et sont donc faciles à déformer.
Cette technique est intéressante pour l’obtention de propriétés
mécaniques très élevées et facilement supérieures à 1 200 MPa en
traction après le frittage qui assure la diffusion des éléments. Les
pièces qui ont une résistance supérieure à 700 MPa sont difficiles
à calibrer mais le frittage, qui suit une densification élevée, n’introduit pas une dispersion dimensionnelle importante, et l’état de surface est meilleur que celui produit par le frittage direct d’une pièce
comprimée.

Les traitements thermiques, tels que la trempe ou le durcissement
par précipitation ne posent aucun problème, tant qu’ils sont réalisés
dans une atmosphère neutre ou réductrice. Les traitements en bains
de sels sont à éviter dès que la porosité est ouverte.
Les courbes TTT et TRC (articles de la rubrique Traitements thermiques de ce traité) des alliages non poreux peuvent être utilisées,
car les vitesses de refroidissement sont gouvernées par la diffusivité
thermique qui est peu influencée par la porosité. En effet, la
conductivité thermique λ du solide varie comme 1 – 1,5 · ε et, compte
tenu de la conductivité de l’air dans les pores, le coefficient 1,5

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FABRICATION DES PRODUITS FRITTÉS

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se rapproche de 1,3. D’autre part, la capacité thermique volumique
varie évidemment comme 1 – ε et le rapport des deux λ /ρc comme
1 – 0,2 · ε (ε est la porosité volumique, ρ la masse volumique et c
la capacité thermique volumique).

Dans les revêtements anti-corrosion, les procédés électrochimiques, qui sont les plus efficaces, nécessitent la fermeture des
pores. Lorsque la porosité est inférieure à 7 %, il suffit d’un tonnelage
avec des billes, mais, au-delà, il faut imprégner les pièces avec la
paraffine ou une matière plastique.

Références bibliographiques
[1]
[2]

M 864 − 10

BRUNEL (G.P.) et EUDIER (M.). – Powders and
Grains. P. 367 Balkema, Rotterdam (1989).
Tolérances et vérifications dimensionnelles.
AFNOR, Paris (1993).

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