Msa
Content
Adicion del 1° reactivo de grupo:
MSA CLASICA CON SULFURO DE HIDROGENO
Muestra en solucion, que podria contener diversos cationes y aniones
HCl 3M
Grupo I de Cationes
AgCl(s), Hg2Cl2(s), PbCl2(s)
Solucion conteniendo el resto de cationes y aniones
Add. HCl medio acido, H2S (gas)(1) hasta saturacion
Grupo II de cationes
HgS, PbS, CuS, Bi2S3, CdS As2S3, As2S5,Sb2S3, SnS2
Add (NH4)2S sol.concentrada (2)
Grupo II A
HgS, PbS,CuS, Bi2S3,CdS
Grupo IIB (Anfoteros (3))
AsS2-,AsS2-, SbS2-, Sb(OH)4-,SnS3-,Sn(OH)6-2
Quedan en solucion el resto de cationes y aniones
1° medio alcalino, tamponado con NH3-NH4Cl, (NH4)2S
Grupo III de cationes
Al(OH)3, Fe(OH)3, Cr(OH)3,MnS, ZnS, CoS, NiS(s)
centrifugar
HCl + HNO3
A+3, Fe+3, Cr+3, Mn+2, Ni+2, Co+2, Zn+2
NaOH, H2O2
centrifugar
MnO2, Fe(OH)3, Co(OH)3,Ni(OH)2(s)
HNO3, H2O2
Mn+2, Fe+3, Ni+2, Co+2
KClO3
MnO2(s)
HNO3+H2O2
Mn+2
NaBiO3
MnO4Purpura
Fe+3, Ni+2, Co+2 + NH3 + NH4Cl
Fe(OH)3(s)
HCl
KSCN
Fe(SCN)+2
Rojo sangre
Ni(NH3)6+2, Co(NH3)6+2
CH3COOH, CH3COOK
subdividir
Add DMG
Ni dimetilglioxima
Ca+2, Ba+2, Sr+2, (Mg+2, K+, Na+, NH4+)
NH4Cl, NH3, (NH4)2CO3
IV Grupo
CaCO3, BaCO3, SrCO3 (s)
AlO2-, CrO4-2, ZnO2- en s
HNO3
(Al+3, Cr2O7-2, Zn+2) Add
Al(OH)3(s)
Add HNO3,luego Alumino
NH3__Al(OH)3 laca roja
Mg+2, K+, Na+, NH4+
(1) Se puede agregar tioacetamida CH3CSNH2
la cual se hidroliza lentamente con H2O cal.
produciendo H2S (precipit.homogenea)
(2):Se puede agregar KOH 3M en su lugar, resultando AsO2-, AsS2Sb(OH)4-1,SbS2-, Sn(OH)6-2, SnS3-2, el KOH disuelve trazas de HgS
dando HgS2-2, por eso se prefiere usar (NH4)2S
(3)Sus oxidos y sulfuros son anfoteros, si se disuelven en acidos
quedan como cationes, si es en bases como iones negativos (2)
nS3-,Sn(OH)6-2
O2-, CrO4-2, ZnO2- en solucion
l+3, Cr2O7-2, Zn+2) Add NH3 + NH4Cl
CrO4-2, Zn(NH3)4+2 add CH3COOH
dd HNO3,luego Aluminon
Cr2O7-2, Zn+2
H3__Al(OH)3 laca roja
BaCl2
BaCrO4(s)
amarillo
Add KNO2
K3Co(NO2)6
Amarillo
Zn+2
Add K4Fe(CN)6
K2Zn3(Fe(CN)6)2
blanco
Separados los grupos I,II y III de cationes, la solucion puede contener los cationes del G IV (algunos, todos y hasta Mg+2)
Ba+2, Ca+2, Sr+2 ,( Mg+2) agregar HNO3(1)
Hervir a seco y seguir calentando(1)
NH4OH +NH4Cl + (NH4)2CO3
(1)Reducir exceso de iones NH4+
para poder ajustar el pH a 9,2
Centrifugar
preciptado BaCO3,SrCO3,CaCO3
Solucion:
Mg+2,K+,Na+NH4+
CH3COOH
Ca+2, Sr+2,Ba+2 (acetatos)
CH3COONH4 +CH3COOH+ K2CrO4 (2)
Centrifugar
BaCrO4 (S)amarillo
HCl, a la llama
Verde
(2)En presencia de CH3COONH4+CH3C
el BaCrO4 es insol, a dif.de los de Ca y
CaCrO4 es soluble en agua.
Sr+2, Ca+2 (solucion) +
NH4OH + (NH4)2CO3
SrCO3(s), CaCO3(s)
(3)HNO3
centrifugar
Descartar
Sr(NO3)2 (s)(3)
H2O + (NH4)2SO4
Ca+2
NH3 +(NH4)2C2O4
SrSO4 (s) blanco
A la llama:
rojo carmesi (4)
CaC2O4(s) blanco
Para prueba a la llama
add HCl (cc)
Anaranjado rojizo
Prof.Elizabeth Espinosa Descalzo.
Facultad de Quimica e Ing.Quimica
fecha:
05-/11/2014
(3)Separacion de Sr y Ca por la baja
solubilidad del Sr(NO3)2 y la alta solub
del Ca(NO3)2.
V (algunos, todos y hasta Mg+2)
eguir calentando(1)
)Reducir exceso de iones NH4+
ra poder ajustar el pH a 9,2
g+2,K+,Na+NH4+
)En presencia de CH3COONH4+CH3COOH
BaCrO4 es insol, a dif.de los de Ca y Sr
CrO4 es soluble en agua.
)Separacion de Sr y Ca por la baja
lubilidad del Sr(NO3)2 y la alta solubilidad
l Ca(NO3)2.
(4)El SrSO4 debe reducirse a la llama
reductora, luego impregnar con HCl
y someter a llama oxidante.
MSA CLASICA DEL G-1. reactivo precipítante HCl diluido 0,3 M
Muestra en solucion + HCl:
AgCl(s), Hg2Cl2(s), PbCl2(s), pueden precipitar BiOCl, SbOCl
mas HCl cc
Pb+2
CH3COOH
K2CrO4
PbCrO4
Presencia
de Pb+2
AgCl(s), Hg2Cl2(s), PbCl2(s)
H2O caliente
AgCl(s), Hg2Cl2(s)(lavar)
NH3 cc (exceso)
Ag(NH3)2 +
soluble
HNO3 cc
AgCl(s)
Re precipitacion
del AgCl
Presencia
de Ag+
HgNH2Cl(s) ,Hg°
pptado blanco y gris
Presencia
de Hg2+2
r BiOCl, SbOCl
BiCl3, SbCl3 en solucion
NaOH exceso
Bi(OH)3
estannito
de sodio
Bi°
pptado negro
Presencia
de Bi+3
SbO2HCl, KNO2
Rodamina B
sol.rosada
y pptado
violeta
Presencia
de Sb+3
AgCl ; Hg2Cl2 ; Hgº ; PbCl2 ; o PbSO4; SbOCl; BiOCl
HCl 12M
Sb3+ ; Bi3+
NaOH (exc.)
AgCl ; PbCl2 ; PbSO4;Hgº ; Hg2Cl2
H2O caliente o NH4C2H3O2
AgCl ; Hgº ; Hg2Cl2
NH4OH concentrado
Pb2+
K2CrO4
Na2SnO2
PbCrO4
Biº
Bi(OH)3
Hgº ; Hg(NH2)Cl
Ag(NH3)2Cl
amarillo
Negro
HNO3 + ¢
HNO3
Pb2+
Bi3+
2-
HgCl4
SnCl2
AgCl
blanco
Ag+
Hgº; Hg2Cl2
negro y blanco
Hg
Fe2+ + C4H8N2O2 + NH4OH
Fe
3+
Fe(C4H7N2O2)2
solución roja
Fe[Fe(SCN)6]
+ NH4SCN + HNO3
rojo sangre
2+
MnO4-
Mn + HNO3 + NaBiO3
* Se realiza en cápsula o vidrio de reloj
púrpura
MARCHA ANALITICA EMPLE
+
2+
Ag ; Pb
; [Hg2]2+ ; Hg2+ ; Cu2+ ; Cd2+ ; B
BiOCl
Sb3+ ; Bi3+
NaOH (exc.)
MnO2; Fe(OH)3; Cr(OH)3; Al(OH)3; S
HCl (disolver)
SbO2-
MnO2
HCl ácidez
HNO3 + ¢
Sb3+
KNO2
Mn+2
NaBiO3 + ¢
Fe3+; Cr3+; Al
NaOH (exceso)
Fe(OH)3
HCl
Rod. "B"
MnO4violáceo
púrpura
Fe3+
Sb3+
Mn2+
NH4SCN
Fe[Fe(SCN)6]
rojo sangre
Fe3+
Quím. D. Inés Delmás Robles - Departamento de Química Analítica
EAP de Química - Facultad de Química é Ingeniería Química
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS - 2013
HA ANALITICA EMPLEANDO BASES DEL I AL III GRUPO DE CATIONES
]2+ ; Hg2+ ; Cu2+ ; Cd2+ ; Bi3+ ; Sb3+(SbCl63-); Sn2+; Co2+; Ni2+; Zn2+; Mn2+; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+
Sn4+ ; Cu2+ ; Cd2+;Co2+; Ni2+; Zn2+; Mn2
NH4Cl + NH4OH (exceso) +
; Fe(OH)3; Cr(OH)3; Al(OH)3; Sn(OH)4
HCl (disolver)
Fe3+; Cr3+; Al3+; Sn4+
CH3COOH acidez
NaOH (exceso) + H2O2 + ¢
K4Fe(CN)6
Cu2Fe(CN)6 ; Cd2Fe(CN)6
pardo rojizo indica Cu+2,posible presencia Cd+2
AlO2-; CrO42-; SnO32-
HCl dil.
HCl (acidez)
Cu2Fe(CN)6
NH4Cl + NH4OH (alcalino)
marrón rojizo
Cu2+
Al(OH)3; Sn(OH)4
CrO42-
HCl
CH3COOH
NH4CH3COO
Pb(NO3)2
Al3+
Aluminon
Sn4+
Feº + ¢
Laca roja
amarillo
2+
Sn
Al+3
rtamento de Química Analítica
a é Ingeniería Química
DE SAN MARCOS - 2013
PbCrO4
HgCl2
blanco y gris
Hg°, Hg2Cl2(s)
Cr
3+
E CATIONES
2+
; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+
2+
; Cd2+;Co2+; Ni2+; Zn2+; Mn2+; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+
NH4Cl + NH4OH (exceso) + H2O2 + ¢
COOH acidez
Co(NH3)62+; Ni(NH3)62+; Zn(NH3)42+;Cu(NH3)42+; Cd(NH3)42+
KCN
C4H8N2O2
CH3COOH
C10H7NO2
decoloracion
si hubo Cu+2
Ni(C4H7N2O2)2
N)6 ; Cd2Fe(CN)6
formaldehido
rojo escarlata
Co(C10H6NO2)2
u+2,posible presencia Cd+2
K4Fe(CN)6
Ni2+(*)
marrón rojizo
Co2+(*)
Cd2Fe(CN)6
u2Fe(CN)6
blanco
arrón rojizo
Cd+2
)42+;Cu(NH3)42+; Cd(NH3)42+
HCl (acidez)
NaOH (exceso)
Co(OH)2
ZnO22-; CuO22-
Ni(OH)2
CH3COOH
Cd(OH)2
K4Fe(CN)6
¢
Zn2Fe(CN)6; Cu2Fe(CN)6
NH4OH concentrado
Zn2Fe(CN)6
blanco verdoso
Zn2+
Cu(NH3)42+
MSA CLASICA CON SULFURO DE HIDROGENO
Muestra en solucion, que podria contener diversos cationes y aniones
HCl 3M
Grupo I de Cationes
AgCl(s), Hg2Cl2(s), PbCl2(s)
Solucion conteniendo el resto de cationes y aniones
Add. HCl medio acido, H2S (gas)(1) hasta saturacion
Grupo II de cationes
HgS, PbS, CuS, Bi2S3, CdS As2S3, As2S5,Sb2S3, SnS2
Add (NH4)2S sol.concentrada (2)
Grupo II A
HgS, PbS,CuS, Bi2S3,CdS
Grupo IIB (Anfoteros (3))
AsS2-,AsS2-, SbS2-, Sb(OH)4-,SnS3-,Sn(OH)6-2
Quedan en solucion el resto de cationes y aniones
1° medio alcalino, tamponado con NH3-NH4Cl, (NH4)2S
Grupo III de cationes
Al(OH)3, Fe(OH)3, Cr(OH)3,MnS, ZnS, CoS, NiS(s)
centrifugar
HCl + HNO3
A+3, Fe+3, Cr+3, Mn+2, Ni+2, Co+2, Zn+2
NaOH, H2O2
centrifugar
MnO2, Fe(OH)3, Co(OH)3,Ni(OH)2(s)
HNO3, H2O2
Mn+2, Fe+3, Ni+2, Co+2
KClO3
MnO2(s)
HNO3+H2O2
Mn+2
NaBiO3
MnO4Purpura
Fe+3, Ni+2, Co+2 + NH3 + NH4Cl
Fe(OH)3(s)
HCl
KSCN
Fe(SCN)+2
Rojo sangre
Ni(NH3)6+2, Co(NH3)6+2
CH3COOH, CH3COOK
subdividir
Add DMG
Ni dimetilglioxima
Ca+2, Ba+2, Sr+2, (Mg+2, K+, Na+, NH4+)
NH4Cl, NH3, (NH4)2CO3
IV Grupo
CaCO3, BaCO3, SrCO3 (s)
AlO2-, CrO4-2, ZnO2- en s
HNO3
(Al+3, Cr2O7-2, Zn+2) Add
Al(OH)3(s)
Add HNO3,luego Alumino
NH3__Al(OH)3 laca roja
Mg+2, K+, Na+, NH4+
(1) Se puede agregar tioacetamida CH3CSNH2
la cual se hidroliza lentamente con H2O cal.
produciendo H2S (precipit.homogenea)
(2):Se puede agregar KOH 3M en su lugar, resultando AsO2-, AsS2Sb(OH)4-1,SbS2-, Sn(OH)6-2, SnS3-2, el KOH disuelve trazas de HgS
dando HgS2-2, por eso se prefiere usar (NH4)2S
(3)Sus oxidos y sulfuros son anfoteros, si se disuelven en acidos
quedan como cationes, si es en bases como iones negativos (2)
nS3-,Sn(OH)6-2
O2-, CrO4-2, ZnO2- en solucion
l+3, Cr2O7-2, Zn+2) Add NH3 + NH4Cl
CrO4-2, Zn(NH3)4+2 add CH3COOH
dd HNO3,luego Aluminon
Cr2O7-2, Zn+2
H3__Al(OH)3 laca roja
BaCl2
BaCrO4(s)
amarillo
Add KNO2
K3Co(NO2)6
Amarillo
Zn+2
Add K4Fe(CN)6
K2Zn3(Fe(CN)6)2
blanco
Separados los grupos I,II y III de cationes, la solucion puede contener los cationes del G IV (algunos, todos y hasta Mg+2)
Ba+2, Ca+2, Sr+2 ,( Mg+2) agregar HNO3(1)
Hervir a seco y seguir calentando(1)
NH4OH +NH4Cl + (NH4)2CO3
(1)Reducir exceso de iones NH4+
para poder ajustar el pH a 9,2
Centrifugar
preciptado BaCO3,SrCO3,CaCO3
Solucion:
Mg+2,K+,Na+NH4+
CH3COOH
Ca+2, Sr+2,Ba+2 (acetatos)
CH3COONH4 +CH3COOH+ K2CrO4 (2)
Centrifugar
BaCrO4 (S)amarillo
HCl, a la llama
Verde
(2)En presencia de CH3COONH4+CH3C
el BaCrO4 es insol, a dif.de los de Ca y
CaCrO4 es soluble en agua.
Sr+2, Ca+2 (solucion) +
NH4OH + (NH4)2CO3
SrCO3(s), CaCO3(s)
(3)HNO3
centrifugar
Descartar
Sr(NO3)2 (s)(3)
H2O + (NH4)2SO4
Ca+2
NH3 +(NH4)2C2O4
SrSO4 (s) blanco
A la llama:
rojo carmesi (4)
CaC2O4(s) blanco
Para prueba a la llama
add HCl (cc)
Anaranjado rojizo
Prof.Elizabeth Espinosa Descalzo.
Facultad de Quimica e Ing.Quimica
fecha:
05-/11/2014
(3)Separacion de Sr y Ca por la baja
solubilidad del Sr(NO3)2 y la alta solub
del Ca(NO3)2.
V (algunos, todos y hasta Mg+2)
eguir calentando(1)
)Reducir exceso de iones NH4+
ra poder ajustar el pH a 9,2
g+2,K+,Na+NH4+
)En presencia de CH3COONH4+CH3COOH
BaCrO4 es insol, a dif.de los de Ca y Sr
CrO4 es soluble en agua.
)Separacion de Sr y Ca por la baja
lubilidad del Sr(NO3)2 y la alta solubilidad
l Ca(NO3)2.
(4)El SrSO4 debe reducirse a la llama
reductora, luego impregnar con HCl
y someter a llama oxidante.
MSA CLASICA DEL G-1. reactivo precipítante HCl diluido 0,3 M
Muestra en solucion + HCl:
AgCl(s), Hg2Cl2(s), PbCl2(s), pueden precipitar BiOCl, SbOCl
mas HCl cc
Pb+2
CH3COOH
K2CrO4
PbCrO4
Presencia
de Pb+2
AgCl(s), Hg2Cl2(s), PbCl2(s)
H2O caliente
AgCl(s), Hg2Cl2(s)(lavar)
NH3 cc (exceso)
Ag(NH3)2 +
soluble
HNO3 cc
AgCl(s)
Re precipitacion
del AgCl
Presencia
de Ag+
HgNH2Cl(s) ,Hg°
pptado blanco y gris
Presencia
de Hg2+2
r BiOCl, SbOCl
BiCl3, SbCl3 en solucion
NaOH exceso
Bi(OH)3
estannito
de sodio
Bi°
pptado negro
Presencia
de Bi+3
SbO2HCl, KNO2
Rodamina B
sol.rosada
y pptado
violeta
Presencia
de Sb+3
AgCl ; Hg2Cl2 ; Hgº ; PbCl2 ; o PbSO4; SbOCl; BiOCl
HCl 12M
Sb3+ ; Bi3+
NaOH (exc.)
AgCl ; PbCl2 ; PbSO4;Hgº ; Hg2Cl2
H2O caliente o NH4C2H3O2
AgCl ; Hgº ; Hg2Cl2
NH4OH concentrado
Pb2+
K2CrO4
Na2SnO2
PbCrO4
Biº
Bi(OH)3
Hgº ; Hg(NH2)Cl
Ag(NH3)2Cl
amarillo
Negro
HNO3 + ¢
HNO3
Pb2+
Bi3+
2-
HgCl4
SnCl2
AgCl
blanco
Ag+
Hgº; Hg2Cl2
negro y blanco
Hg
Fe2+ + C4H8N2O2 + NH4OH
Fe
3+
Fe(C4H7N2O2)2
solución roja
Fe[Fe(SCN)6]
+ NH4SCN + HNO3
rojo sangre
2+
MnO4-
Mn + HNO3 + NaBiO3
* Se realiza en cápsula o vidrio de reloj
púrpura
MARCHA ANALITICA EMPLE
+
2+
Ag ; Pb
; [Hg2]2+ ; Hg2+ ; Cu2+ ; Cd2+ ; B
BiOCl
Sb3+ ; Bi3+
NaOH (exc.)
MnO2; Fe(OH)3; Cr(OH)3; Al(OH)3; S
HCl (disolver)
SbO2-
MnO2
HCl ácidez
HNO3 + ¢
Sb3+
KNO2
Mn+2
NaBiO3 + ¢
Fe3+; Cr3+; Al
NaOH (exceso)
Fe(OH)3
HCl
Rod. "B"
MnO4violáceo
púrpura
Fe3+
Sb3+
Mn2+
NH4SCN
Fe[Fe(SCN)6]
rojo sangre
Fe3+
Quím. D. Inés Delmás Robles - Departamento de Química Analítica
EAP de Química - Facultad de Química é Ingeniería Química
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS - 2013
HA ANALITICA EMPLEANDO BASES DEL I AL III GRUPO DE CATIONES
]2+ ; Hg2+ ; Cu2+ ; Cd2+ ; Bi3+ ; Sb3+(SbCl63-); Sn2+; Co2+; Ni2+; Zn2+; Mn2+; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+
Sn4+ ; Cu2+ ; Cd2+;Co2+; Ni2+; Zn2+; Mn2
NH4Cl + NH4OH (exceso) +
; Fe(OH)3; Cr(OH)3; Al(OH)3; Sn(OH)4
HCl (disolver)
Fe3+; Cr3+; Al3+; Sn4+
CH3COOH acidez
NaOH (exceso) + H2O2 + ¢
K4Fe(CN)6
Cu2Fe(CN)6 ; Cd2Fe(CN)6
pardo rojizo indica Cu+2,posible presencia Cd+2
AlO2-; CrO42-; SnO32-
HCl dil.
HCl (acidez)
Cu2Fe(CN)6
NH4Cl + NH4OH (alcalino)
marrón rojizo
Cu2+
Al(OH)3; Sn(OH)4
CrO42-
HCl
CH3COOH
NH4CH3COO
Pb(NO3)2
Al3+
Aluminon
Sn4+
Feº + ¢
Laca roja
amarillo
2+
Sn
Al+3
rtamento de Química Analítica
a é Ingeniería Química
DE SAN MARCOS - 2013
PbCrO4
HgCl2
blanco y gris
Hg°, Hg2Cl2(s)
Cr
3+
E CATIONES
2+
; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+
2+
; Cd2+;Co2+; Ni2+; Zn2+; Mn2+; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+
NH4Cl + NH4OH (exceso) + H2O2 + ¢
COOH acidez
Co(NH3)62+; Ni(NH3)62+; Zn(NH3)42+;Cu(NH3)42+; Cd(NH3)42+
KCN
C4H8N2O2
CH3COOH
C10H7NO2
decoloracion
si hubo Cu+2
Ni(C4H7N2O2)2
N)6 ; Cd2Fe(CN)6
formaldehido
rojo escarlata
Co(C10H6NO2)2
u+2,posible presencia Cd+2
K4Fe(CN)6
Ni2+(*)
marrón rojizo
Co2+(*)
Cd2Fe(CN)6
u2Fe(CN)6
blanco
arrón rojizo
Cd+2
)42+;Cu(NH3)42+; Cd(NH3)42+
HCl (acidez)
NaOH (exceso)
Co(OH)2
ZnO22-; CuO22-
Ni(OH)2
CH3COOH
Cd(OH)2
K4Fe(CN)6
¢
Zn2Fe(CN)6; Cu2Fe(CN)6
NH4OH concentrado
Zn2Fe(CN)6
blanco verdoso
Zn2+
Cu(NH3)42+
